2020年, 第49卷, 第11期　
刊出日期：2020-11-20

  

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专题——缓蚀剂及应用技术
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  油气工业缓蚀剂评价与腐蚀监测技术进展

  张德平, 孙苗苗, 曹祥康, 董泽华

  表面技术. 2020, 49(11): 1-12. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.001

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  油气开采行业由于井下管柱以及地面集输管线受高矿化度产液、CO2或H2S等的影响而遭受严重腐蚀，导致停工停产，甚至出现重大环境事故和经济损失。缓蚀剂是油气开采行业使用最为广泛的防腐蚀技术，当前缓蚀剂的评价方法主要包括失重法、极化曲线、交流阻抗、电化学噪声、恒电量法和电化学石英晶体微天平分析等。虽然室内评价技术比较成熟，但现场应用中由于流体复杂性和腐蚀产物包覆和FeS的导电性影响，导致现场效率与室内评价结果出现较大偏差，且缺乏可靠缓蚀剂现场评价方法。首先介绍了一些广泛使用的缓蚀剂快速评价方法，此外，结合现场腐蚀监测技术发展，介绍了电化学阻抗、电阻探针、磁阻探针、氢通量探头、场指纹电流法以及缓蚀剂残余浓度在线分析等用于监测缓蚀剂的现场效果，分析了各种缓蚀剂在线监测方案的优势与不足之处。最后还探讨了油田在线腐蚀监测与缓蚀剂智能加注管理方案。该方案不仅可有效降低设备腐蚀，还可通过比例积分微分(Proportion Integration Differentiation, PID)控制器，实现缓蚀剂的自适应加入，降低水处理成本，提高缓蚀剂使用的经济性。尽管当前油气田腐蚀在线监测技术已取得较大进展，但受制于油田腐蚀系统的复杂性，其检测精度与可靠性仍与实际要求有较大差距，大多数腐蚀监测技术对于局部腐蚀监测仍然十分粗略，难以对局部腐蚀速率和发生位置进行可靠预测，需要腐蚀科学工作者的进一步努力。
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  碳量子点缓蚀剂的缓蚀行为与机理研究

  岑宏宇, 陈振宇, 郭兴蓬

  表面技术. 2020, 49(11): 13-23. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.002

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  目的 探究碳量子点对不同金属在不同工况下的缓蚀性能，分析其在溶液中的作用方式，并提出对金属的缓蚀机理模型，阐释其与传统缓蚀剂分子作用机制的差异。方法 采用水热法制备碳量子点，使用质量损失挂片、电化学测试及表面分析手段，研究碳量子点对碳钢和铝合金分别在饱和CO2盐溶液和盐酸溶液中的缓蚀性能。结果 碳量子点对碳钢和铝合金的腐蚀具有明显的抑制作用，质量损失测试证实，当添加质量浓度分别为50 mg/L和5 mg/L时，缓蚀效率可对应达到93%和86%。另外，阳极极化曲线段均出现明显的脱附电位，证实碳量子点在电极表面存在明显的吸附过程。微观形貌表征揭示碳量子点在金属界面形成了厚度超过100 nm的纳米结构保护膜，从而提升了表面疏水性能。不同时间下的电化学阻抗谱测试和荧光显微观察结果表明，其在溶液中的缓蚀作用达到稳定所需时间明显长于传统的缓蚀剂，约为3 h。结论 碳量子点是一种缓蚀性能优异的纳米材料缓蚀剂，独特的组成结构使其能在金属表面吸附或鳌合成膜，特殊的荧光性质为其吸附过程的原位表征提供来了新思路。
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  介孔分子筛纳米微容器装载缓蚀剂对环氧涂层防腐蚀性能的影响

  张展, 张博威, 姚琼, 李欣荣, 卢帅, 肖葵, 马国佳, 孙刚, 靳磊, 吴俊升

  表面技术. 2020, 49(11): 24-32. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.003

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  目的 研究添加装载缓蚀剂的介孔分子筛对环氧涂层防腐蚀性能的影响。方法 通过浸渍法分别添加有机缓蚀剂葡萄糖酸锌和无机缓蚀剂硝酸铈对介孔分子筛MCM-41改性获得缓蚀颗粒，将缓蚀颗粒与环氧涂层混合获得具有自修复功能的复合环氧涂层。通过中性盐雾试验、电化学交流阻抗谱和局部电化学交流阻抗谱测试，评价了复合环氧涂层的防腐蚀性能，并通过光学显微镜对腐蚀后形貌进行了观察。结果 当缓蚀颗粒含量为5%时，浸泡50 d后，环氧清漆的涂层电阻从9.93×10⁴ Ω降至3.71×10⁴ Ω，而铈改性复合涂层的电阻从2.33×10⁵ Ω降至1.06×10⁵ Ω，其变化趋势更稳定且阻抗值更大，有机锌盐改性复合涂层在浸泡后的起泡现象也得到了明显改善。缓蚀颗粒含量较多(10%)时，复合涂层中的微孔缺陷含量增高，同时引起渗透压的改变，使得腐蚀介质更易渗透至金属基体表面，加速腐蚀的发生。在带缺陷涂层中，两种改性涂层缺陷周围测得的阻抗值呈现先减小后增大的趋势，涂层均出现自修复现象。结论 适量装载缓蚀剂介孔分子筛颗粒的加入，有效地提高了环氧涂层的防腐蚀性能。Zn²⁺/Ce³⁺在缺陷处形成难溶化合物阻碍腐蚀反应是提高涂层防腐蚀能力的主要原因。
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  模拟酸性海洋大气环境中锌缓蚀剂的研究

  徐婷, 张阔, 杜敏

  表面技术. 2020, 49(11): 33-40. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.004

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  目的 针对锌在海洋大气环境中的腐蚀状况，筛选有效的缓蚀复配体系，进一步研究多聚磷酸钠和硫脲的缓蚀剂复配体系在模拟酸性海洋大气环境中对锌的腐蚀影响，探讨复配体系对锌的缓蚀机理。方法 利用失重法评价复配体系在不同温度、不同浓度下的缓蚀性能，并利用强极化曲线法、电化学阻抗法和X射线光电子能谱法(XPS)探讨其缓蚀机理。结果 在40 ℃时，pH=4、0.3 mol/L的NaCl 溶液中，质量比1∶4的多聚磷酸钠和硫脲复配缓蚀剂能够有效抑制锌和热镀锌的腐蚀，缓蚀率分别达到92.19%和91.39%。该复配缓蚀剂对锌在气相环境中的腐蚀同样具有良好的抑制作用。电化学测试结果表明，在25、40、60 ℃时，缓蚀率随浓度的升高而增加;在80 ℃时，缓蚀率随浓度的增大而减弱。通过表面成分分析发现，添加复配缓蚀剂后，在锌表面出现了N、S、P三种新元素。结论 多聚磷酸钠和硫脲的复配体系是混合抑制型缓蚀剂。复配缓蚀剂中的多聚磷酸钠能够在锌表面形成保护性薄膜。硫脲属于小分子有机物，容易吸附在锌的表面，所以它能填充膜的间隙，并与锌紧密地结合在一起。多聚磷酸钠和硫脲共同作用可以使锌表面形成更致密、更稳定的膜，从而增强对锌的保护作用。
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  吸电子基团对5-羟色胺衍生物缓蚀性能的增效机理

  范贵锋, 樊保民, 刘浩, 赵骁骐, 刘梓凝, 郝华, 杨彪

  表面技术. 2020, 49(11): 41-49, 92. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.005

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  目的 减缓碳钢在盐酸(HCl)溶液中的腐蚀，揭示吸电子基团(羧基)增效5-羟色胺缓蚀性能的机理。方法 采用动态质量损失、动电位极化曲线与电化学阻抗谱(EIS)考察1mol/L盐酸(HCl)溶液中5-羟色胺(5-HT)与5-羟色氨酸(5-HTP)对20#钢的缓蚀性能。通过吸附等温拟合，明确两种物质在碳钢表面的吸附行为本质。借助形貌观察，验证5-HT与5-HTP对碳钢的缓蚀性能。基于密度泛函理论(DFT)，计算并比较两种物质的差分电荷密度。结果 5-HT与5-HTP均可有效减缓20#钢在1mol/L HCl溶液中的腐蚀速率，缓蚀率与添加浓度和环境温度密切相关。298K下添加1mmol/L 5-HT与5-HTP时，缓蚀率分别达到92.19%与95.76%。极化曲线结果显示，向腐蚀介质中加入两种物质后，腐蚀电流密度均降低。EIS结果表明，添加5-HT与5-HTP后，界面电荷转移电阻得到提升。两种物质在碳钢表面的吸附符合Langmuir等温吸附模型。对比动力学与阻抗参数发现，HCl溶液中，5-HTP对20#钢的缓蚀性能优于5-HT。DFT计算结果显示，5-HT质子化位点呈缺电子状态，而质子化5-HTP的电子密度均匀分布于整个分子骨架。结论 羧基的吸电子效应可促进5-HTP分子中富电子区域将盈余电荷流入质子化位点，从而使电子密度均匀分布于分子骨架。均匀的电子密度分布有利于5-HTP以平行构型吸附于碳钢表面，最大限度覆盖活性位点，并高效缓蚀。
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  带锈青铜表面超疏水薄膜的制备及防腐性能研究

  汪敏, 蔡兰坤, 唐艺婧, 蔡晶芳, 周浩, 吴来明, 闫莹

  表面技术. 2020, 49(11): 50-57, 123. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.006

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  目的 研究带Cu2O锈青铜表面超疏水薄膜的制备工艺及其防腐性能。方法 采用直接浸泡法，在带氧化亚铜锈层青铜试片表面制备了超疏水薄膜，通过单因素实验分别考察了正十二硫醇-十四酸混合溶液配比以及浸泡时间对超疏水膜层构建及耐蚀性能的影响，并采用接触角测试、电化学方法及表面分析手段对膜层性质、结构及稳定性进行了评价。结果 正十二硫醇和十四酸的疏水长链成功组装到带Cu2O锈青铜表面。混合溶液含5.0 nmol/L的正十二硫醇和1.0 nmol/L的十四酸，浸泡时间为1 h，是超疏水薄膜的最佳制备条件，此时表面接触角为157.2°，缓蚀效率高达97.21%。同时，电化学阻抗谱结果显示，电荷转移电阻相较于超疏水处理前增大了2个数量级，表明该膜层具有良好的耐蚀性能。该膜层在大气模拟液中浸泡30 d后，缓蚀效率仍有96.56%，说明其稳定性优异。结论 带Cu2O锈青铜表面构建的超疏水薄膜能够有效提高其耐腐蚀性和疏水性。
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  利用FFV预测缓蚀剂在不同体系中的协同效应

  陆原, 赵景茂, 李明杰, 张晨, Vahdat Zahedi Asl, Yahya Palizdar, 樊保民

  表面技术. 2020, 49(11): 58-65. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.007

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  目的 研究一种分析缓蚀组分间协同效应的新方法。方法 使用Material Studio 7.0软件中的Amorphous Cell模块进行对象构建，在不同体系中利用Discover模块进行优化和运算，以水分子为探针进行FFV值测试，模拟计算得到FFV，再利用其变化率，来预测缓蚀组分间的协同效应，并通过传统方法验证该方法的正确性。结果 FFV模拟结果表明，在CO2体系中，MTIAS与AB2N具有协同效应，当二者按照摩尔比3∶2复配时的FFV最小，FFV的变化值D值最大，协同效应最好，缓蚀效率最高，而MTIAS与CPQA没有明显协同效应。在CO2/H2S体系中，MTIAS与CPQA按照摩尔比4∶1复配时的FFV最小，D值最大，协同效应最好，缓蚀效率最高;而当按照摩尔比1:4复配时，却出现了明显的拮抗效应，此时MTIAS与AB2N没有明显协同效应。失重法、极化曲线的测试结果与上述结果吻合。结论 通过缓蚀剂膜层的FFV预测缓蚀组分间的协同效应，是一种快速有效的研究方法。
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  双咪唑啉在CO2/O2环境中的缓蚀行为及其与巯基乙醇的复配性能

  张晨峰, 扈俊颖, 钟显康, 郑子奇, 耿帅

  表面技术. 2020, 49(11): 66-74. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.008

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  目的 探究双咪唑啉(PMA)在CO2/O2环境中对碳钢的缓蚀作用及其与2-巯基乙醇(MAT)复配时的缓蚀性能和机理。方法 采用红外光谱对合成的PMA进行表征，运用失重法、电化学测试技术(阻抗谱和极化曲线)和表面形貌分析等手段评价PMA的缓蚀性能，同时探究PMA与MAT复配后的协同缓蚀作用。通过量子化学计算和分子动力学模拟，分析PMA与MAT分子的吸附活性位点和吸附能力。结果 失重实验结果表明，CO2/O2环境中添加100 mg/L PMA时，缓蚀率可达66.47%。随MAT浓度的增加，缓蚀效率逐渐提高，当MAT的质量浓度为40 mg/L时，缓蚀率达到最高值(70.38%)。电化学测试结果表明，PMA和MAT复配后，碳钢的腐蚀电位随缓蚀剂浓度的升高而升高，阳极反应受到明显抑制。扫描电镜观察到加入复配缓蚀剂后，碳钢表面光滑，腐蚀深度减小。理论计算结果表明，PMA的活性位点在咪唑啉环上，而MAT的活性位点在硫原子上，二者复配后自由体积分数减小，因此缓蚀效率提高。结论 由于PMA在碳钢表面有较强的吸附能力，因此在CO2/O2环境下的缓蚀效果较好，PMA与MAT表现出较好的协同作用，二者复配后，能够更有效地抑制碳钢在CO2/O2环境中的腐蚀。缓蚀机理为PMA在碳钢表面形成一层保护膜，MAT的加入使保护膜更加致密。
专题——热喷涂技术研究及应用
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  冷喷涂技术制备Al基复合材料涂层研究进展

  付树仁, 杨理京, 李争显, 王少鹏

  表面技术. 2020, 49(11): 75-84. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.009

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  首先对冷喷涂铝基复合材料涂层的装备开发现状进行了总结，通过对比低压、中高压、真空、激光辅助、原位喷丸辅助冷喷涂技术的优缺点，指出现有冷喷涂装备对制备铝基复合材料的适用性。其次，通过总结冷喷涂技术在制备铝基金属间化合物、铝基陶瓷、铝基石墨烯等复合材料涂层方面的研究现状，证明冷喷涂技术在各类型铝基复合材料制备方面的优势和可行性。最后，对热处理、搅拌摩擦、热等静压和激光重熔等冷喷涂制备涂层的常用后处理方法进行了分析，阐述合理的后处理策略对提升冷喷涂铝基复合材料性能方面的重要意义。总之，专用冷喷涂装备开发、复合材料结构设计和后处理策略的体系化研究，是推动冷喷涂技术应用于金属基复合材料开发的关键。
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  喷丸辅助对冷喷涂Ni-Al含能结构涂层组织及性能的影响

  张涛, 宁先进, 王全胜, 于晓东, 谭成文, 杨晋智, 吴博涵

  表面技术. 2020, 49(11): 85-92. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.010

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  目的 调控冷喷涂Ni-Al含能结构涂层的微观结构，增加涂层中组元间的接触面积，提高涂层反应速度。方法 在Ni、Al混合粉末中引入铸钢弹丸，研究喷丸辅助对冷喷涂Ni-Al涂层微观组织、力学性能和反应特征的影响。采用扫描电镜(SEM)结合定量金相方法，表征Ni-Al涂层微观形貌和Ni、Al组元的接触面积。通过万能材料试验机及分离式霍普金斯压杆(SHPB)测试Ni-Al涂层的压缩力学性能。采用差示扫描量热分析法(DSC)分析Ni-Al涂层的反应温度及放热量。通过高速摄影分析Ni-Al涂层的自蔓延反应过程和燃烧速度。结果 喷丸辅助冷喷涂所制备的Ni-Al涂层整体致密、无宏观裂纹。弹丸冲击提高了涂层中Ni颗粒的变形程度和Ni、Al组元间的接触面积，对涂层密度和Ni、Al活性组元含量无明显影响。喷丸辅助冷喷涂Ni-Al在准静态和动态条件下的抗压强度分别为210~250 MPa及310~335 MPa。引入弹丸提高了冷喷涂Ni-Al涂层的反应活性，反应起始温度下降至422 ℃，并显著提高了冷喷涂Ni-Al含能结构涂层的自蔓延燃烧速度。当钢丸添加量为77%时，涂层燃烧速度达到416 mm/s，提高近5倍。结论 喷丸辅助冷喷涂工艺可在保证涂层力学性能的同时，提高Ni-Al含能结构涂层的反应活性，并显著提高自蔓延燃烧速度，弹丸含量对涂层成分影响不大。
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  等离子喷涂NiAl-MoO3/BaO复合涂层的高温摩擦学性能及润滑机理研究

  姚仟仟, 苟海龙, 贾均红, 陈体军, 石佩璎, 鲁成, 杨杰

  表面技术. 2020, 49(11): 93-100. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.011

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  目的 根据氧化物润滑离子势和阳离子极化率判据，研究MoO3/BaO复合对等离子喷涂NiAl基复合涂层的高温摩擦学性能影响，并阐明复合涂层的高温润滑机理。方法 采用等离子喷涂技术(APS)制备MoO3/BaO(1∶1)质量分数分别为20%、30%、40%的复合涂层。采用显微硬度计、万能材料试验机、摩擦磨损试验机等测试复合涂层的硬度、结合强度、摩擦学性能。通过扫描电镜(SEM/EDS)、X射线衍 射仪(XRD)、激光拉曼散射仪(Raman)和透射电子显微镜(TEM)分析涂层的微观组织结构、磨损表面形貌、物相结构等。结果 选用互作用参数较低和离子势差较大的MoO3/BaO作为复配润滑剂制备的NiAl-MoO3/BaO复合涂层有效改善了NiAl涂层的高温摩擦学性能，特别是NiAl-30% MoO3/BaO(1∶1)的复合涂层在800 ℃具有较低的摩擦系数(0.15)和磨损率(9.31×10^–5mm³/(N.m))。结论 复合涂层在600 ℃以上具有良好的减摩性能，高温促进了磨损表面形成新的三元高温润滑相BaMoO4、NiMoO4，并与MoO3 和NiO起到协同润滑作用，显著提升了复合涂层的高温摩擦磨损性能，同时摩擦对偶表面形成的复合氧化物润滑转移膜，降低了涂层的磨损率。
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  HVOF喷涂WC-12Co粒子沉积行为分析

  查柏林, 贾旭东, 王金金, 石易昂, 苏庆东, 张天昊

  表面技术. 2020, 49(11): 101-110. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.012

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  目的 研究不同超音速火焰喷涂条件下WC-12Co粒子在45^#碳钢基体上的沉积变形行为。方法 基于Johnson-Cook塑性材料模型与Thermal-Isotropy-Phase-Change热材料模型，采用LS-DYNA进行建模分析。结果 不同喷涂参数下，WC-12Co粒子在45^#碳钢基体上的沉积行为存在明显差异。沉积过程中，粒子等效塑性应变幅度高于基体;粒子边缘位置等效塑性应变幅度高于粒子中心轴线位置;粒子初始速度与初始温度的增加有助于提升结合界面温度与粒子扁平化程度;粒子初始温度与粒子初始速度对接触界面能量变化影响程度基本一致，单位粒子初始速度与温度提升的能量贡献比 分别为0.78以及0.76，二者的能量贡献比近似相同;适度的基体预热( =500 K)可以促进粒子变形，加深沉积坑深度，增大粒子与基体的结合面积，有助于提升粒子与基体之间的结合强度。基体过冷( =300 K)将导致粒子“翘曲”，降低粒子与基体之间的结合面积，基体过热( =600 K)将导致二者结合处于不稳定状态，易引起粒子剥落，二者均不利于粒子与基体的有效结合。结论 一定范围内提升粒子初始速度、温度与基体初始温度，可以提高粒子扁平化程度，增大粒子与基体结合面积，提升粒子与基体的结合性能，进一步提高涂层质量。
研究综述
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  金刚石散热衬底在GaN基功率器件中的应用进展

  贾鑫, 魏俊俊, 黄亚博, 邵思武, 孔月婵, 刘金龙, 陈良贤, 李成明, 叶海涛

  表面技术. 2020, 49(11): 111-123. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.013

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  氮化镓(GaN)基功率器件性能的充分发挥受到沉积GaN的衬底低热导率的限制，具有高热导率的化学气相沉积(CVD)金刚石，成为GaN功率器件热扩散衬底材料的优良选择。相关学者在高导热金刚石与GaN器件结合技术方面开展了多项技术研究，主要包括低温键合技术、GaN外延层背面直接生长金刚石的衬底转移技术、单晶金刚石外延GaN技术和高导热金刚石钝化层散热技术。对GaN功率器件散热瓶颈的原因进行了详细评述，并对上述各项技术的优缺点进行了系统分析和评述，揭示了各类散热技术的热设计工艺开发和面临的技术挑战，并认为低温键合技术具有制备温度低、金刚石衬底导热性能可控的优势，但是大尺寸金刚石衬底的高精度加工和较差的界面结合强度对低温键合技术提出挑战。GaN外延层背面直接生长金刚石则具有良好的界面结合强度，但是涉及到高温、晶圆应力大、界面热阻高等技术难点。单晶金刚石外延GaN技术和高导热金刚石钝化层散热技术则分别受到单晶金刚石尺寸小、成本高和工艺不兼容的限制。因此，开发低成本大尺寸金刚石衬底，提高晶圆应力控制技术和界面结合强度，降低界面热阻，提高金刚石衬底GaN器件性能方面，将是未来金刚石与GaN器件结合技术发展的重点。
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  等离子喷涂-物理气相沉积热障涂层的表征技术研究进展

  李荣久, 邓畅光, 胡永俊, 邓子谦, 毛杰

  表面技术. 2020, 49(11): 124-140. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.014

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  等离子喷涂-物理气相沉积技术(PS-PVD)是一门新型的热障涂层制备技术。概述了PS-PVD的技术优势，包括高的沉积效率、制备不同结构涂层的灵活性和优良的复杂结构工件适用性等。基于此，简单介绍了不同表征手段的测试原理与过程，重点总结了近年来应用于PS-PVD涂层表征手段的研究进展。包括组织结构相的表征手段:X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子背散射衍射、工业用计算机断层成像技术等;热防护性能的表征手段:隔热性能、静态/循环氧化、抗热震性能、热腐蚀性能测试等;力学性能的表征手段:拉伸性能实验、三点/四点弯曲实验、粒子冲蚀性实验以及纳米压痕实验等;并详细介绍了交流阻抗谱这一电化学无损检测手段。最后，对不同表征手段的准确性、便捷性、客观性等特性进行了总结，根据不同技术的优缺点提出了相应的评价与建议。展望了未来PS-PVD表征手段的三个需要发展的方向:便捷的非接触式诊断方法、高精度的涂层微区结构与性能表征和高效的仿真模拟技术应用。
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  粉末渗锌钢渗层的形成机理及影响因素研究进展

  张潇华, 于思荣, 刘彦, 房冉冉, 郭丽娟

  表面技术. 2020, 49(11): 141-150. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.015

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  粉末渗锌工艺是一种热扩散表面改性技术，将渗锌剂与钢构件在高温条件下接触，利用原子扩散作用，在构件表面形成一层合金保护层。作为一种工艺简单、环境友好的高效表面防腐处理工艺，粉末渗锌技术可有效改善金属材料的耐磨、耐蚀和耐氧化等性能，具有广泛的应用前景而备受研究者的关注。首先分析了粉末渗锌层的形成机理，并重点讨论了渗层的组织结构;然后，综述了保温温度、保温时间以及合金元素等因素对渗层形成的影响。研究者发现，升高温度和延长时间有益于渗层厚度的增加，但要合理控制，温度过高或时间过长不仅使渗层性能变差，还会增加能耗和降低生产率。此外，通过调整渗剂中合金元素的添加量以及种类，能够改善渗锌层的性能，但各类元素的最佳添加量以及其对渗层的改性机理还有待于进一步探究。目前，粉末渗锌生产中存在效率低的问题，在渗锌工艺中应用机械能助渗技术和纳米技术，可有效提高渗锌效率、改善渗层性能。最后，结合当前的研究现状，对粉末渗锌工艺的研究方向进行了探讨。
表面功能化
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  镁合金表面可降解涂层的制备及其性能

  洪柳, 梁雪, 魏玮, 李小杰, 刘晓亚

  表面技术. 2020, 49(11): 151-160. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.016

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  目的 研究生物医用镁合金表面可降解涂层的制备，并对其制备条件、防腐蚀性能，体外降解性、细胞毒性等进行表征。方法 首先合成功能单体7-(2-甲基丙烯酰氧基乙氧基)-4-甲基香豆素(MAC)和2-亚甲基-1,3-二氧杂环庚烷(MDO)，选择乙酸乙烯酯(VAc)作为共聚单体，通过自由基开环聚合合成可降解聚合物P(MAC-VAc-MDO)(PMVO)。将PMVO溶于二氯甲烷中并利用浸涂法在AZ31镁合金表面制备可降解涂层，探究不同制备条件(不同浸涂次数、不同聚合物浓度和不同环境温度)对涂层的膜厚、单位面积膜重以及水接触角的影响，并选择最佳涂层制备条件。采用动电位极化曲线测试对涂层的防腐蚀性能进行表征，可降解涂层的体外降解性和细胞毒性通过模拟体外降解实验和细胞实验进行表征。结果 当浸涂次数为3次、聚合物质量浓度为30 mg/mL、环境温度为40 ℃时，浸涂法制备的涂层均匀致密，此时该涂层具有良好的防腐蚀性能，模拟体外降解实验证明涂层样品浸泡后的pH和镁离子浓度与裸镁相比均有所下降，浸提液细胞毒性实验证明涂层的降解产物无毒。结论 通过自由基开环聚合成功制备聚合物PMVO，并通过浸涂法制备镁合金表面可降解涂层，通过实验证明最佳条件下制备的涂层具有良好的防腐蚀性能、生物可降解性以及细胞毒性。
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  高熵合金AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7扩散阻挡层的制备与性能研究

  李荣斌, 陈童童, 蒋春霞, 张如林

  表面技术. 2020, 49(11): 161-167. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.017

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  目的 验证15 nm厚度AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7的势垒层热稳定性和扩散阻挡性能。方法 采用直流磁控溅射技术在n型Si(111)基片上真空溅射沉积15 nm的AlCrTaTiZrRu(3 nm)/(AlCrTaTiZrRu)N0.7 (12 nm)双层阻挡层，随后在双层AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7薄膜的顶部沉积50 nm厚的Cu膜，最终制得Cu/AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7/Si复合薄膜试样。将样品在真空退火炉中分别进行600~900 ℃高温退火30 min，以模拟最恶劣的应用环境。用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱分析仪(EDS)、四探针电阻测试仪(FPP)以及原子力显微镜(AFM)对试样的表面形貌、物相组成、化学成分、方块电阻和粗糙度进行表征分析。结果 沉积态AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7薄膜呈现非晶结构，与Cu膜和Si衬底的结合良好。在800 ℃退火后，Cu/AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7/Si薄膜系统结构完整，膜层结构界面之间未出现分层现象，表面Cu颗粒团聚现象加剧，Si衬底和Cu膜表面未发现Cu-Si化合物生成，薄膜方阻保持在较低的0.070 ?/sq;900 ℃退火后，薄膜系统未出现层间分离和空洞现象，Cu膜表面形成孤立的大颗粒Cu-Si化合物，薄膜电阻率大幅上升。结论AlCrTaTiZrRu/(AlCrTaTiZrRu)N0.7双层结构在800 ℃退火后仍能有效抑制Cu与Si相互扩散，其非晶结构增强了Cu/HEA/HEAN0.7/Si体系的热稳定性和扩散阻挡性。
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  钨酸钠复合添加剂深镀粗化电解铜箔表面处理工艺研究

  刘耀, 陆冰沪, 樊小伟, 李大双, 师慧娟, 杜鹏康, 张钰松, 谭育慧, 唐云志

  表面技术. 2020, 49(11): 168-176. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.018

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  目的 提高电解铜箔深镀粗化效果。方法 采用电沉积对35 μm电解铜箔进行表面处理。通过AFM、SEM、XRD、剥离强度测试、表面粗糙度测试以及循环伏安等分析测试手段，系统地研究了钨酸钠-HEC-SPS复合添加剂对电解铜箔形貌与性能的影响。结果 粗化液中加入钨酸钠-HEC-SPS复合添加剂，可以提高粗化层均匀性和致密性，改善深镀效果，当HEC、SPS和钨酸钠添加量分别为5、50、60 mg/L时，综合深镀处理效果最佳，粗糙度Rz和剥离强度分别为7.50 μm和2.14 N/mm，该性能指标显著优于粗化原液处理试样。复合添加剂促使还原峰电位由?0.644 V负移至?0.674 V，电极极化增强。电沉积速率由33.0 μm/h下降至29.8 μm/h，抑制效果显著。峰顶瘤点形貌由尖刺状向光滑圆润的形貌转变，效果明显改善;同时，粗化层由(111)、(200)晶面显著向(220)晶面择优取向。结论 粗化液中加入钨酸钠-HEC-SPS复合添加剂可以显著提升电解铜箔深镀效果，改善剥离强度及表面粗糙度，并促进晶面向(220)晶面择优取向。
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  超疏水网状材料在多液体介质中的承载能力研究

  徐向辉, 安俊超, 左寒松, 金文中, 王猛, 叶乾乾

  表面技术. 2020, 49(11): 177-183. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.019

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  目的 利用浸润性调控来实现网状材料表面超疏水，从而使其在不同液体介质表面的承载能力得到提升。方法 通过简单的化学镀和十八硫醇修饰制备出了超疏水的铜网，分别研究了铜网在pH=1~13的溶液和5%~30%氯化钠溶液体系中的承载力。结果 在pH=7时，铜网承载能力最大为12.97 g，可达其自身质量的8倍，随液体介质酸碱性的增加，铜网表面包覆的十八硫醇出现脱附情况，造成铜网承载能力出现下降趋势，但是仍然比原始铜网承载能力大5倍。在不同浓度盐水中，超疏水铜网承载力基本与纯水中保持一致，这是液体密度变化和超疏水共同作用的结果。并且通过计算分析，证实了疏水效应产生的附加浮力作用是承载能力提升的原因。结论 通过对铜网进行表面疏水化处理，使其在不同液体介质表面承载能力有较大提升，研究结果在航海船舶与水面航行体增载减重方面具有一定的应用前景，并提供了一种可行的思路。
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  Co掺杂ZnO薄膜的制备及其红外反射性能研究

  石永亮, 陈存广, 郭志猛

  表面技术. 2020, 49(11): 184-190. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.020

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  目的 提高真空保温管道中红外反射层的红外反射性能。方法 以四水合醋酸钴和二水合乙酸锌为金属离子源，利用溶胶-凝胶法制备了不同Co掺杂量的ZnO溶胶(Zn1–xCoxO，x=0, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08, 0.10)。进一步采用提拉法在镜面316L不锈钢表面制备薄膜，经450 ℃退火处理3 h后得到所需样品。利用热重-差示扫描量热法(TG-DSC)表征Zn1–xCoxO凝胶在热处理时发生的干燥、晶化过程。利用X射线衍射仪(XRD)分析表征不同Co掺杂量的薄膜中的物相组成。利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)观察薄膜表面的微观形貌。利用能谱仪分析(EDS)热处理后薄膜表面的元素分布情况。利用UV-Vis-NIR分光光度计测试涂层的红外反射性能。结果 所得的Zn1–xCoxO溶胶在基体表面铺展良好，经热处理后晶粒分布均匀，表面致密无明显缺陷;涂敷Zn1–xCoxO薄膜后，样品红外反射性能得到明显改善，由纯基体的0.6355提升至最佳值0.8131(其中，x=0.06)。同时，XRD结果表明掺杂并未导致样品物相的改变，薄膜材料仍然保持稳定的六角纤锌矿结构，但随着Co掺杂量的提高，样品在(101)晶面发生择优取向。经28 d 400 ℃有氧热处理后，试样仍能保持0.8018的较高反射率。结论 通过在红外反射层表面涂敷Zn1–xCoxO薄膜，不但可有效提高其红外反射率，还可对内部金属基体起到良好的保护作用，从而提高热力管道的隔热性能和使用寿命。
表面摩擦磨损与润滑
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  690合金管在不同法向载荷下的切向微动磨损性能研究

  米雪, 唐攀, 沈平川, 郑斌, 陈果, 朱旻昊

  表面技术. 2020, 49(11): 191-197. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.021

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  目的 通过690合金管/405不锈钢块(线接触)的切向微动试验，探究690合金管在不同法向载荷作用下的切向微动磨损机制和损伤演变规律。方法 采用自制的多功能复合微动磨损试验机，研究法向载荷(10、20、40 N)对690合金传热管/405不锈钢抗振条的切向微动磨损性能的影响。通过分析摩擦系数和耗散能，获得试验过程中的动力学信息，再通过光学显微镜、扫描电镜对磨痕进行微观分析，获得其磨损机制以及损伤演变规律。结果 当位移幅值为100、200 μm，法向载荷为10、20、40 N时，690合金管/405不锈钢块的微动运行状态处于完全滑移区。随着法向载荷的增加，摩擦耗散能和摩擦力增大，690合金管的损伤加剧，产生的磨屑增加，磨痕表面的剥落坑被磨屑覆盖而减少，摩擦系数呈下降趋势。沿微动方向，690合金表面的磨损区域内O、Fe、Ni和Cr的含量呈锯齿变化;沿接触方向，690合金管的磨损深度也呈现锯齿状，这都是690合金管和405不锈钢块均为非理想平面所致。结论 总体而言，随着法向载荷的增加，690合金管和405不锈钢块的磨损体积增加，690合金管主要的磨损机制为剥层和磨粒磨损。
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  剪切激励下润滑脂对螺栓连接结构松动行为的影响研究

  吴向阳, 张志毅, 田仁勇, 李亚南, 周俊波, 刘建华, 朱旻昊

  表面技术. 2020, 49(11): 198-203, 211. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.022

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  目的 为了提高螺栓连接结构的可靠性，分析剪切激励下螺栓连接结构松动失效机理，并研究润滑脂对螺栓连接松动行为的影响。方法 基于自主设计的试验装置，开展了剪切激励下螺栓连接结构的松动试验，分析了两种润滑脂(MoS2润滑脂和锂基润滑脂)对螺栓连接结构松动行为的影响，试验结束后使用扫描电子显微镜分析螺纹表面的损伤情况。结果 在相同预紧力条件下，使用润滑脂的螺栓连接结构初始预紧力矩可降低30%~40%。螺栓连接结构所承受的剪切载荷存在门槛值，即当剪切载荷低于门槛值时，连接结构不会完全松动。在螺栓前三圈接触螺纹表面添加润滑脂(局部润滑)，门槛值降低;在螺栓全部接触螺纹表面均添加润滑脂(完全润滑)，门槛值进一步降低。当承受载荷幅值低于门槛值时，局部润滑有利于防松，螺栓连接结构的松动程度可降低20%以上。结论 螺纹接触界面的微观滑移和微动磨损是螺栓连接结构松动的主要原因，在螺纹接触界面添加润滑脂可有效减缓螺纹表面的微动磨损。
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  油性添加剂对限量供油润滑影响的实验研究

  韩露娟, 郭峰

  表面技术. 2020, 49(11): 204-211. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.023

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  目的 探究在限量供油条件下，润滑油中油性剂吸附对滑块-玻璃盘面接触润滑油膜的影响。方法 利用面接触润滑油膜测量系统，测量了PAG基础油以及添加了0.1%硬脂酸和0.1%十八胺油性剂的同种基础油产生的润滑油膜厚度随速度的变化曲线，并对油性剂在盘表面的吸附进行了表征。结果 在普通玻璃盘和紫外照射的玻璃盘两种条件下，有硬脂酸添加的PAG与纯PAG相比，润滑膜厚均降低，其中紫外照射玻璃盘下硬脂酸作用对膜厚的降低程度更为明显。在玻璃盘运转的最低速度和最高速度下，硬脂酸作用使普通玻璃盘膜厚降低量分别为0.25 μm和0.64 μm，降幅为44.2%和22.1%;紫外照射玻璃盘下膜厚降低量分别为0.38 μm和0.91 μm，降幅为61.5%和41.7%。对于紫外照射玻璃盘，硬脂酸吸附使润滑剂在润滑轨道上发生反润湿，呈液滴状分布，对应膜厚降低;十八胺使润滑剂呈离散条状分布，润滑油膜厚与PAG基础油相当，最低和最高速度下膜厚降低量分别为0.11 μm和0.17 μm，降幅为18.2%和8.1%。结论 使用普通玻璃盘时，润滑油膜与滑块表面硬脂酸吸附膜的弱亲和性是导致相应润滑膜厚低于纯PAG基础油的主要原因。玻璃盘紫外照射促进油性剂在盘面的润滑轨道内吸附，润滑轨道内外形成张力梯度，引发润滑油流失，使润滑油膜厚度大幅降低。极性基团极性大小的差异，使添加十八胺产生了远高于添加硬脂酸的膜厚，影响了润滑轨道上润滑油的分布及供油。
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  GNiCr40Al3Ti合金表面Cr-DLC、CrAlN和CrN薄膜在去离子水环境中的摩擦磨损性能

  詹华, 李振东, 汪瑞军

  表面技术. 2020, 49(11): 212-217, 244. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.024

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  目的 在去离子水环境中，研究GNiCr40Al3Ti合金表面制备的铬掺杂类金刚石(Cr-DLC)、氮化铬铝(CrAlN)和氮化铬(CrN)等薄膜的摩擦磨损性能。方法 在GNiCr40Al3Ti合金表面采用离子源辅助非平衡磁控溅射制备Cr-DLC薄膜，采用多弧离子镀技术制备CrAlN薄膜和CrN薄膜。利用冷场发射扫描电镜、拉曼光谱仪和X射线衍射仪，对薄膜的微观结构和形貌进行分析。利用显微硬度计、摩擦磨损试验机、白光干涉扫描轮廓仪等，对薄膜的硬度、摩擦磨损性能、磨痕二维轮廓等进行研究。结果 在10 h连续的去离子水环境摩擦过程中，CrN薄膜的平均摩擦系数最低，仅为0.17，比GNiCr40Al3Ti合金的摩擦系数降低了54%。与GNiCr40Al3Ti合金相比，其表面制备的Cr-DLC、CrAlN和CrN薄膜在去离子水环境摩擦条件下都减小了磨损体积，其中，CrN薄膜表现出最好的耐磨性，磨损体积为0.017 mm³，仅为GNiCr40Al3Ti合金磨损体积的0.18%。Cr-DLC薄膜与CrAlN薄膜的耐磨性不及CrN薄膜，主要是由薄膜的微观结构造成的，Cr-DLC薄膜的柱状疏松结构造成薄膜过早的被磨穿，CrAlN薄膜中存在的Cr相引起薄膜硬度降低，从而降低了抗剪切的能力。结论 在去离子水环境中，CrN薄膜具有最低的摩擦系数和最佳的耐磨性。
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  增摩填料复合稀土氧化镧增强汽车摩擦片材料摩擦磨损性能研究

  疏达, 陈许, 王建彬, 江本赤, 司武东, 戴思超, 崔祥祥

  表面技术. 2020, 49(11): 218-225. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.025

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  目的 研究纳米填料复合氧化镧对汽车摩擦片摩擦磨损性能的影响。方法 采用热压成型工艺制备CaSiO3、纳米SiC、纳米B4C复合氧化镧增强汽车摩擦片，将摩擦试样在100~350 ℃条件下进行摩擦磨损实验。采用XRD、EDS、SEM和三维非接触式表面形貌仪表征摩擦试样磨损前后的物相组成、化学成分和微观结构。分析不同纳米填料的摩擦片的摩擦磨损演变规律，探究纳米填料在摩擦磨损过程中的作用机制。结果 纳米SiC填料试样的高温摩擦系数明显提高，300、350 ℃时分别为0.49和0.5;磨损率较大，最大值高达0.35×10^?7 cm³/(N.m);试样磨损面较平整，磨痕较浅。纳米B4C填料试样的摩擦系数不高，较稳定;高温磨损率低，300 ℃时为0.2×10^?7 cm³/(N.m);试样磨损面较光滑，磨痕最浅。结论 纳米B4C填料试样中的硼氧化物提高了界面润滑性，磨损面形貌质量最好，高硬度的细小颗粒强化了材料的机械啮合力，提高了摩擦磨损性能。纳米SiC硬质颗粒在磨损过程中容易脱落，易对磨损面造成损伤，加剧磨损。
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  横向间断肋条湍流减阻大涡模拟分析

  王卫强, 王博, 陈一鸣, 康凯, 王静, 范开锋

  表面技术. 2020, 49(11): 226-235. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.026

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  目的 通过改变肋条结构，提高传统肋条的减阻效果。方法 基于Walsh肋条减阻实验，利用LES理论的WALE模型以及PISO算法，对传统连续肋条及新型间断肋条进行了仿真模拟计算，其中梯度求解基于Green-Gauss节点格式，压力求解采用二阶格式，动量方程求解采用中心差分格式，时间离散采用二阶隐式格式。通过对比分析两种不同肋条结构流场湍流流动的细节及肋条的减阻率，探究新型肋条结构的减阻作用和机理。结果 LES方法准确地再现了Wlash实验的流场细节及计算结果，相同计算条件下，传统连续肋条表面摩擦减阻率和黏性减阻率均为4.641%，而新型间断肋条表面摩擦减阻与黏性减阻率高达9.317%和6.306%。结论 新型间断肋条相较于传统连续肋条的表面摩擦减阻率和黏性减阻率皆得到了较大的提升。新型间断肋条具有较高的减阻率是由于横向肋条阻断作用使得大涡旋受到抑制而分裂成较小的涡旋，降低了近壁面流体的流速，减弱了湍流扰动对流体的影响，使低速流体更加稳定的发展。
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  感应淬火对合金铸铁组织与油摩擦性能的影响

  林少阳, 刘东, 程超增

  表面技术. 2020, 49(11): 236-244. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.027

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  目的 优化感应淬火工艺，为提高合金铸铁表面硬度及耐磨性能提供理论依据。方法 通过热力学计算和同步热分析法测试分析了合金铸铁相变规律，并对该材料在6 kW和8 kW功率下进行了2~8 s高频表面淬火。采用扫描电镜(SEM)、洛氏硬度计、摩擦磨损试验机，研究了不同感应淬火工艺对合金铸铁显微组织、硬度和摩擦磨损性能的影响。结果 合金铸铁经感应淬火后，组织为珠光体+马氏体+石墨+磷共晶，随加热时间延长，马氏体含量增多，珠光体与磷共晶逐渐减少，直至6 kW/8 s、8 kW/6 s时消失，但是继续延长时间会产生裂纹。硬化区硬度随加热时间增长而提高，峰值为50HRC，二者的关系可用Logistic曲线描述。硬度升高会提升耐磨性，超过一定硬度后，摩擦系数在0.11波动。不同形式的裂纹可以造成磨痕宽度具有不同的变化规律。结论 感应淬火可有效提升合金铸铁的表面硬度及油摩擦性能。
表面失效及防护
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  ZnTi层状双氢氧化物的制备及其缓蚀和抑菌性能研究

  鞠晓丹, 田惠文, 刘昂, 李伟华

  表面技术. 2020, 49(11): 245-251. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.028

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  目的 制备具有缓蚀和抑菌双重作用的ZnTi层状双氢氧化物(LDHs)。方法 通过反相微乳法，一步合成插层缓蚀剂维生素C(Vitamin C, Vc)和香草醛(Vanillin, Van)的ZnTi-LDHs。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)对制备的LDHs进行形貌、结构和成分表征;通过电化学阻抗谱(EIS)研究其缓蚀性能;通过紫外分光光度计(UV-vis，UV5200)测定细菌悬浮液在600 nm处的吸光值，绘制细菌生长曲线，研究其抑菌效果。结果 制备的LDHs为典型的二维片层状结构，合成插层缓蚀剂后，XRD图谱中(003)和(006)特征峰明显向高度数偏移，FTIR具有明显的Vc和Van的特征吸收峰，表明缓蚀剂成功负载到LDHs层间。电化学阻抗谱测试结果表明，所制备的LDHs对碳钢具有较好的缓蚀效果，24 h后，ZnTi/Vc-LDHs与ZnTi/Van-LDHs的缓蚀效率分别达到90.47%和91.97%。细菌生长曲线测试结果表明，制备的ZnTi-LDHs可以无选择性地抑制金黄色葡萄球菌(S. aureus)和大肠杆菌(E. coli)的生长，ZnTi/Vc-LDHs最高可抑制97.22%的金黄色葡萄球菌生长，ZnTi/Van-LDHs最高可抑制98.30%的大肠杆菌生长。结论 ZnTi/Vc-LDHs与ZnTi/Van-LDHs不仅具有较好的缓蚀效果，而且能够有效地抑制细菌生长。
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  环境友好型含辣椒素缔合物的缓蚀性能评价

  饶兴兴, 王璇, 王言建, 夏树伟, 于良民

  表面技术. 2020, 49(11): 252-261. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.029

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  目的 合成一种新型的环境友好型缓蚀剂，并研究缓蚀剂对Q235低碳钢在1 mol/L盐酸溶液(25 ℃)中的缓蚀性能。方法 将AM(丙烯酰胺)、MAA(甲基丙烯酸)、AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)、AMHB(3-(丙烯酰胺基甲基)-2-羟基苯甲酰胺)和SMA(甲基丙烯酸十八酯)按照一定配比，通过加热搅拌合成出一种新型含有辣椒素衍生单体的疏水缔合物PAMAAS。利用失重法、电化学方法、表面分析手段以及理论计算评估PAMAAS的缓蚀效率。结果 PAMAAS对低碳钢具有优异的缓蚀性能，当质量浓度为2 g/L时，失重缓蚀效率最高能达到92.56%。单体对照的失重实验结果表明，聚合物的缓蚀效率高于单体的缓蚀效率。电化学实验测试表明，当缓蚀剂质量浓度为2 g/L时，缓蚀效率可以达到92%左右。通过交流阻抗测试分析以及接触角测试可知，PAMAAS缓蚀剂在碳钢表面形成了一层高疏水性(141.2°)的吸附膜。扫描电镜和激光共聚焦显微镜发现，在有缓蚀剂存在下，碳钢表面得到了非常好的保护。通过吸附模型的拟合分析得知，缓蚀剂PAMAAS是以化学吸附为主的混合吸附方式吸附在低碳钢表面，并且其吸附模型遵循Langmuir吸附等温线，其拟合回归系数达到0.9999。对聚合物单体的量子化学计算表明，聚合物的缓蚀性能要优于单体的缓蚀性能，这与单体对照的失重实验结果相一致。结论 PAMAAS是一种高效环保的混合抑制型缓蚀剂。
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  玻璃沉积物对La2Ce2O7/YSZ涂层高温下热冲击性能的影响

  刘琨, 何文斌, 白宇, 马军, 都金光, 曹阳, 明五一

  表面技术. 2020, 49(11): 262-268, 287. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.030

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  目的 为了探究玻璃沉积物CMAS(CaO-MgO-Al2O3-SiO2)对新型结构热障涂层在1250 ℃下的热冲击寿命的影响，揭示热障涂层的失效行为。方法 通过火焰喷涂技术将制备的CMAS粉体均匀地沉积到铈酸镧/氧化钇部分稳定二氧化锆双陶瓷层热障涂层(LC/YSZ DCL-TBCs)和梯度热障涂层(LC/YSZ FGM-TBCs)的表面，于1250 ℃热冲击实验中进行涂层样品的抗热冲击性能及失效机理研究。利用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)追踪CMAS的位置，观察CMAS与涂层反应层的厚度与形貌。采用X射线衍射仪(XRD)测试反应层产物，并总结其失效方式。结果 高温热冲击结果显示梯度涂层的热冲击寿命(435次)远高于双陶瓷层热障涂层的寿命(229次)，约为铈酸镧/氧化锆双陶瓷层热障涂层寿命的1.9倍。铈酸镧层与梯度层都能在一定程度上阻碍CMAS渗入涂层内部，提高其CMAS腐蚀条件下的热冲击寿命。双陶瓷层热障涂层与梯度热障涂层的失效均是以层状剥落为主，剥落层主要是CMAS与LC的反应层以及反应层下的烧结层，反应层是由Ca2(LaxCe1-x)8(SiO4)6O6-4x、萤石相和MgAl2O4等难熔氧化物组成，这层致密氧化物类似于密封层，能阻止CMAS继续渗入。结论 功能梯度结构具有比双陶瓷层结构更优异的抗CMAS热冲击性能和更好的应力耐受性。
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  火电机组过/再热器锅炉管内壁铝化物涂层研究(Ⅱ):蒸汽氧化、强度及组织演化

  鲁金涛, 党莹樱, 黄锦阳, 周永莉, 杨珍, 袁勇, 谷月峰

  表面技术. 2020, 49(11): 269-276. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.031

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  目的 分析表征锅炉管内壁铝化物涂层的综合性能。方法 通过动态高温蒸汽氧化实验、高温拉伸试验、高温持久试验和650 ℃/10 000 h热暴露实验，分别评价Super304H锅炉管内壁铝化物涂层的抗蒸汽氧化性能、高温强度、高温持久性能和涂层组织时效稳定性，并通过X射线仪、电子显微镜和能谱技术分析涂层结构与物相、氧化产物和断口特征。结果 采用料浆法可在Super304H锅炉管内壁制备厚度约40 μm的铝化物涂层，涂层以FeAl相为主，且与母材呈冶金结合。在650 ℃、1000 h饱和蒸汽氧化过程中，涂层表面生长极薄的α-Al2O3，氧化膜厚度小于1 μm，抗氧化能力优于表面喷丸Super304H及更高Cr含量的HR3C合金。在650 ℃高温，涂层Super304H合金的强度与断裂韧性与母材相当，持久寿命与母材持平，蠕变断裂位置未发生在涂层一侧。650 ℃长时热暴露过程中，涂层由FeAl相向Fe3Al相退化。结论 涂层制备过程未对合金母材组织有显著影响，铝化物涂层显著提高了Super304H合金650 ℃饱和蒸汽氧化性能，对合金的高温力学性能无显著影响。长时热暴露后，涂层与基体互扩散造成组织退化。
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  基于pH敏感性杂化凝胶BTA@PHVA/PEI的智能防腐涂层研究

  文家新, 刘云霞, 张欣, 周永福, 刘克建

  表面技术. 2020, 49(11): 277-287. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.032

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  目的 解决Q235钢的腐蚀问题，研究开发一种智能防腐涂层。方法 以乙烯基三乙氧基硅烷、丙烯酸和丙烯酸羟丙酯为单体，采用自由基聚合法制备一种装载缓蚀剂苯并三氮唑(BTA)的pH敏感性有机-无机杂化凝胶BTA@PHVA/PEI，通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、热重/差热分析(TGA/DSC)和紫外可见光谱(UV-vis)分别对BTA@PHVA/PEI的形态、结构、热稳定性及pH敏感性进行表征。通过将BTA@PHVA/PEI粉末分散到醇酸树脂漆中，在Q235钢样品表面制备一种智能防腐涂层。先后通过电化学阻抗谱(EIS)、Tafel极化曲线对智能涂层在NaCl腐蚀介质中的自修复性能进行研究，通过盐雾加速腐蚀试验对智能涂层的防腐性能进行评价，并探讨智能涂层的自修复机理。结果 BTA@PHVA/PEI释放BTA的速率随环境pH值的升高而增大，在pH值为2.0、7.0和11.0的溶液中，BTA的32 h累积释放率分别为68.78%、74.51%和91.02%。BTA@PHVA/PEI在智能涂层中的最佳掺杂量为10%。结论 基于BTA@PHVA/PEI的智能防腐涂层对Q235钢具有显著的自修复防腐性能，且在其他金属材料上也具有潜在应用价值。其机理为涂层中掺杂的BTA@PHVA/PEI可响应因腐蚀而导致的pH值变化，释放出BTA分子并被吸附到Q235钢表面成膜，从而抑制腐蚀的进一步发展。
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  SiO2涂层提高PEI绝缘材料耐原子氧剥蚀能力的验证

  王征, 张义, 范壮壮, 李江, 邹翔, 李成宾, 张翔

  表面技术. 2020, 49(11): 288-295. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.033

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  目的 验证SiO2涂层对PEI绝缘材料耐原子氧剥蚀能力的提升效果。方法 以某航天器舱外用电连接器PEI绝缘材料为研究对象，将全氢聚硅氮烷(PHPS)作为涂层材料，利用底涂浸涂、面涂喷涂的KH-AORX湿化学法镀膜工艺，把PHPS直接转化为二氧化硅(SiO2)无机防护涂层。基于型号在轨15年的工作寿命要求，开展5年原子氧总通量为2.61×10²⁶ atoms/m²、原子氧通量率为6.5×10¹⁵ atoms/(cm².s)的试验验证，分析试验前后的材料质量损失率、原子氧剥蚀率和外观形貌的变化。结果 采用的KH-AORX湿化学法镀膜工艺可实现将PHPS涂层材料作用于PEI绝缘材料并直接转换为SiO2保护涂层。涂层边缘厚度及中心厚度具有较好的一致性，涂层硬度及附着力满足设计指标要求。已涂覆SiO2的PEI绝缘体经历5年通量的原子氧剥蚀后，质量损失率为0.05%，拟合计算后，经历15年通量的原子氧剥蚀后的质量损失率为0.29%。经电子显微镜检查，PEI绝缘体表面SiO2涂层未见起层、脱落和基体暴露现象。结论 利用KH-AORX湿法镀膜工艺在PEI绝缘材料上将PHPS转化为SiO2涂层，能够获得较大的膜层，且膜层厚度分布均匀。SiO2涂层能有效提高PEI绝缘材料的耐原子氧性能，满足舱外应用在轨服役寿命要求。
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  高性能水性聚氨酯涂料的发展及改性研究

  江小浦, 胡书可

  表面技术. 2020, 49(11): 296-302. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.034

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  随着以生态设计推动绿色发展的理念逐步为大众接受，相对安全、环保的水性涂料——水性聚氨酯涂料开始在建筑涂料领域受到广泛关注。水性聚氨酯涂料的研究，目的是使其性能最优，并在建筑等行业获得广泛应用。针对市场对涂料色彩饱和度、防水、耐污抗菌、防霉防腐、耐磨抗冲击及阻燃隔热等性能的需求，需要开发多种功能性水性聚氨酯涂料。但因其本身的组成成分的改变是通过将有机溶剂替换为对环境友好的亲水基溶剂，故在相应的应用范围内受到一定限制。为了适应水性聚氨酯涂层的轻量化要求，专家学者们长期以来不断致力于水性聚氨酯的改性研究。总结了高性能水性聚氨酯涂料的发展现状，综述了近年来水性聚氨酯性能最优化方面的研究进展和国内相关报道，同时结合当前国内外水性聚氨酯的研究技术水平，提出了水性聚氨酯涂料在未来长期的主要研究方向应当是通过表面改性的方法开发性能更加优异、价格更加亲民的产品，从而实现水性聚氨酯涂料在涂装行业上的广泛应用，同时还应满足开发环境友好型水性涂料的现代工业发展原则。
膜层材料与技术
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  原位回火对马氏体不锈钢激光熔覆涂层的影响

  朱红梅, 胡际鹏, 李柏春, 靳北平, 邱长军

  表面技术. 2020, 49(11): 303-308. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.035

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  目的 提高马氏体不锈钢(MSS)激光熔覆涂层的综合性能。方法 利用光纤激光器在Q235钢基材表面，分别采用连续扫描、间断扫描(层间停留30 s)两种方式，制备420 MSS激光熔覆涂层。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、万能材料试验机、维氏显微硬度计、电化学工作站等设备，对比表征了不同扫描方式下制备的涂层试样的显微组织、力学性能和耐蚀性能。结果 连续扫描试样的显微组织分布均匀，主要由马氏体(M)和少量残余奥氏体(Ar)组成，呈脆性断裂，其抗拉强度和断后延伸率分别为1368 MPa、3.91%。而间断扫描试样由于产生了原位回火效应，存在两类不同组织:一类是细小灰色组织，比例分数为89.8%，由回火马氏体(Mtmp)、弥散分布的D23C6颗粒(D为Fe、Cr等)和少量Ar组成;另一类是粗大亮白色组织，比例分数为10.2%，主要为未回火M(un-tempered M)。间断扫描试样的抗拉强度和断后延伸率分别为1694 MPa、12.46%，但显微硬度和耐蚀性略有下降。结论 原位回火处理可显著提高420 MSS激光熔覆涂层的强韧性。
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  超声辅助对激光熔覆Al2O3-ZrO2陶瓷涂层力学性能的影响

  李成, 王玉玲, 姜芙林, 安相龙, 张杰

  表面技术. 2020, 49(11): 309-319. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.036

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  目的 探究超声辅助对钛合金表面激光熔覆Al2O3-ZrO2陶瓷涂层力学性能的影响。方法 使用COMSOL Multiphysics仿真软件，探究熔覆工件中有无超声作用下流场的变化，并将超声波直接引入熔池微区，研究超声辅助对Al2O3-ZrO2陶瓷涂层截面形貌、微观组织、元素分布、显微硬度和摩擦磨损性能的影响。结果 仿真结果表明，无超声时熔池横截面涡流大小呈对称状，流速较为缓慢，超声辅助下熔池截面的声速大小瞬时变化，熔池内流体的流速提高。实验结果表明，超声辅助下，熔覆层的截面形貌发生了一些变化，但抑制了熔覆层裂纹的产生。熔覆层晶粒尺寸细化，尤其是当激光功率为1700 W时，晶粒尺寸最小且相对更加致密;熔覆层内元素分布更加均匀，且界面效应降低。熔覆层的力学性能提高，激光功率为1700 W时，熔覆层平均显微硬度值为979.4HV0.2，相同激光功率下，超声辅助的熔覆层具有更大的平均显微硬度值。超声辅助下熔覆层的摩擦系数和波动幅值都较小，激光功率为1700 W时的摩擦系数最小(约为0.329)且波动较为平稳。结论 超声波直接引入熔池微区可以有效提高熔池的流动性，同时细化了晶粒，均匀化了元素分布，提高了熔覆层的力学性能。
表面质量控制及检测
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  基于BP神经网络的确定性剪切增稠抛光材料去除率模型

  宋志龙, 吕冰海, 柯明峰, 杨易彬, 邵琦, 袁巨龙, Duc-nam Nguyen

  表面技术. 2020, 49(11): 320-325, 357. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.037

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  目的 通过训练不同实验参数条件下的确定性剪切增稠抛光的实验数据，建立基于BP神经网络的确定性剪切增稠抛光材料去除率模型，为实现抛光点材料的确定去除控制提供基础。方法 以BK7平面玻璃为抛光对象展开确定性剪切增稠抛光正交实验，根据正交实验分析结果，比较抛光头转速、抛光头与工件之间的间隙以及抛光液浓度三个因素，对抛光点材料去除率影响的权重，确定BP神经网络的输入参量。根据经验公式初步确定网络隐含层节点个数，并综合比较不同隐含层节点数目下的模型性能来确定整体网络结构，使用训练集实验数据训练网络模型，建立抛光点的材料去除率模型。结果 模型预测结果与实验结果对比表明，所建立的峰值去除率BP神经网络预测模型输出结果与实验结果之间的相对误差在6.8%以内，验证了所建立材料去除率模型的准确性。结论 传统理论模型难以精确描述确定性剪切增稠抛光的工艺参数与抛光区域材料峰值去除率之间复杂的非线性映射关系，而BP神经网络的自学习自适应能力能够克服这种问题，为确定性剪切增稠抛光去除率模型的建立提供新的思路。
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  基于化学蚀刻检测光学玻璃亚表面损伤深度

  王华东, 蒋伟峰, 彭光健, 张泰华

  表面技术. 2020, 49(11): 326-333. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.038

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  目的 提出一种光学玻璃机械加工亚表面损伤深度的检测方法，给光学玻璃超精密抛光的加工深度提供参考依据。方法 首先通过实验分析K9玻璃研磨试样在化学蚀刻过程中亚表面裂纹的结构变化，采用探针式粗糙度仪检测化学蚀刻表面的裂纹深度，并探讨探针半径和化学蚀刻时间对裂纹深度测量结果的影响，建立以蚀刻表面峰谷粗糙度(PV)表征亚表面裂纹深度的测量条件。然后利用激光共聚焦显微镜检测化学蚀刻表面PV粗糙度，确定光学玻璃的亚表面裂纹深度。最后采用截面抛光法直接检测光学玻璃的亚表面裂纹深度，验证上述两种检测方法的可靠性。结果 以蚀刻表面PV粗糙度表征亚表面裂纹深度的测量条件为，测量介质须在蚀刻表面裂纹开始融合之前有效探测至裂纹底部。针对W18和W40磨粒研磨的K9玻璃试样，采用激光共聚焦显微镜检测蚀刻表面PV粗糙度方法测得的两种试样裂纹深度为12.82 μm和20.45 μm，直接测量方法的测量结果为12.50 μm和19.34 μm。两种方法测量结果的偏差分别为2.56%和5.74%，一致性较好。结论 基于化学蚀刻和激光共聚焦显微镜检测光学玻璃亚表面损伤深度的方法不受表面裂纹宽度限制，满足以蚀刻表面PV粗糙度表征亚表面损伤深度的测量条件，且对试样损伤较小，提高了光学玻璃亚表面损伤深度的测量效率和结果可靠性。
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  超声滚压12Cr2Ni4A齿轮钢残余压应力特性研究及参数优化

  焦锋, 兰帅领, 王毅, 赵波

  表面技术. 2020, 49(11): 334-341. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.039

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  目的 实现高效率、低表面粗糙度和大残余压应力制造。方法 利用ANSYS软件建立12Cr2Ni4A齿轮钢外圆超声滚压有限元模型，分析超声滚压加工后，残余应力场的分布规律。搭建12Cr2Ni4A齿轮钢试验平台，研究工艺参数对工件表层残余应力的影响规律。同时对有限元模型进行验证。运用非线性曲线拟合方法，构建超声滚压工件表面残余应力及其表面粗糙度预测模型，基于赫兹接触理论和压痕几何关系，建立外圆超声滚压加工效率理论模型。结果 经过超声滚压加工后，12Cr2Ni4A齿轮钢表层残余压应力显著提升，且沿滚压深度方向，呈现先增大后减小趋势。最大残余压应力随着初始静压力的增加，峰值点逐渐从表层向次表层移动，最大残余压应力值为?654 MPa，此时硬化层深度约为0.8 mm。经优化得到最优参数为:F=315 N，vf=0.32 mm/min，n=269 r/min。结论 12Cr2Ni4A齿轮钢表层残余压应力随静压力的增大，呈线性增加趋势，随主轴转速和进给量的增大略微减小。参数优化后，加工效率得到进一步提升，工件能够获得良好的表面状态。
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  用于阀芯类零件去毛刺的磁极板优化设计与实验研究

  张露匀, 丁宇亭, 李文辉, 丁忠军, 李秀红, 李唯东, 李博

  表面技术. 2020, 49(11): 342-350, 357. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.040

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  目的 为解决阀芯类零件节流边毛刺去除不均匀和效率低下的问题，对磁极板尺寸和曲率进行规律性研究和实验验证。方法 首先，用Maxwell仿真软件对磁极板的各个参数进行规律性仿真，得出合适的磁极板尺寸;其次，为提高加工区域的磁感应强度值，设计了曲面磁极板，并对其相关参数进行仿真;最后对优化后的装置进行磁感应强度测试，并使用液体磁性磨具对45钢和阀芯棱边毛刺进行去除实验。结果 根据仿真结果发现，磁极板长度比工件大20 mm时，工件轴向磁场分布最均匀，磁极板厚度对磁场影响较小，磁极板宽度应根据加工间隙进行选择。曲面磁极板可以加强加工区域的磁感应强度值，曲率半径越小，加工区域获得的磁感应强度值越大，其中半圆形磁极板效果最佳。对装置的磁感应强度测试也表明，将工件置于磁场中后，其表面磁感应强度值最高达600 mT左右，满足加工需求。最后通过加工实验发现，在转速为500 r/min的条件下，阀芯节流边的毛刺去除效果理想，且轴向加工均匀。结论 该装置可以对阀芯这类导磁性回转类零件产生良好的加工效果。
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  基于FIB/SEM双束系统的原位、实时观测三点弯曲薄膜测试方法

  刘兴光, 张凯锋, 周晖

  表面技术. 2020, 49(11): 351-357. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2020.11.041

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  目的 需要直接测量薄膜的极限形变这一关键参数，来评价某种薄膜在一定服役载荷下的某种基体表面是否能胜任。方法 借助聚焦离子束显微镜/扫描电子显微镜(FIB/SEM)双束显微分析测试系统，提出了一种在微米尺度下、原位进行三点弯曲薄膜测试的方法，同时可以进行实时观测与分析记录。之后，使用磁控溅射技术制备了具有强择优晶体生长取向的CrN薄膜和Cr/CrN多层薄膜，并使用上述三点弯曲测试方法对这两种薄膜进行了弯曲测试。结果 CrN薄膜的极限形变量为(1.8±0.1)%，且其在原位三点弯曲试验中断裂前的变形类型为纯弹性形变，而不是塑性形变或者弹性/塑性混合形变。而Cr/CrN多层薄膜的极限形变达到了9.1%，是纯CrN薄膜的5倍，且对“预裂纹”等缺陷不敏感。结论 将此测试方法与在微米尺度使用FIB测量薄膜残余应力的方法相结合，将可以有效地评估多种薄膜的形变能力及形变特性。所获得的薄膜相关性能数据，对于针对不同基体、不同使用工况(如不同的表面受力状态、变形状态等)的薄膜体系或结构的选择与设计，具有很好的指导意义。