2019年, 第48卷, 第6期　
刊出日期：2019-06-20

  

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专题——石墨烯表界面处理技术及其应用
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  双层石墨烯的化学气相沉积制备研究综述

  张学薇, 邹振兴, 赵沛, 王宏涛

  表面技术. 2019, 48(6): 1-19. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.001

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  石墨烯具有很多优异的性质，是非常理想的硅晶体替代材料，有可能彻底改变现在人们的生活，引发新一轮的科技革命。但是单层石墨烯是一种零带隙的半金属，在半导体电子器件方面受到很大局限性。AB堆垛双层石墨烯的带隙可由外部垂直电场打开，既可用于半导体电子器件领域，又可以大大降低薄膜电阻，用于透明导电薄膜。尽管石墨烯制备方法很多，但受限于成本、质量、规模化等，化学气相沉积法是制备大面积、高质量双层石墨烯最主要的手段。综述了利用化学气相沉积法制备双层石墨烯的一系列工作，首先介绍单双层石墨烯的生长机理，主要根据催化剂类型对镍、铜、铜镍合金上石墨烯形核和生长作出解释；然后从碳源、生长氛围、催化剂、基底结构等对双层石墨烯的均匀性、晶畴尺寸和堆垛形式等方面进行分析；最后，总结以上化学气相沉积法制备双层石墨烯的工作，并对该领域的发展进行展望。
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  表面活性剂辅助的水相剥离法制备石墨烯研究进展

  张帆, 叶辰, 崔乃元, 郭沛, 吴明亮, 吕乐, 林正得, 詹肇麟

  表面技术. 2019, 48(6): 20-29. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.002

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  表面活性剂辅助水相剥离法是一种制备较高质量石墨烯的方法。概述了表面活性剂辅助的水相剥离方法的技术优势，包括方法绿色环保、便于规模化、所得石墨烯质量高和产量大等特点。在此基础上，重点综述了近年来不同种类表面活性剂辅助水相剥离石墨烯的研究进展，其中离子型表面活性剂辅助剥离石墨烯，包括烷基阴离子表面活性剂辅助剥离石墨、胆盐类表面活性剂辅助剥离石墨、芘衍生物辅助剥离石墨、阳离子型表面活性剂辅助剥离石墨等；非离子性表面活性剂辅助剥离石墨，包括聚乙烯吡咯烷酮辅助剥离石墨、聚醚表面活性剂辅助剥离石墨、聚乙烯基咪唑类高分子辅助水相剥离石墨等。针对各种形式的表面活性剂辅助水相剥离石墨方法，分别从制备流程、表面活性剂物理化学性能、制得的石墨烯的结构与性能等方面进行了归纳与对比。最后展望了液相剥离制备石墨烯方法在未来的发展方向。
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  基于石墨烯透明导电薄膜的OLED研究进展

  王作智, 张剑锋, 张志坤, 汪伟, 刘兆平

  表面技术. 2019, 48(6): 30-45. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.003

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  作为透明导电薄膜材料，石墨烯（Graphene）因具有十分优异的力学、光学和电学特性，在未来的柔性光电器件如触摸屏、有机发光二极管（OLED）和有机光伏电池（OPV）中表现出极大的发展潜力和广阔的应用前景。然而，受面电阻大、功函数不匹配以及表面粗糙度等关键因素的影响，基于本征石墨烯薄膜的光电器件的性能较低、稳定性较差，严重阻碍了石墨烯薄膜在柔性光电器件中的发展和应用。主要针对近年来石墨烯透明导电薄膜在OLED中应用的研究进展进行概述，并总结得出可以通过石墨烯薄膜掺杂、表面功函数修饰、清洁无损转移，以及器件结构优化等方法，进一步提高器件的性能。最后分析了石墨烯透明导电薄膜在OLED器件应用中的关键技术瓶颈，并对石墨烯透明导电薄膜在OLED中的应用前景进行了展望。
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  石墨烯基防腐涂层研究进展

  崔明君, 任思明, 王永刚, 蒲吉斌, 赵海超, 王立平

  表面技术. 2019, 48(6): 46-55. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.004

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  自石墨烯发现以来，其优异的导电性、力学性能、热导性、光学性能等吸引了研究学者的广泛关注。此外，石墨烯稳定的sp2杂化结构使其自身具有良好的化学惰性、抗氧化能力和抗渗透性，被认为是一种理想的防腐材料，在金属材料的防腐领域具有非常大的应用前景。基于此，综述了石墨烯防护薄膜和石墨烯/有机涂层在金属腐蚀防护领域的研究进展，并从分散角度阐述了石墨烯的功能化对有机涂层防腐性能的影响；同时归纳了石墨烯的高导电性对有机涂层防护性能的影响以及防护机理。最后展望了石墨烯薄膜和石墨烯有机涂层在金属腐蚀防护应用方面面临的一系列难题以及发展方向。
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  石墨烯纳米复合涂层在纤维织物表面的制备与应用进展

  范鹏, 金伦, 罗芳华, 陈国华

  表面技术. 2019, 48(6): 56-65. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.005

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  石墨烯因其导电性能优异、比表面积大、杨氏模量高等独特性能受到科研人员的广泛关注，将石墨烯应用于纤维表面改性以赋予纤维织物导电、紫外线防护、电磁屏蔽等性能，是目前的主要研法目标。以石墨烯基复合涂层纤维织物制得的材料在医疗器械，电子器件，传感器领域都呈现巨大的应用前景。从机理、制备方法、性能与应用等三个方面介绍了石墨烯基纳米复合涂层，并阐述了石墨烯基纳米复合涂层的作用机理。归纳了石墨烯纳米复合涂层纤维与织物的制备方法，其中，浸渍法具有操作简便、污染小、耗能小、重复性好等优势，且通过壳聚糖、牛血清蛋白、聚氨酯等方法改性纤维织物表面，能增强石墨烯涂层与基底牢固性，提高石墨烯基纳米复合涂层的综合性能。总结了石墨烯基纳米复合涂层纤维与织物在电磁屏蔽材料、疏水材料、柔性电极、超级电容、传感器等方面的应用研究现状，并对其发展进行了展望。
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  退火时间对Ni催化非晶碳转变石墨烯的影响

  李汉超, 魏菁, 郭鹏, 孙丽丽, 崔平, 汪爱英

  表面技术. 2019, 48(6): 66-72. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.006

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  目的 研究不同退火时间对Ni催化非晶碳转化生成石墨烯的影响。方法 采用磁过滤电弧沉积技术，在SiO2/Si基片上制备非晶碳薄膜，之后利用磁控溅射技术，在非晶碳薄膜上镀上一层金属Ni。再将样品放置在管式炉中进行真空退火热处理。通过X射线光电子能谱（XPS）表征非晶碳的化学价态，利用扫描电子显微镜（SEM）观察退火前后样品的表面形貌变化，利用拉曼光谱（Raman spectra）对生成的石墨烯进行质量表征，采用透射电子显微镜（TEM）对微观石墨烯结构进行表征。结果 700~800 ℃范围内，合理延长退火时间至60 min，可以提高生成的石墨烯质量，使得ID/IG值分别从0.63、0.61降至0.53、0.46。TEM显示，700 ℃退火60 min时，得到的石墨烯约为32层。900 ℃时，在1~10 min短时间内退火，即可得到高质量石墨烯。结论 退火时间显著影响非晶碳转化生成的石墨烯。900 ℃时，短时间退火可以生成高质量石墨烯，而在700~800 ℃时，则需要延长退火时间才可得到高质量石墨烯。退火时间并不能无限延长，否则会导致生成的石墨烯结构被破坏。
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  石墨烯类材料在膜分离领域中的应用与研究

  吴梦瑶, 夏晨芸, 吴佳琳, 王瑜佳, 周卿伟, 邬迪华, 傅力

  表面技术. 2019, 48(6): 73-82. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.007

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  二维材料石墨烯具有超薄片层结构，其片层间隙尺寸可实现对特定物质的截留；同时，石墨烯具有极好的化学稳定性，能够作为表面防氧化保护层。近年来，利用石墨烯类材料改性分离膜的性能已成为该领域的研究热点。为探索石墨烯类材料在膜分离领域中的应用，对石墨烯的分类及其制备方法进行简要的概述，重点讨论了石墨烯改性在提高分离膜的通量、选择性、机械性能、热稳定性、耐氯性和抗污染性方面的机理。石墨烯类材料主要通过掺杂或表面沉积对分离膜进行改性，石墨烯类材料改性膜在脱盐、油水分离、染料脱色、有机物脱水、水溶液中脱除微量挥发性有机物、有机物-有机物分离和气体分离等领域均表现出优异的分离特性。石墨烯类材料片层内部及片层之间的空间可以为目标分离物提供传输通道，其表面基团和带电特性又增强了石墨烯改性膜与目标分离物之间的亲和作用，从而可以同时提高通量和选择性。调控石墨烯类材料自身的结构，改善其在高分子材料内的相容性，提高石墨改性膜的稳定性，是石墨烯类材料在膜分离领域未来的研究重点。
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  全碳材料点状场发射阴极制备及其石墨烯填充场发射增强性能研究

  娄硕, 陈欣雨, 张堃, 宋也男, 孙卓

  表面技术. 2019, 48(6): 83-88. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.008

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  目的 设计一种利用常见的铅笔芯和碳纳米管复合的全碳材料点状场发射器件，通过石墨烯填充，增强场发射性能。方法 导电玻璃作为阳极，铅笔芯与碳纳米管复合构成发射子，锡底座固定铅笔芯，并利用导电胶与导电玻璃粘接组成阴极。通过比较纯碳纳米管与不同浓度石墨烯的场发射性能，找到效果最好的填充石墨烯浓度。结合扫描电镜表征结果，对石墨烯填充增强场发射性能的原因进行解释。结果 实现了全碳材料点状场发射器件的制备及场发射性能的优化，发现7%的石墨烯浆料制备的器件场发射性能最好，得到的点状场发射阴极的阈值电场为1.05 V/μm，场发射增强因子高达13509，最大电流0.75 mA。结论 点状场发射器件拥有更好的聚焦性、更低的开启场强以及更大的场发射电流密度，在制作X射线源和微波器件方面具有较高的应用价值。
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  石墨烯在防腐防污涂料中的应用进展

  陈建华, 李文戈, 赵远涛, 钱素萍, Odhiambo J. Gerald

  表面技术. 2019, 48(6): 89-97. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.009

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  石墨烯具有极好的阻隔性能、屏蔽性能及化学稳定性，其在防腐防污涂料中的应用已经被深入研究。介绍了石墨烯对防腐防污涂层性能的影响：降低水、氧气等腐蚀介质的渗透率，加强抗生物附着性，抑制微生物腐蚀。分析了石墨烯在涂料中的应用缺陷及产生原因：极强的范德华力导致石墨烯在涂料中分散性差、易团聚，高化学稳定性及疏水性导致石墨烯与成膜物质结合性差，超高的导电性导致石墨烯膜在失效时加速金属腐蚀。综述了为应对石墨烯在防腐防污涂料中的应用缺陷，国内外学者采用的主要方法：采用改性处理方法制备改性石墨烯（GO、RGO、FG）以及合成石墨烯复合颗粒（石墨烯修饰纳米粒子，即GO-Al2O3颗粒、GO-TiO2颗粒、GO-SiO2颗粒等；树脂负载石墨烯复合填料，即石墨烯/聚苯胺复合填料等）。最后展望了石墨烯及其衍生物在防腐防污涂料中的发展。
专题——高熵合金涂层
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  高熵薄膜和成分梯度材料

  闫薛卉, 张勇

  表面技术. 2019, 48(6): 98-106. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.010

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  针对高熵合金薄膜的研究现状，围绕成分设计、制备工艺、相结构、力学性能、高温性能、耐蚀性能等方面进行了讨论。分析了合金薄膜相结构受氮气流率、基底偏压、基底温度等工作参数影响的规律。其力学性能随着C、B、N等小半径非金属原子含量的增加而强化，文中从固溶强化理论角度进行了分析和解释。同时高熵合金薄膜展现出了优异的高温和耐蚀性能，在高温、强酸等极端条件下具有良好的稳定性。此外，高熵材料成分复杂且体系多样化，可通过高通量制备实现多组分材料的平行制备，为高通量筛选提供一个高效平台。针对未来可用于高熵合金高通量制备的几种技术进行了讨论。
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  激光熔覆制备高熵合金涂层的研究进展

  高绪杰, 郭娜娜, 朱光明, 方晓英

  表面技术. 2019, 48(6): 107-117. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.011

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  激光熔覆技术具有高的冷却速度、低的稀释率、涂层与基体冶金结合等优点，采用激光熔覆技术制备耐磨性和耐腐蚀好的高熵合金涂层是近几年高熵合金领域的研究热点之一。首先概括了激光熔覆技术制备的高熵合金体系及组织结构特征，大多高熵合金涂层以固溶相为主，少数合金涂层形成了非晶相，与熔炼制备高熵合金块体材料相比，涂层组织具有均匀、细小致密等特点。然后介绍了涂层的性能特征，涂层具有较高的硬度、良好的耐磨性，同时指明高耐磨性涂层不仅具有高的硬度，同时还需要具有一定的塑韧性。涂层合金中大多包含有Al、Cr、Si和Co等形成稳定氧化膜的元素，呈现优异的抗腐蚀性能。随后重点概述了合金元素（Al、Mo、V、Ti、B、Ni、Nb和Cu等）、熔覆工艺参数（激光功率、扫描速度和预制层粉末厚度）和热处理工艺对涂层组织结构和性能的影响规律。其中，熔覆工艺参数对涂层组织结构和性能的影响研究相对较少，将是未来研究的重点内容之一。最后对激光熔覆技术制备高熵合金涂层存在的问题和未来的研究方向做了展望。
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  激光能量密度对NiCrCoTiV高熵合金涂层组织结构及耐蚀性能的影响

  王一丹, 张学润, 崔秀芳, 金国, 温鑫

  表面技术. 2019, 48(6): 118-124. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.012

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  目的 探究激光能量密度对NiCrCoTiV高熵合金涂层组织结构及耐腐蚀性能的影响。方法 以Ti-6Al-4V为基体材料，通过激光熔覆手段，在四种不同激光参数条件下制备了NiCrCoTiV高熵合金涂层。利用扫描电子显微镜（SEM）及X射线衍射仪（XRD）表征了高熵合金涂层的物相组成及显微组织。通过电化学测试系统对涂层的耐腐蚀性能进行了分析。结果 采用激光熔覆技术方法成功在Ti-6Al-4V基体表面制备出NiCrCoTiV高熵合金涂层，其微观组织均由BCC高熵合金相、α-Ti相和(Ni,Co)Ti2相组成。由于稀释作用，涂层中出现了黑色的富钛稀释相。随着激光能量密度的减小，黑色相尺寸和总面积减小，分布更均匀。激光密度为53 J/mm2制得的涂层稀释率最低，固溶程度良好。NiCrCoTiV高熵合金涂层在3.5%NaCl溶液中的钝化区间基本相同，激光密度为53 J/mm2制得的涂层自腐蚀电位最大，为-0.262 V，自腐蚀电流密度最小，为1.3705×10-7 A/cm2，其抵抗均匀腐蚀能力最优。此外，NiCrCoTiV高熵合金涂层在NaCl+H2SO4的混合溶液中仍具有相对较好的耐腐蚀性能，自腐蚀电流密度达到了10-6~10-4 A/cm2数量级。结论 激光能量密度会直接影响NiCrCoTiV高熵合金涂层的组织结构及耐蚀性能。激光能量密度越低，涂层的晶粒越细，相分布更均匀，耐蚀性能越好。
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  AlCrTaTiZrMo高熵合金氮化物扩散阻挡层的制备与表征

  李荣斌, 李旻旭, 蒋春霞, 李炳毅, 李倩倩

  表面技术. 2019, 48(6): 125-129. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.013

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  目的 制备15 nm的(AlCrTaTiZrMo)N六元高熵合金氮化物薄膜，并对其扩散阻挡性能进行表征。方法 使用直流磁控溅射设备在单晶硅上沉积(AlCrTaTiZrMo)N高熵合金氮化物薄膜，然后在薄膜上沉积150 nm的Cu，形成Cu/(AlCrTaTiZrMo)N/Si结构。在600 ℃下，对该结构进行不同时间的退火处理，使用X射线衍射仪（XRD）、四探针测试仪（FPP）、原子力显微镜（AFM）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）研究薄膜成分及退火时间对薄膜组织结构、表面形貌、方块电阻的影响，研究其扩散阻挡性。结果 高熵合金氮化物薄膜与基体Si和Cu的结合性较好。沉积态高熵合金氮化物薄膜为非晶结构，表面光滑平整，方块电阻阻值较低。在600 ℃下经1 h退火后，薄膜仍为非晶结构，表面发生粗化。随着退火时间增加，5 h退火后，结构中出现少量纳米晶，大部分仍为非晶，表面粗糙度增加。退火7 h后，结构没有发生变化，仍为非晶包裹纳米晶结构，Cu表面生成部分岛状物，方块电阻阻值仍然较低，且无Cu-Si化合物生成，证明(AlCrTaTiZrMo)N高熵合金氮化物薄膜在长时间退火处理后，仍能保持良好的铜扩散阻挡性。结论 15 nm的(AlCrTaTiZrMo)N高熵合金氮化物薄膜在600 ℃下退火7 h后，其非晶包裹纳米晶的结构能有效阻挡Cu的扩散，表现出了优异的热稳定性与扩散阻挡性。
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  光斑类型对激光熔覆MoFeCrTiWAlNb高熔点高熵合金涂层组织和性能的影响

  王慧琳, 郭亚雄, 蓝宏伟, 刘其斌, 周芳

  表面技术. 2019, 48(6): 130-137. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.014

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  目的 获得高性能工具钢涂层。方法 分别采用方形光斑及圆形光斑激光熔覆试验，在M2工具钢（W6Mo5Cr4V2）上制备出MoFeCrTiWAlNb高熵合金（HEA）涂层，对比分析两种工艺下，高熵合金涂层的组织结构及性能差异。采用SEM、XRD、EDS分析两种涂层形貌、成分、相结构。采用显微硬度计、摩擦磨损试验机测试两种涂层的硬度及耐磨性。结果 球磨4 h后，合金粉末没有合金化，但是发生了形变，合金粉末更加细小均匀，平均直径为56.1 μm。圆形光斑制备的HEA涂层的主相结构是BCC和MC碳化物，而矩形光斑激光熔覆制备的HEA涂层的主相结构是BCC、hcp-Fe2Nb和MC碳化物。圆形光斑涂层中出现明显的相分离现象，而采用方形光斑的激光熔覆层熔深浅，稀释率小，显微组织主要由不规则树枝晶及 颗粒状碳化物构成。方形光斑激光熔覆涂层平均硬度为850HV左右，圆形光斑激光熔覆涂层平均硬度为680HV左右。相较于圆形光斑所制备的HEA涂层，方形光斑所制备的HEA涂层摩擦系数低，磨损量小，磨损表面光滑，主要磨损机制为磨粒磨损。结论 矩形光斑更适合于激光熔覆MoFeCrTiWAlNb高熵合金 涂层。
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  熔覆电流对FeCoCrNiMn高熵合金涂层组织与性能的影响

  魏民, 万强, 李晓峰, 朱方涛, 黄永俊, 杨兵

  表面技术. 2019, 48(6): 138-143. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.015

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  目的 研究等离子熔覆电流对FeCoCrNiMn高熵合金涂层组织与性能的影响。方法 采用等离子堆焊工艺在65Mn钢基体上制备等摩尔比的FeCoCrNiMn高熵合金涂层。通过观察涂层的宏观表面特征来判断等离子熔覆技术制作高熵合金涂层的宏观效果。利用金相显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）以及X射线衍射技术（XRD）观察涂层显微组织，并分析涂层的成分和相组成。采用维氏硬度显微测试计测量合金涂层的表面硬度和基体至涂层的层深硬度。结果 等离子熔覆技术制备的合金涂层无裂纹，涂层平均厚度达到2 mm。涂层元素与熔覆粉末元素比例一致，除去部分Fe元素由基体进入涂层之外，涂层依旧为单相FCC固溶体结构，组织形态为枝晶。涂层与基体结合处可以观察到明显的柱状晶区和热影响区（HAZ）。随着电流的增大，枝晶组织逐渐变粗，而FeCoCrNiMn高熵合金涂层的表面硬度逐渐减小，在190 A处，硬度发生突变达到最大值366.3HV，170 A处为最小值258.78HV。沿层深方向，涂层硬度变化不大，热影响区内由上到下，硬度先增大后减小。结论 等离子熔覆技术制备高熵合金涂层有明显的优势，且具有制作大面积表面涂层的潜力，涂层厚度可以达到毫米级。电流大小改变，FCC相组成没有发生改变，而组织结构发生改变，随着电流变大，枝晶组织变粗，涂层硬度逐渐下降。
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  电火花沉积FeCoCrNiCu高熵合金涂层的组织结构与耐蚀性

  王彦芳, 闫晗, 李娟, 孙胜越, 宋增金, 石志强

  表面技术. 2019, 48(6): 144-149. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.016

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  目的 通过在45Mn2钢表面进行电火花沉积FeCoCrNiCu高熵合金涂层，改变其表面性能。方法 采用真空吸铸法制备直径为3 mm的FeCoCrNiCu高熵合金电极，采用电火花沉积技术，在45Mn2钢表面制备高熵合金沉积层。通过X射线衍射仪（XRD）、光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）等分析研究沉积层的相组成、表面形貌、表面粗糙度和显微组织。通过三电极体系对涂层进行极化曲线和电化学阻抗谱（EIS）测试，分析其在3.5%NaCl溶液中的电化学腐蚀行为。结果 制备的FeCoCrNiCu涂层连续、均匀，具有简单的FCC结构，表面呈银灰色橘皮状，厚度约为25 μm。涂层表面凸凹不平，为典型的“溅射状”花样形貌，表面粗糙度均方根偏差Rq约为4 μm。极化曲线表明，高熵沉积层自腐蚀电位为-0.548 V，较45Mn2基材正移约180 mV，腐蚀电流密度为1.59 μA/cm2，约为基材的1/6。电化学阻抗谱EIS测试结果显示，FeCoCrNiCu高熵合金沉积层较45Mn2基材具有更大的容抗弧半径和极化电阻，其模拟电路可以用R(Q(R(QR)))表示。结论 电火花沉积技术是一种极具发展潜力的高熵合金涂层制备技术，制备的FeCoCrNiCu高熵合金涂层可有效提高基材的耐蚀性能。
表面强化及功能化
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  柔性表面织构化在海洋装备减阻与防污上的应用

  秦立果, 杨浩, 董光能, 张雅利

  表面技术. 2019, 48(6): 150-157. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.017

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  首先详细论述了生物污损的形成过程及原因，总结了生物污损对海洋装备服役的危害，并明确指出船体表面污着生物附着问题已成为阻碍船体表面减阻技术研究的一大难题。众多研究表明，研究表面结构与功能的统一性，实现表面的高效防护与减阻是海洋装备未来发展的必由之路。调控表面的形貌参数和物理化学性能，如润湿性等，以及研发抑制微生物的附着和繁殖，研制合适的防污剂，是当前两种主要研究思路。依据上述思路，基于海豚、鲨鱼柔性皮肤快速游动的减阻原理，考察常见防污涂层（聚氨酯）这种柔性表面，引入织构减阻。考察柔性表面及织构化参数在服役条件下对减阻行为及防污着生物附着的双重调控，有望实现海洋装备在服役工况下的节能降耗。最后展望了结合抗生物附着的细菌及其天然代谢物镶嵌、接枝到海洋装备表面，从而实现驱避和对抗污着生物附着功能的研究方法。
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  PVD导热涂层的研究综述

  余斌, 孙德恩, Yongda Zhen

  表面技术. 2019, 48(6): 158-166. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.018

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  首先从导热涂层的应用背景出发，分析了导热涂层研究的必要性，其次探讨了导热涂层的导热机理和影响涂层导热的宏观和微观因素。在此基础上，阐述了PVD导热涂层的研究现状，重点分析了SiC、AlN、DLC三种常见的具有较大应用潜力的PVD导热涂层。声子散射是影响涂层热导率的直接原因，涂层内部同位素、杂质、缺陷及晶界等均会引起声子发生散射，而界面声子散射引起的界面热阻对涂层导热性能影响巨大，通过合理选择制备技术和精确控制工艺参数，在一定程度上能改善涂层的导热性能，提高热导率。在此基础上，笔者提出了离子源辅助高功率脉冲磁控溅射（HiPIMS）的工艺配合，提高涂层质量和致密度，优化界面结构，降低界面热阻，以期实现涂层的高导热性能。
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  Ti2AlNb金属间化合物喷丸强化残余应力模拟分析与疲劳寿命预测

  陈禹锡, 高玉魁

  表面技术. 2019, 48(6): 167-172. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.019

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  目的 研究经喷丸强化处理后Ti2AlNb材料表层残余应力的分布特征，并预测残余应力对材料疲劳性能的影响规律。方法 通过贴应变片逐层钻孔法，对使用喷丸强化处理后的Ti2AlNb试样进行残余应力测试分析，得到引入残余应力场各方面的测试数据，结合ABAQUS数值模拟方式，对比分析试验与模拟残余应力场结果，获取材料的最终残余应力梯度。利用FE-SAFE软件，通过叠加残余应力场的方式，预测喷丸强化前后试样的疲劳寿命。结果 在文中加工参数下，实验测试和软件模拟结果的重合度良好。喷丸强化可在Ti2AlNb金属间化合物靶材内引入300 MPa左右的最大残余压应力，深度达到了0.12 mm左右。材料表面塑性应变分布不均匀，且造成的塑性应变距表面深度可达0.1 mm。通过喷丸强化引入残余压应力，预测的Ti2AlNb材料疲劳极限可提高12%，高低周疲劳寿命均有明显的延寿效果。结论 验证了有限元数值模拟此材料喷丸强化的准确性和可靠性，得到了Ti2AlNb材料喷丸强化的残余应力场。由于塑性变形诱发机制的限制，喷丸造成塑性应变分布不均匀，塑性应变层深小于残余压应力层深。此外，强化后材料的疲劳性能显著提高，疲劳极限有可观的提升，且高低周疲劳均有较好的延寿效果。
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  加热源对38CrMoAl钢氮化层组织及性能的影响

  冯治国, 赵驯峰, 刘静

  表面技术. 2019, 48(6): 173-179. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.020

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  目的 研究电磁感应加热、等离子轰击以及电阻热效应在氮化过程中对氮化层组织性能的影响规律。方法 通过电磁感应真空脉冲氮化、等离子氮化以及真空氮化技术，对38CrMoAl钢进行氮化处理，并利用光学显微镜、SEM、X射线衍射仪、电子背散射衍射、自动显微硬度仪等仪器，对氮化层的微观形貌、相成分、晶体形态、硬度梯度等进行测试分析。结果 38CrMoAl钢经三种方式分别氮化后，氮化层主要为Fe2N、Fe3N相结构，晶粒以0.5~2.5 μm的小尺寸晶粒为主，取向差以小于5°的取向差为主。电磁感应加热容易导致氮化层中白亮层较厚，ε相含氮量高，表面硬度达到1200HV0.5，但过渡层的界面不平整。等离子轰击下的氮离子扩散能力相对较强，致使38CrMoAl钢氮化层厚度高达240 μm，0.5~2.5 μm的小晶粒和小于5°的取向差分布分别为81%、73%。电阻加热的真空氮化，氮化层厚度仅为90 μm，氮化层小尺寸晶粒和小角度取向差的分布分别为76.4%和71.9%。结论 在氮化过程中，电磁感应加热集肤效应有助于氮化层获得高氮含量和较高表面硬度。等离子轰击能加强氮原子扩散和细化晶粒组织，获得优良的组织及性能。而电阻加热方式不能提供能量集中的反应环境，氮化效率和氮化层性能均弱于前两者。
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  光固化复合电泳涂层材料的制备及其传感性能

  吴倩, 许升, 刘雅媛, 李小杰, 刘晓亚

  表面技术. 2019, 48(6): 180-188. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.021

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  目的 研究电泳沉积条件及光交联对氧化石墨烯与胶束共沉积制备的生物传感涂层形貌、性能的影响。方法 首先通过光敏单体甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）改性生物大分子γ-聚谷氨酸制备可光交联的大分子γ-PGA-HEMA。然后，将光敏大分子与辣根过氧化酶（HRP）在溶液中静电自组装制备功能性纳米粒子溶液，利用纳米粒度分析仪、透射电子显微镜（TEM）对纳米粒子的粒径和形貌进行表征。随后，诱导复合纳米组装体与前驱体氧化石墨烯（GO）共组装制备多组分复合沉积液。最后，在上述复合沉积液的基础上进行电化学还原GO，控制不同沉积条件，通过电泳沉积法在玻碳电极表面制备具有特异性识别功能的生物传感涂层，利用扫描电子显微镜（SEM）、电化学工作站等研究了电泳沉积条件及光交联对涂层形貌及性能的影响。结果 当沉积电压为1.5 V，沉积时间为120 s，GO质量浓度为0.1 mg/mL时，电泳沉积制备的涂层表面光滑，具有较好的致密性和均一性。光交联后，涂层的致密性和稳定性进一步提高，此时该涂层对过氧化氢（H2O2）具有良好的电流响应。结论 电泳沉积复合共组装胶束制备光交联涂层过程中，沉积时间、沉积电压、GO含量均存在最优值，最优值下制备的涂层结构完整，致密性最好。光交联可进一步提高涂层的稳定性，生物传感性能最好。
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  TiO2热控涂层激光辐照特性研究

  邹洋, 赵丽丽, 游丽君, 陈笑迎, 于云, 宋力昕

  表面技术. 2019, 48(6): 189-194. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.022

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  目的 探究激光辐照前后TiO2热控涂层的结构和性能变化。方法 采用空气喷涂方法分别制备单层TiO2热控涂层（简称单层TiO2涂层）和双层TiO2-ZrO2热控涂层（简称双层TiO2-ZrO2涂层），分析激光辐照后两种涂层的表面形貌、晶体结构变化，在线测量激光辐照过程中两种涂层样品的背底中心温度和散射光强度变化，比较激光辐照前后两种涂层的光热性能变化等。结果 激光辐照后，涂层表面形貌发生变化，不同辐照区域出现了柱状树枝晶、平面晶等形貌，其中双层TiO2-ZrO2涂层中心区域颜色加深变黑。双层TiO2-ZrO2涂层的(110)和(220)面XRD峰值明显增强，出现取向生长现象。单层TiO2涂层的激光损伤阈值为500 W/cm2、7.2 s；双层TiO2-ZrO2涂层的激光损伤阈值为500 W/cm2、2.5 s。激光辐照后，两种涂层在1064 nm激光波段的反射率分别由辐照前的97.7%和97.3%下降到60.1%和51.0%，太阳吸收比αs明显增大，发射率εh降低。结论 表面形貌发生变化与裂纹、晶体形貌及热缺陷吸收等有关，Ti3+缺陷和氧空位缺陷浓度增大可能是导致双层TiO2-ZrO2涂层中心区域颜色加深变黑的主要原因。单层TiO2涂层的激光损伤阈值更高，与双层涂层相比，吸收的激光能量得到更有效的疏导，但双层TiO2-ZrO2涂层抗热震性能更好。激光辐照后，两种涂层的光热性能显著下降。热控涂层的抗激光损伤性能与涂层结构设计、激光辐照下涂层的宏微观结构及光热稳定性等密切相关。
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  冲击波传播方式对激光冲击7050铝合金残余应力分布的影响

  曹宇鹏, 葛良辰, 冯爱新, 花国然, 蒋苏州, 杨聪, 陈文龙

  表面技术. 2019, 48(6): 195-202. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.023

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  目的 针对高斯光冲击下，冲击波传播方式对激光冲击7050铝合金残余应力分布的影响，调节参数以获得材料表面良好的力学性能。方法 通过改变激光光斑直径，借助有限元软件ABAQUS，分别模拟了球面波、平面波传播方式对7050铝合金残余应力分布的影响，并借助X射线衍射残余应力仪对模拟结果进行验证。结果 当冲击压力为2 GPa时，光斑直径为2 mm呈球面波，光斑直径为4 mm呈平面波。变化冲击压力能够改变冲击波在材料内部的传播形式，当冲击峰值为2 GPa时，3 mm光斑由球面波向平面波转变，冲击压力达到3 GPa时，完全转化为平面波。球面波对表面残余应力、深度方向残余应力的影响均较平面波小，影响层深差为50 μm。模拟结果与测试结果误差在15%以内，具有较好的一致性。结论 采用3 mm光斑进行冲击时，合理利用冲击压力对传播方式的影响能够获得较同样条件下平顶光冲击时更均匀的表面应力分布，其影响层深及最大残余应力情况与平顶光冲击时的差异较小。
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  碟片激光器激光淬火过程数值模拟与试验研究

  李昌, 于志斌, 赵金月, 李云飞, 韩兴

  表面技术. 2019, 48(6): 203-211. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.024

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  目的 通过模拟计算得出45钢激光淬火温度场的瞬变规律和微观组织相变规律，得出马氏体的形成与转变程度，测出淬火相变硬化的层深与层宽。方法 基于COMSOL Multiphysics建立碟片激光器对45钢激光淬火过程的热力耦合模型，利用JMatpro计算45钢激光淬火过程中的物性参数变化，对模型物性参数进行修改，并以4000 W碟片激光器对45钢进行激光淬火试验，通过Axioskop 2扫描电子显微镜、Zeiss-?IGMA HD场发射电子显微镜、HXS-1000A显微硬度仪分析45钢淬火组织和相变硬化规律。结果 相同功率下，碟片激光器与传统激光器相比，激光淬火相变硬化层及热影响区明显增大，相变界限清晰，淬火影响区呈高斯分布，完全相变区组织转变效果较好，热影响过渡区沿高斯弧线近似等距分布。激光淬火层由表及里依次为完全淬火相变区、不完全淬火区和芯部基体，完全淬火区形成致密细小的针状马氏体和少量残余奥氏体，淬硬层呈高斯分布，深达1084.589 μm，最大宽度9761.989 μm，硬度达到799HV，不完全淬火区厚度为361.533 μm。结论 试验结果与模拟计算结果吻合，COMSOL可实现对激光淬火过程的有效模拟。
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  铝合金喷丸工艺参数-表面特征值的函数关系与应用

  陈家伟, 廖凯, 李立君, 高自成, 陈辉, 龚海

  表面技术. 2019, 48(6): 212-220. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.025

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  目的 探究喷丸强化工艺后铝合金材料表面性能的变化规律，得到材料表层应力和变形与喷丸工艺参数间的对应关系。方法 采用Box-Benhnken实验设计法（BBD），以喷丸压力、丸粒大小、喷射距离三因素为自变量，以表面残余应力与弹坑变形量为响应，设计了3因素3水平喷丸实验方案，并运用有限元仿真软件ANSYS/LS-DYNA建立多弹丸撞击铝合金靶材的有限元模型，依据实验方案获得表面应力值与弹坑处变形量。然后，使用Design-Expert软件对数值进行拟合，得到多元回归二次方程，运用响应面分析法（RSM）进行分析，讨论各因素之间的交互作用，同时，根据回归方程的方差分析结果，确定模型的拟合程度。最后，以7075-T651铝合金为靶材，进行喷丸验证实验，结合XRD应力测试与弹坑剖面光学显微观察，得到应力值和变形量，以检验模型的准确性。结果 应力函数模型和变形函数模型的校正决定系数Adjusted R2分别为90.13%、91.68%，应力计算值和实验值结果偏差小于5.5%；剖面晶粒变形显示靶材变形层与计算值吻合较好，表明函数模型具有较高的准确性。结论 该函数模型能够快速准确地由材料表面应力或变形推导出喷丸工艺参数配置，这为喷丸表面应力和硬度强化提供多样性参考。
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  不锈钢表面渗铝层/ZrO2复合涂层残余应力模拟

  董健, 窦炳胜, 贺飞羽, 孙彦辉, 黄洪涛, 郑剑平

  表面技术. 2019, 48(6): 221-228. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.026

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  目的 研究不同制备工艺参数对渗铝层/ZrO2复合涂层残余应力的影响。方法 采用ANSYS 18.1软件中的Workbench模块，采用热力耦合的方法，对沉积过程中不同制备工艺参数下产生的残余应力进行数值模拟。结果 保温时间由2 h增长至5 h，等效应力由895 MPa减小至862 MPa。沉积温度由400 ℃升高至700 ℃，等效应力由541 MPa增加至999 MPa。ZrO2层厚度从2 μm增加至14 μm，等效应力由925 MPa减小至835 MPa，但是渗铝层-氧化锆层界面的剪切应力由59 MPa增加至101 MPa。基体厚度的变化对基体及渗铝层内的热应力影响不大，但对ZrO2层有较大的影响，基体厚度由0.3 mm增加至0.8 mm，等效应力由745 MPa增加至850 MPa。渗铝层使等效应力由877 MPa减小至745 MPa，径向应力由-1235 MPa减小至-1072 MPa，剪切应力由105 MPa降低到89 MPa，轴向应力由-375 MPa减小至-312 MPa，其中ZrO2层中的轴向应力改变明显，由-128 MPa减小至-39 MPa。结论 增加渗铝保温时间，整个复合涂层的应力降低。沉积温度与室温相差越大，热匹配失衡越严重。ZrO2层厚度增加，基体和渗铝层的应力均有升高，ZrO2层内部除剪切应力稍增加外，其余应力均减小。基体厚度增加，ZrO2层等效应力和径向应力均明显增大，因此应降低基体的厚度。渗铝层起到很好的缓冲作用。
表面摩擦磨损与润滑
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  MoS2/C复合薄膜多环境摩擦学行为的研究

  康皓, 郭鹏, 蔡胜, 李晓伟, 段香梅, 汪爱英, 柯培玲

  表面技术. 2019, 48(6): 229-237. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.027

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  目的 考察不同摩擦环境（真空、PAO、不同对磨副和温度）对MoS2/C复合薄膜摩擦性能的影响，并探究其摩擦磨损机理。方法 使用直流磁控溅射技术（DCMS）和高功率脉冲磁控溅射技术（HiPIMS）在高速钢和硅基底上沉积MoS2/C复合薄膜。利用多功能摩擦试验机表征薄膜在空气、PAO、不同温度条件下的摩擦学行为。利用真空摩擦试验机表征薄膜在真空及不同对磨副条件下的摩擦性能。利用场发射扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）及共聚焦激光拉曼光谱仪，分析摩擦测试后，薄膜和对磨副上的形貌、磨屑成分等。结果 真空下，除氧化锆外，其他对磨副均使薄膜迅速失效。MoS2含量超过50%时，薄膜可以在真空中维持较低的摩擦系数，约为0.1。PAO环境下，边界润滑阶段摩擦系数为0.08，流体润滑阶段摩擦系数最高为0.1。随着温度从25 ℃升高至450 ℃，薄膜摩擦系数由0.09降低至0.026，450 ℃下，薄膜在700 s时失效。结论 真空下，氧化锆和氧化铝作为对磨副可以降低MoS2/C复合薄膜的粘着性，且复合薄膜中MoS2含量超过50%，可以展示出更好的摩擦性能。PAO油润滑环境下，摩擦行为主要取决于PAO的性质。高温环境下，更高的石墨化程度与MoS2再结晶可以降低薄膜的摩擦系数。
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  微动接触中分形粗糙表面的温升分布研究

  李玲, 田海飞, 云强强, 麻诗韵, 李治强

  表面技术. 2019, 48(6): 238-244. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.028

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  目的 研究不同分形参数下表面粗糙度对微动接触表面温升的影响。方法 通过创建Python脚本，将MATLAB中利用Weierstrass-Mandelbrot函数构造的分形表面轮廓坐标导入ABAQUS中，使用样条曲线拟合轮廓坐标，构建包含粗糙表面的二维柱面-平面接触模型，研究表面粗糙度、法向载荷、切向载荷以及材料属性对接触表面温升的影响规律。结果 微动接触状态下，温升在接触宽度方向上呈先增后减的趋势，且沿深度方向温升幅值逐渐减小。不同粗糙度的表面节点具有相似的温升分布历程，热影响区主要分布于接触区表层附近，并在此表层产生高的温度场。粗糙接触模型会出现局部温升峰值，同时剪切摩擦应力和接触压力分布具有离散性，与文献中已有结论一致。结论 接触表面温升幅值随着粗糙度的增大而增大。当表面粗糙度和法向载荷一定时，随着切向载荷幅值的增大，上试件的相对滑移距离和摩擦热产生率增加，引起温升幅值增大。考虑材料属性时，发现温升幅值大小与材料导热性密切相关，材料导热性能越好，接触表面温升幅值越小。
表面失效及防护
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  温度对液滴干湿循环下430不锈钢点蚀的影响

  程从前, 张志鹏, 李然, 张磊, 张晶晶, 曹铁山, 闵小华, 赵杰

  表面技术. 2019, 48(6): 245-251. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.029

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  目的 研究温度对液滴干湿循环条件下点蚀临界相对湿度和再钝化临界相对湿度的影响规律，结合形貌观察分析液滴条件下点蚀的形成机理。方法 首先通过多液滴电位监测的方法研究了温度对430不锈钢干湿循环中点蚀的影响。其次，利用统计学方法分析了430不锈钢干湿循环过程中发生点蚀的特征参量，如点蚀、再钝化临界相对湿度，及其对应的临界氯离子浓度。然后，通过激光共聚焦显微镜统计分析了点蚀坑的深度和直径等特征参数。最后，对比了不同温度下430不锈钢在MgCl2溶液中的动电位极化曲线。结果 随着温度从10 ℃上升到50 ℃，试样发生点蚀的概率从5/35上升到25/35；点蚀平均临界相对湿度从55%上升到63%，对应氯离子浓度从7.4 mol/L下降到6.4 mol/L；再钝化平均临界相对湿度从74%上升到91%，对应氯离子浓度从5 mol/L下降至2.5 mol/L。结论 温度升高加速430不锈钢点蚀生长，抑制再钝化。形貌分析表明，随温度增加，点蚀坑形态从横向生长向蚀坑深度方向加速生长。
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  分布位错法研究移动赫兹压力作用下次表面裂纹的力学行为

  王强胜, 李孝滔, 昝晓东, 江晓禹

  表面技术. 2019, 48(6): 252-260. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.030

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  目的 用理论方法来求解复杂工况下的次表面裂纹问题，并分析裂纹尖端的力学行为。方法 利用叠加原理将主问题分成两个子问题，基于弹性力学集中力的Flamant解求解子问题一，基于分布位错技术求解子问题二。进一步建立关于位错密度的积分方程，利用Gauss-Chebyshev数值求积法求解此奇异积分方程，得到相关的力学参量。结果 得到了裂纹尖端的应力强度因子和靠近上表面裂纹尖端附近产生局部粘着的临界摩擦系数，并分析了裂纹长度、裂纹埋入深度对裂尖应力强度因子及临界摩擦系数的影响。在裂纹埋入深度一定时，两个裂尖的应力强度因子都随裂纹变长而先增加后减小。靠近表面的裂尖更容易发生粘着，裂纹长度越短，裂纹埋入深度越小，越容易粘着。临界摩擦系数随着裂纹长度的增加而缓慢增加，随裂纹埋入深度的增加，近似呈线性增加。结论 在赫兹压力作用下，当裂纹长度较短时，裂纹更容易往内部扩展；而当裂纹较长时，裂纹更容易往表面扩展。
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  CMAS高温腐蚀硅酸铒材料的失效分析

  马宝霞, 朱林程, 邹兵林

  表面技术. 2019, 48(6): 261-267. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.031

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  目的 研究CMAS在高温下对硅酸铒材料的腐蚀行为。方法 通过固相反应合成高纯Er2SiO5和Er2Si2O7粉末，通过烧结获得Er2SiO5和Er2Si2O7块体。用35%CaO-10%MgO-7%Al2O3-48%SiO2（摩尔分数）的CMAS涂覆在烧结后的硅酸铒块体表面，将其在1300 ℃高温下进行不同时间的保温。利用X射线衍射仪（XRD）及扫描电镜（SEM），分析腐蚀产物的物相组成和腐蚀后块体材料的显微组织。结果 在1300 ℃高温下，熔融态CMAS沿硅酸铒块体材料表面的微裂纹和孔隙渗入内部。宏观形貌表明，CMAS在很短时间内就完全渗入Er2SiO5块体内部，表面并未发现玻璃态的CMAS，而Er2Si2O7块体表面中心处却残留有缩聚的玻璃态CMAS。熔融CMAS与稀土铒硅酸盐反应，生成了柱状磷灰石相Ca2Er8(SiO4)6O2。CMAS熔化后，对Er2SiO5/Er2Si2O7有很好的润湿性，Er2SiO5/Er2Si2O7与熔化的CMAS紧密接触并发生溶解，Er和Si会进入到熔融的CMAS中，磷灰石相Ca2Er8(SiO4)6O2从CMAS熔融物中结晶出来。Er2Si2O7块体经CMAS渗透后，生成的磷灰石相比较致密，能有效阻止CMAS通过柱状晶间隙或者孔洞继续大量渗入，CMAS的渗透速率明显降低，渗透深度比同腐蚀时间下对Er2SiO5的要小。结论 稀土铒双硅酸盐Er2Si2O7可以有效阻止CMAS渗入，表现出更好的CMAS腐蚀抗性。
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  基于EWM-GRA的腐蚀主控因素分析与腐蚀模型建立

  陈迪, 廖柯熹, 何国玺, 赵帅

  表面技术. 2019, 48(6): 268-273. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.032

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  目的 建立含硫管道腐蚀速率预测模型，为防腐工作的开展提供依据。方法 基于熵权法（EWM）和灰色关联分析（GRA）理论，对影响含硫天然气集输管道腐蚀的18个影响因素进行关联度计算，确定腐蚀主要影响因素。针对主要影响因素，设计正交模拟实验，基于腐蚀机理和模拟实验结果，建立腐蚀速率预测模型。结果 含硫管道腐蚀影响因素关联度最大的4个因素为H2S分压（0.7923）、CO2分压（0.6471）、温度（－0.6208）、液体流速（－0.6101），与腐蚀速率呈强相关。基于关联度分析结果，考虑H2S分压、CO2分压、温度、液体流速的影响，设计了4因素3水平共9组模拟实验，根据失重法计算得到腐蚀速率。基于腐蚀机理和实验数据，得到H2S/CO2共存条件下，考虑温度和液体流速影响的腐蚀预测模型。与实验结果对比，预测模型的相对误差在5%以内。结论 对于该含硫管道，腐蚀速率的主要影响因素为H2S分压、CO2分压、液体流速、介质温度。基于腐蚀机理和模拟实验结果建立的腐蚀速率预测模型能较好地预测腐蚀速率，为现场防腐工作的开展提供参考依据。
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  中国南海油气井隔水导管腐蚀规律研究

  杨进, 施山山, 殷启帅, 郑勋, 李振坤, 赵少伟, 杨育铭, 王俊翔

  表面技术. 2019, 48(6): 274-281. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.033

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  目的 针对我国南海海域使用过的六种材质隔水导管，系统性地分析其在60、90、180 d三个腐蚀周期及在大气区、飞溅区、潮差区、全浸区四个区带的腐蚀行为与腐蚀规律，为我国南海隔水导管材质优选提供理论依据。方法 首先，开展室内实验模拟海洋腐蚀环境，通过SEM扫描分析隔水导管在大气区、飞溅区、潮差区及全浸区的腐蚀特点，并针对六种材质挂片在四个区带的腐蚀速率开展研究，最后基于动电位极化与电化学阻抗技术分析隔水导管的抗腐蚀性能。结果 飞溅区与潮差区的腐蚀程度相比大气区及全浸区更严重，且飞溅区、潮差区及全浸区三个区带的腐蚀产物主要为γ-FeO(OH)；180 d时大气区平均腐蚀速率约0.0651~0.0976 mm/a，飞溅区约0.3924~0.4857 mm/a，潮差区约0.3482~0.4281 mm/a，全浸区约0.1714~ 0.2109 mm/a。六种材料容抗弧大小为X80< X70< X65< X60
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  马氏体不锈钢Cr-N包埋共渗涂层的耐腐蚀性以及应用

  胡勇齐, 向志东

  表面技术. 2019, 48(6): 282-286. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.034

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  目的 研究在440A马氏体不锈钢表面沉积Cr2N涂层，以提高其耐腐蚀性的可行性。方法 采用包埋法并在1100 ℃下保温4 h后炉冷，得到表面涂覆Cr2N涂层的马氏体不锈钢。利用SEM、EDS、XRD研究氮铬共渗层的微观组织，利用极化曲线初步评估涂层的耐腐蚀性，分别在室温和60 ℃下的0.5 mol/L H2SO4+2 mg/L F–腐蚀液中进行全浸泡水浴腐蚀实验，进一步评估涂层的耐腐蚀性。结果 在30Cr2N- 2NH4Cl-68Al2O3渗剂中经1100 ℃保温4 h后，可在不锈钢表面形成致密的Cr2N涂层，涂层组织为Cr2N层（约17 μm）和富Cr沉积层（约19 μm）。表面Cr2N涂层光滑且致密，无裂纹和针孔等缺陷。在模拟PEMFC酸性环境的腐蚀液中（0.05 mol/L H2SO4+2 mg/L F–），不锈钢原样、不锈钢涂层样品的自腐蚀电位和自腐蚀电流分别为-0.623 V和3274 μA/cm2、-0.212 V和0.0362 μA/cm2。在水浴腐蚀实验中，不锈钢涂层样品在室温0.5 mol/L H2SO4+2 mg/L F–腐蚀液中经12 000 h腐蚀后仍未失重，而原样则以0.007 g/h的失重速率溶解；不锈钢涂层样品在60 ℃的0.5 mol/L H2SO4+2 mg/L F–腐蚀液中经800 h腐蚀后仍未失重，而不锈钢原样以0.252 g/h的失重速率快速溶解。结论 表面沉积Cr2N涂层的马氏体不锈钢相对于原样其耐腐蚀性能明显 提高。
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  占空比对5005铝合金赤泥等离子体电解氧化复合陶瓷层结构和性能的影响探究

  刘世丰, 曾建民

  表面技术. 2019, 48(6): 287-298. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.035

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  目的 探究正负脉冲占空比对5005铝合金表面赤泥（RM）等离子体电解氧化（PEO）复合陶瓷层的生长机制、组织结构和抗腐蚀性能的影响。方法 以赤泥为电解液添加剂，采用PEO技术，以不同正负占空比配比在5005铝合金表面制备陶瓷层，利用X射线衍射仪（XRD）、附带能谱仪（EDS）的扫描电镜（SEM）和电化学工作站，测试和表征陶瓷层的物相组成、微观形貌和成分以及抗腐蚀性能。结果 单独升高正、负占空比，电流均增大，击穿放电作用加强，赤泥颗粒扩散速率和参与成膜的浓度增加，陶瓷层生长速度加快，厚度增大，颜色变深，受负占空比的影响比较明显，反应时间为20 min时，厚度最大分别可达27.70 μm 和35.82 μm。陶瓷层主要由γ-Al2O3组成，并含有少量的无定形相、α-Al2O3以及赤泥矿物相Fe2O3、CaCO3和SiO2，其中α-Al2O3和Fe2O3含量随负占空比的升高而快速增加，最多可分别达到6.40%和2.86%。陶瓷层的致密性和抗腐蚀性能随正负占空比的升高，均先增加后降低，但负占空比的影响较正占空比的大，当正占空比为28%~42%和负占空比为12%~18%时，陶瓷层的结构致密，腐蚀电流密度和腐蚀速率小，阻抗大，抗腐蚀性能好。结论 PEO陶瓷层的组织结构和性能受正占空比的影响较负占空比的小，适当的正负占空比配比可获得结构致密、抗腐蚀性能好的赤泥PEO复合陶瓷层。
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  结合WBE与EIS技术研究环氧涂层下碳钢与铜合金在海水中的电偶腐蚀

  李钊, 王玲, 刘杰, 牟献良, 陆忠海

  表面技术. 2019, 48(6): 299-305. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.036

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  目的 研究环氧涂层下碳钢与铜合金在海水中的电偶腐蚀行为及涂层整体和局部区域的劣化过程。方法 使用丝束电极（WBE）技术和电化学阻抗谱（EIS）技术研究丝束电极表面的电流密度分布和涂层阻抗谱演化，同时对比分析碳钢区域与铜合金区域涂层的阻抗谱特征。结果 阳极电流峰首先出现在碳钢局部区域，而电流密度较大的阴极电流峰主要集中出现在铜合金区域的边缘。当浸泡至122 h时，铜合金区域的涂层阻抗明显低于碳钢区域的涂层阻抗，且EIS响应出现了Warburg扩散阻抗特征。在浸泡456 h后，单根钢电极发生由阴极向阳极的极性转换。结论 涂层下碳钢与铜合金在海水中发生电偶腐蚀时，铜合金作为阴极被保护，但铜合金区域的涂层在阴极剥离的作用下加速劣化。在涂层劣化过程中，碳钢区域的涂层缺陷处成为腐蚀反应的阳极区，而主要的阴极区位于铜合金的边缘区域，这与溶解氧的“竞争效应”有关。由于涂层发生阴极剥离现象使得基底金属被腐蚀，从而导致涂层下单根钢电极的电流发生由阴极向阳极的极性转换。
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  氧化石墨烯对Mg-Li合金微弧氧化陶瓷层微观结构及耐蚀性的影响

  张志莲, 张玉林, 陈飞

  表面技术. 2019, 48(6): 306-313. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.037

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  目的 提高镁锂合金微弧氧化陶瓷层的耐蚀性能。方法 在镁锂合金表面原位生长包覆GO的复合陶瓷层。用SEM观察陶瓷层的表面形貌和截面形貌，用XRD和XPS分别检测陶瓷层的物相及成分组成，并采用动电位极化曲线方法和浸泡试验研究陶瓷层在3.5%NaCl溶液中的腐蚀过程。结果 添加GO制备的复合陶瓷层表面微孔部分堵塞，致密度较高，但厚度略低，其陶瓷层物相主要包括SiO2、Mg2SiO4和MgO。微弧氧化陶瓷层的自腐蚀电流密度较镁锂合金基体降低了3个数量级，其极化电阻值则相应地升高了2个数量级。而加入GO所制备的复合陶瓷层的腐蚀电流密度仅为陶瓷层的57%，其极化电阻值约为7.69×104 Ω?cm2，是微弧氧化陶瓷层的2.5倍。浸泡在NaCl溶液中的复合陶瓷层能够长时间维持较低的腐蚀电流密度。结论 GO添加剂能够堵塞微弧氧化陶瓷层表面部分微孔，增加陶瓷层的致密性，进而阻止腐蚀性离子的渗入，可有效提高陶瓷层的耐腐蚀性能。
膜层材料与技术
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  工艺参数对钴基合金等离子熔覆残余应力的影响

  来佑彬, 王冬阳, 杨波, 吴海龙, 孙铭含, 李响

  表面技术. 2019, 48(6): 314-321. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.038

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  目的 探究钴基合金等离子熔覆在不同工艺参数下残余应力的分布规律，选取最优工艺参数组合，以达到降低残余应力的目的。方法 设计正交试验，采用等离子熔覆技术制备9组不同工艺参数下单道钴基等离子熔覆样件，利用盲孔法对每个样件的熔覆起点、中间位置及终点位置的残余应力进行测量，分析工作电流、扫描速度、送粉速度等工艺参数对残余应力的影响规律。结果 工件表面残余应力主要以拉应力为主，其中间位置的残余应力最大。各个位置平行于扫描路径方向的残余应力均大于垂直于扫描路径方向的残余应力。当工作电流为92 A、扫描速度为100 mm/min、送粉速度为12 r/min时，所成形的样件残余应力最小。结论 工作电流对熔覆起点和终点平行于扫描路径方向的残余应力影响最为显著，其余各位置各方向上，影响最显著的因素为扫描速度。工作电流越大，残余应力越大；随着扫描速度的增大，残余应力不断变小；随着送粉速度的增大，残余应力有增大的趋势。选取合适的工艺参数组合能够有效地控制残余应力。
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  铝合金表面等离子喷涂Al2O3-3%TiO2复合涂层工艺参数优化的研究

  吴艳鹏, 魏剑辉, 李文戈, 赵远涛, 顾彩香, 尹莉, Odhiambo J. Gerald

  表面技术. 2019, 48(6): 322-331. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.039

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  目的 通过优化等离子喷涂工艺参数，提高铝合金表面等离子喷涂Al2O3-3%TiO2复合陶瓷涂层的结合强度和涂层表截面硬度。方法 用正交试验法，对影响喷涂涂层结合强度和硬度的4个关键喷涂参数进行优化，分别得到喷涂粘结底层Ni-5Al和工作表层Al2O3-3%TiO2的最佳优化参数。结果 通过正交试验确定影响Ni-5Al涂层综合指标的因素由主到次是喷涂电流、喷涂距离、辅气流量、主气流量，最优水平数为2、3、2、1；影响Al2O3-3%TiO2涂层综合指标的因素由主到次是喷距、辅气流量、电流、主气流量，最优水平数为2、3、2、1。Ni-5Al涂层的最佳喷涂工艺参数为：喷涂距离120 mm，喷涂电流520 A，主气流量42 L/min，辅气流量7.5 L/min。Al2O3-3%TiO2复合涂层最佳喷涂工艺参数为：喷涂距离90 mm，喷涂电流530 A，主气流量46 L/min，辅气流量7.8 L/min。最佳工艺下制备的Ni-5Al底层与基体的结合强度为25.2 MPa，Al2O3-3%TiO2复合涂层与Ni-5Al底层的结合强度为17.8 MPa，且其截面硬度在1000HV0.5以上。结论 对喷涂工艺参数进行优化可以得到质量高且稳定的Al2O3-3%TiO2复合喷涂涂层，与非最佳工艺参数喷涂涂层相比，各指标均有较大提高。
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  激光熔化沉积AlSi10Mg成形特性及力学性能

  李俐群, 曲劲宇, 王宪

  表面技术. 2019, 48(6): 332-337. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.040

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  目的 研究激光熔化沉积AlSi10Mg铝合金的成形特性及力学性能。方法 以颗粒度45~105 μm的AlSi10Mg粉末为材料，6061铝合金为基板，利用光纤激光器在充氩舱内分别进行单层单道、竖直薄壁单墙体与倾斜薄壁墙体的成形试验。测试单墙体的抗拉强度与延伸率，并通过扫描电子显微镜和光学显微镜对微观组织形貌进行分析。结果 单层单道沉积层高度与激光扫描速度负相关，与送粉速度成线性正相关；而沉积层宽度与扫描速度负相关，与激光功率正相关。沉积单墙体时，沉积前10层最不稳定，墙体厚度低于后续层的厚度。为了使沉积过程稳定，墙体不塌陷，通过激光功率在前20层左右逐层递减，成功制备出250层（高10 cm）以上的单墙体。工艺选取合适时，AlSi10Mg具有良好的成形能力，激光头角度保持竖直不变，墙体倾角60°以下可以稳定沉积。制备沉积态AlSi10Mg气孔率约3%，抗拉强度250 MPa左右，延伸率5%以上，抗拉强度高于成分相似的ZL104铸件25%。微观组织内Al-Si共晶细小，没有针片状共晶组织，并且组织沿沉积方向呈现周期性变化。结论 AlSi10Mg在激光熔化沉积时具有良好的成形能力，沉积态的组织强度高于铸态组织强度。优化后的工艺可以稳定沉积制备下圆上方的变截面薄壁样件。
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  汽车内外饰设计用涂装材料及其工艺研究进展

  王增, 徐镇, 黄凌玉

  表面技术. 2019, 48(6): 338-345. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.041

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  汽车保有量的快速增长使得消费者对汽车内外饰设计的质量要求不断提高。汽车内外饰设计用涂装材料及其工艺作为影响内外饰设计的重要因素，已经成为当前涂装领域的研究热点。为了更有效把握汽车内外饰涂装材料及工艺的发展规律和方向，满足未来汽车内外饰设计的应用要求，综述了近年汽车内外饰设计用涂装材料及其工艺的国内外研究进展。在涂装材料方面，梳理了汽车内外饰中常用的涂装材料类型、性能、应用特点与不足。重点分析了以聚氨酯、丙烯酸和氟碳为代表的内饰涂装涂料，着重研究了外部底漆、中涂漆和面漆等外饰涂料。在工艺方面，探讨了汽车内外饰涂装各工艺的技术要求及现状，展望了新工艺的研究动态与前景。随着环保政策的日趋严格及环保意识的不断增强，汽车内外饰设计用涂装材料逐渐由溶剂型向改性水性型材料发展，涂装工艺则由高污染和低效率往绿色化和智能化转变。最后，从有助于增强消费者使用体验角度，提出了未来汽车内外饰涂装材料及其工艺改进的主要方向及具体策略。
表面质量控制及检测
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  工程陶瓷预压应力下超声振动辅助划痕实验研究

  张高峰, 王志刚, 曾亿江

  表面技术. 2019, 48(6): 346-352. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.042

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  目的 结合超声振动加工方法，探究工程陶瓷预压应力加工过程的工件表面损伤特性。方法 建立预压应力下工程陶瓷超声振动辅助加工过程的工程学模型，结合Al2O3陶瓷划痕过程的离散元仿真结果和实验结果进行分析，采用扫描电镜对加工表面进行观察，使用三向动态压电测力仪测量划痕力。结果 预压应力下超声振动辅助划痕过程能够去除沟槽边缘处的材料堆积，并且划痕沟槽边缘破碎呈现周期性。当预压应力为200 MPa、理论划痕深度为10 μm时，普通划痕深度为7.58 μm，宽度107.5 μm，超声振动辅助划痕深度为8.55 μm，宽度为143.5 μm。结合仿真结果，超声振动辅助划痕过程可减小划痕沟槽的径向裂纹数量，增大径向裂纹深度。同时，两种划痕过程动态切向力出现明显差异，超声振动辅助划痕过程动态切向力较小，变化相对平稳。结论 超声振动辅助加工过程可以减小工程陶瓷预压应力加工过程的切削力，提高材料加工效率。
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  基于液体磁性磨具的相对式磁极头设计及实验研究

  范璐, 李唯东, 杨胜强, 刘静远

  表面技术. 2019, 48(6): 353-360. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.043

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  目的 研究磁极头的形状和工作方式，以提高液体磁性磨具对铝合金板的加工均匀性和加工效率。方法 首先对液体磁性磨具光整加工机理进行分析，并对上磁极头进行理论分析计算，据此提出三种上磁极头设计方案，同时对磁极头最佳运动方式做出阐述，然后使用Maxwell仿真软件进行磁场仿真，根据最佳方案搭建实验平台，进行光整加工实验。结果 根据仿真结果确定，采用镶嵌分布瓦形永磁体的方式设计磁极头，并使上下相对布置的磁极头同步旋转，可以使磁场能量聚集在加工区域，磁感应强度最高的部位可达0.42 T，从而增强磁极头对液体磁性磨具的带动作用，提高加工效率。对铝合金平板的加工实验表明，磁极头转速越大，工件表面粗糙度值Ra下降越快，铝合金平板表面粗糙度值从0.8 μm降到了0.3 μm，但是当磁极头转速达到606 r/min时，其加工效果开始变差，因此加工时应根据工件表面质量要求选择适当的转速。结论 使用基于液体磁性磨具的相对式磁极头对铝合金平板进行表面光整加工，可以提高加工均匀性和加工效率。
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  弹性磨具磨抛M300曲面多目标磨削参数研究

  吴晓君, 杨洋, 舒骁, 张凤勇, 张露

  表面技术. 2019, 48(6): 361-369. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.044

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  目的 通过M300模具钢曲面磨抛加工实验研究，解决传统抛光工艺效率低下等问题。方法 采用弹性球头磨具对M300钢进行了曲面抛光加工，设计单因素实验和正交实验，研究主轴转速、磨具粒度、进给速度、切削深度等主要工艺参数对表面粗糙度与材料去除率的作用。使用Hilbert路径走刀方式进行加工，可均匀遍历整个待抛曲面，利用五轴加工中心作为试验平台，电子分析天平、三维表面形貌仪作为检测仪器，得到优化的工艺参数和优选区间。 结果 在9组选取的磨抛参数中，能够获得较为理想的表面粗糙度（0.078 μm），材料去除率和磨耗比分别为2.152 mm3/min、0.07。对表面粗糙度影响较大的因素为切深，对材料去除率影响较大的因素为切深和进给速度。对于多目标优化，切深、主轴转速、进给速度、磨具粒度的影响程度逐次降低。优化后的工艺参数组合为：球头磨具320#，主轴转速4500 r/min，切深0.4 mm，进给速度80 mm/s。结论 采用弹性球头磨具磨抛可提高M300模具钢的材料去除率，改进加工表面质量，进而提高加工效率。
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  基于动态力学模型分析的钛合金切削过程进给量对表面质量的影响规律

  王晨羽, 李金泉

  表面技术. 2019, 48(6): 370-375. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.06.045

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  目的 建立单自由度工件-刀具振动系统动力学模型，定量研究进给量对钛合金Ti-6Al-4V切削力和振动加速度的影响规律。方法 采用改变进给量的单因素试验，选用涂层硬质合金刀具车削钛合金Ti-6Al-4V，通过DYTRAN加速度传感器、YDCB-III05三向压电测力系统对试验过程中切削振动和切削力进行检测，运用MATLAB、Origin软件对采集的振动加速度和切削力信号进行处理和分析，采用120 mm位相光栅干涉粗糙度轮廓仪（Talysurf PGI840）测量其表面粗糙度。结果 当进给量分别为0.1、0.15、0.2、0.24、0.3 mm/r时，振动加速度的均方根分别为0.2413g、0.3299g、0.3945g、0.4468g、0.5737g；算数平均高度Ra分别为0.5383、0.9391、1.4781、1.9849、3.0117 μm；平均谷深度Rz分别为3.1846、4.6445、6.3059、8.3383、11.6506 μm，随进给量的增大，切削力、振动加速度和表面粗糙度均增大。结论 当刀具进给量增大时，刀具与工件之间的接触面积增大，摩擦力增大，从而引起切削力稳态分量的增大，根据单自由度工件-刀具振动系统动力学模型可知，切削力稳态分量增大，切削振动加速度随之增大，会使刀尖位移增大，造成表面粗糙度值随着进给量的增大而增大。