2018年, 第47卷, 第4期　
刊出日期：2018-04-20

  

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专题-等离子体表面处理技术
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  CVD金刚石自支撑膜的研究进展

  刘金龙, 安康, 陈良贤, 魏俊俊, 唐伟忠, 吕反修, 李成明

  表面技术. 2018, 47(4): 1-10. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.001

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  金刚石膜以其最高的硬度、热导率、热震性能以及极高的强度等优点得到了越来越多的关注。自20世纪低压化学气相沉积技术成功制备出金刚石以来，在世界范围内，金刚石的制备技术及应用研究得到了快速发展。分别对国内外自支撑金刚石膜材料的制备技术及相关应用进行简要介绍，并讨论近几年我国在高质量金刚石膜材料制备技术方面取得的进展。目前主要的制备技术有热丝、直流辅助等离子体、直流电弧等离子体喷射、微波等离子体化学气相沉积（CVD）等方法。在小尺寸、高质量金刚石膜的制备技术基础上，21世纪初，国外几大技术强国先后宣布实现了大面积、高质量CVD金刚石膜的制备，并将其用于诸如红外光学窗口等高技术领域。我国也在CVD金刚石膜研发方面不断进步，先后掌握了热丝、直流电弧等离子体喷射、直流辅助等离子体CVD等合成大面积金刚石自支撑膜技术，近几年也掌握了915 MHz微波等离子体CVD技术，这些成果也标志着我国在高质量金刚石膜制备技术领域跟上了世界先进水平。
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  自支撑CVD金刚石膜光学性能与热学性能相关性研究

  贾鑫, 闫雄伯, 安康, 魏俊俊, 陈良贤, 刘金龙, 李成明

  表面技术. 2018, 47(4): 11-16. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.002

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  目的 通过等离子体喷射制备不同质量CVD金刚石膜并研究其光学及热学性能，试图建立起两种性能的相互关联性。方法 采用光学显微镜、X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和NETZSCH LFA467导热仪检测CVD金刚石膜的表面形貌、晶粒尺寸、结构特征和红外光学性能、热学性能。结果 金刚石自支撑膜的光学性能及热学性能密切相关，本质上取决于氮和非金刚石相的含量。当金刚石膜内氮质量分数大于0.009%时，氮含量是决定光学性能及热学性能的关键因素，且两者随着氮含量的增加呈线性衰减趋势；当氮质量分数小于0.009%时，氮的影响相对较小，晶粒尺寸成为影响金刚石膜热导率的主要因素，此时晶粒尺寸对金刚石膜红外透过率影响较小。此外，金刚石中C—H吸收与非金刚石相含量正相关，其对金刚石光学及热学性能影响规律与N杂质基本一致。结论 CVD金刚石膜的热导率和红外透过率随着金刚石膜的氮杂质含量和C—H吸收系数的降低而逐渐提高，当达到一定程度，红外透过率相对热导率的增加表现出滞后性。
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  γ-TiAl表面双辉等离子W-Mo合金化对其氧化行为的影响

  张李波, 魏东博, 张平则, 陈小虎, 丁丰

  表面技术. 2018, 47(4): 17-23. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.003

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  目的 研究W-Mo表面合金化对γ-TiAl合金抗高温氧化性能的影响。方法 采用双层辉光等离子合金化技术在γ-TiAl合金表面进行W-Mo合金化，通过恒温氧化试验评价改性层的抗氧化性能，并通过扫描电子显微镜与X射线衍射仪对氧化膜表面及截面形貌和相组成进行分析。结果 使用双层辉光等离子合金化技术可以在γ-TiAl表面制备出W-Mo改性层，改性层厚度为9 μm，最外层为厚约6 μm的W-Mo沉积层，而在沉积层与基体之间存在厚约3 μm的扩散层。W-Mo改性层均匀、致密，基体与改性层之间没有裂纹、孔洞等明显缺陷，扩散层中的元素含量呈梯度分布。在750 ℃恒温氧化100 h后，γ-TiAl基体的氧化增重为5.306 mg/cm2，W-Mo改性层的氧化增重为2.578 mg/cm2，仅为γ-TiAl基体的48.6%。在氧化10、20、50 h后，改性层表面无明显变化，氧化膜层均匀、致密、无缺陷，几乎没有出现剥落现象；氧化100 h后，改性层中Mo与W的原子比由3:1降低到了1:2。结论 通过双层辉光等离子合金化技术制备W-Mo改性层，能够改善γ-TiAl合金在750 ℃下的抗高温氧化性能。W-Mo改性层在经过氧化后所形成的氧化膜连续、致密，可以阻碍氧原子向基体内的扩散。但在氧化100 h后，Mo元素的蒸发会破坏氧化膜的完整性，使抗氧化性能有所降低。
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  紫外脉冲激光辐刻单晶金刚石的研究

  袁禾蔚, 李佳君, 刘浩, 李震睿, 徐锴, 孙占峰, 孙雪, 陈广超

  表面技术. 2018, 47(4): 24-28. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.004

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  目的 对单晶金刚石进行紫外激光加工，分析紫外激光对金刚石的辐刻效果。方法 在真空环境中，采用波长248 nm（KrF）、脉冲能量500~700 mJ、脉冲频率1~9 Hz、激光功率0.5~6.3 W的脉冲激光对单晶金刚石靶材进行了辐照，并采用光发射谱（OES）对辐照过程中产生的等离子体进行了诊断，采用扫描电镜（SEM）和拉曼谱（Raman）对辐照后的金刚石进行了表征与分析。结果 激光辐照后的金刚石发生了凿刻现象，激光的辐刻速率受脉冲频率的影响显著，存在一个频率阈值，使辐刻速率不再随脉冲频率和能量发生明显变化。激光辐刻金刚石过程中产生的等离子体以C3激元为主，其余为C1和C2激元。结论 实验表明，激光在辐刻金刚石过程中产生等离子体，是造成激光脉冲频率和脉冲能量对辐刻速率具有阈值特性这一现象的主要原因。此外，紫外脉冲激光辐刻后的金刚石沟槽表面光洁，不存在明显裂纹。
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  粉末粒径对等离子喷涂YSZ涂层孔隙结构的影响

  黄继波, 王卫泽

  表面技术. 2018, 47(4): 29-34. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.005

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  目的 研究粉末粒径对等离子喷涂YSZ涂层孔隙结构的影响。方法 针对两种粒径的YSZ粉末，采用大气等离子喷涂方法制备了热障涂层并进行高温热循环处理。通过定量金相技术，分析两种涂层孔隙结构的差异及其在热循环过程中的演化规律。结果 45~60 μm YSZ粉末制备的涂层的热循环寿命比15~25 μm粉末制备的涂层高40%。两种涂层的孔隙结构具有明显差异。喷涂态时，粗粒径粉末涂层的孔隙率高于细粒径粉末涂层，两种涂层的孔隙朝向特征相似。预热处理后，两种涂层的孔隙率有所降低，然后随着热循环次数的增多又逐渐增大。热循环后，细粒径粉末涂层中，水平朝向的孔隙比例约为涂层总孔隙的三分之二，而粗粒径粉末涂层中则是垂直孔隙的比例高于水平孔隙。涂层中孔隙含量随其朝向角度的累积变化符合S型增长规律。喷涂态涂层的累积曲线形状相似，而热循环后，两种粒径制备的涂层的S型曲线向两个相反的方向偏移。结论 粗粒径YSZ粉末制备的热障涂层抗热循环性能优于细粒径粉末制备的涂层。涂层中孔隙含量随其朝向角度的累积变化曲线的形状，反映了两种粒径制备涂层的孔隙朝向特征的差异。
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  等离子体处理对石墨膜表面亲水性的影响

  李文虎, 潘勇, 雷维新, 罗振亚, 何浩, 张爽

  表面技术. 2018, 47(4): 35-41. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.006

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  目的 通过等离子体处理石墨膜，提高石墨膜表面的亲水性。方法 采用不同的工艺条件对石墨膜进行等离子体处理，测试石墨膜的表面接触角。利用扫描电子显微镜和原子力显微镜观察石墨膜处理前后表面形貌的变化，通过X射线光电子能谱分析石墨膜处理前后表面成分的变化。采用万能材料试验机测试镀铜样品的剥离强度，评价铜镀层与石墨膜的结合力。结果 采用空气处理气氛时，在气体流量为0.4 L/min、功率为60 W的条件下，处理30 s，石墨膜的接触角从处理前的93.41°降至4.49°；表面均方根粗糙度由952.10 pm提高到12.54 nm，最大高低差从10.81 nm升至72.70 nm。由X射线光电子能谱分析可知，石墨膜经等离子体处理后，碳元素的原子数分数由未处理的98.37%下降到83.13%，氧元素的原子数分数由未处理的1.63%升高到16.87%，氧碳含量比则由起初的1.66%升高到20.29%。结论 石墨膜经等离子体处理后，表面被刻蚀并且引入含氧极性基团，等离子体处理显著提高了石墨膜表面的亲水性。
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  Ni-Cr涂层等离子熔覆制备与高温腐蚀行为研究

  黄锦阳, 鲁金涛, 周永莉, 杨珍

  表面技术. 2018, 47(4): 42-50. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.007

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  目的 为了解决锅炉管烟气侧表面烟灰/气所引起的高温腐蚀、冲刷等问题，制备良好的涂层结构并延长其使用寿命。方法 采用等离子粉末熔覆工艺于TP304H奥氏体不锈钢表面制备Ni-Cr涂层，研究了熔覆参数对涂层组织结构的影响规律，并在模拟锅炉煤粉燃烧烟灰/气环境中分别研究了涂层在650 ℃和750 ℃的腐蚀行为，利用SEM、EDS及XRD等方法分析了熔覆涂层的组织结构、腐蚀产物形貌、元素分布和腐蚀产物物相。结果 Ni-Cr涂层厚度随熔覆电流的增加而增加（最大厚度约1.3 mm），随送粉量的增加出现峰值（约0.93 mm），涂层物相主要由(Ni)和Cr2Ni3相组成。涂层在650 ℃和750 ℃的烟灰/气环境下腐蚀后的耐蚀性明显不同，650 ℃腐蚀后，涂层耐蚀性较好，腐蚀产物层连续完整，主要为富Fe、Cr氧化物，另有极少量的内硫化腐蚀产物；750 ℃腐蚀后，500 h最大腐蚀深度约为650 ℃的4倍，腐蚀产物大量破裂脱落，导致明显的晶间腐蚀。结论 通过控制熔覆电流和送粉量，能够获得组织均匀、呈枝晶生长特征且与基体冶金结合良好的Ni-Cr涂层结构。高Cr含量的涂层对基体合金的抗高温烟灰/气腐蚀性能有良好的保护作用。
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  TC4钛合金微弧氧化膜形成过程中熔池的温度探测

  郝千驹, 杜楠, 赵晴, 王帅星, 李新义, 董超芳

  表面技术. 2018, 47(4): 51-57. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.008

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  目的 制取微弧氧化复合膜，探讨TC4钛合金微弧氧化膜层的形成温度。方法 采用在微弧氧化电解液中分别加入第二相颗粒（α-Al2O3、ZrO2、W）的方法，制得相应的TC4钛合金微弧氧化复合膜，利用第二相颗粒是否发生溶解相变来探测膜层形成的最高温度。结果 在微弧氧化复合膜中均发现了第二相颗粒，α-Al2O3、ZrO2和W粉颗粒均发生了溶解，小尺寸的第二相颗粒在膜层中全部溶解，大尺寸颗粒由于动力学的原因，熔池作用的时间很短，颗粒来不及全部溶解，仅发生了表壳和棱角的溶解，导致大颗粒的尺寸变小，轮廓变得更加圆润。在中粒径为50 nm的W粉制作的复合膜层中，并未发现W粉颗粒的存在，但是W元素均存在于膜层中。这是因为W粉颗粒太小（仅50 nm），颗粒在膜层中全部溶解。在中粒径为1 μm的W粉颗粒制作的复合膜中，发现了W粉颗粒，颗粒轮廓圆润，尺寸小于1 μm。这是颗粒部分溶解的缘故（仅表壳和轮廓发生了溶解）。在复合膜中，不含有第二相颗粒的区域均能相应地检测到Al、Zr、W元素的存在。结论 根据SEM和EDS检测结果可以得知，微弧氧化膜层形成的过程中，熔池形成的最高温度超过了W的熔点3410 ℃。
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  低压等离子喷涂316L不锈钢涂层组织对性能的影响

  周起帆, 杨德明, 蔡林, 高阳

  表面技术. 2018, 47(4): 58-63. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.009

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  目的 研究涂层组织形貌对涂层性能的影响。方法 采用低压等离子喷涂方法制备316L不锈钢涂层，通过改变喷涂条件以及热处理工艺分别得到颗粒堆积、层片状和等轴晶三种不同组织的涂层。利用金相显微镜、X射线衍射、显微硬度计和浸泡实验，分析其金相组织、相结构、显微硬度和耐腐蚀性，对比分析三种不同涂层的性能。结果 等轴晶涂层只含奥氏体相，而颗粒状和层片状涂层除奥氏体相外，还有?铁素体相。层片状涂层显微硬度最高（为262 HV0.3），颗粒状涂层次之（为243 HV0.3），等轴晶涂层硬度最低（为118 HV0.3）。在浓盐酸中浸泡1、2、3 h，层片状涂层质量损失分别为0.0110、0.0262、0.0445 mg/cm2，颗粒状涂层质量损失分别为0.0078、0.0128、0.0262 mg/cm2，等轴晶涂层质量损失分别为0.0071、0.0100、0.0126 mg/cm2。结论 层片状涂层有最高的显微硬度和最差的耐腐蚀性，等轴晶涂层则有最好的耐腐蚀性和最低的显微硬度，颗粒状涂层介于两者之间。
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  APS制备PFA/Al2O3复合陶瓷疏水涂层的性能及沉积机制

  高硕洪, 刘建武, 刘敏, 张小锋, 邓春明, 梁兴华, 庞晓军

  表面技术. 2018, 47(4): 64-72. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.010

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  目的 在铝合金表面制备含氟疏水涂层，改善其综合性能。方法 以Al2O3∶PFA质量比为4∶1、3∶1的混合粉末为热喷涂粉末，采用大气等离子喷涂（APS）技术，调整工艺参数，于铝基体上制备不同的PFA/Al2O3复合疏水涂层，对涂层的相组成、显微结构、结合强度、显微硬度及疏水性能等进行了评价。根据两种粒子在等离子焰流当中的特征及沉积状态，讨论并分析其对疏水性能的影响。结果 涂层的相组成均以γ-Al2O3为主，其中还含有少量α-Al2O3微晶及非晶。涂层表面都有一定的疏水性，其静态水接触角均达到了100°以上，结合强度达到23 MPa以上，显微硬度最高能达到760 HV0.3。结论 两种混合粉末制得的涂层相比，Al2O3∶PFA质量比为3∶1的混合粉末制备的涂层的疏水性有明显提升，说明表面F元素的含量是影响疏水性的重要因素，但其结合强度、显微硬度有所下降。两种粉末粒子经焰流加热后以熔融或半熔融的状态于基体上沉积，形成了团聚扁平状的复合结构，同时，在扁平状结构的表面与四周也存在着未熔或半熔融的椭球形粒子。
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  等离子喷涂TiO2基涂层工艺参数优化研究

  路广明, 乌日开西?艾依提

  表面技术. 2018, 47(4): 73-80. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.011

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  目的 对TiO2基涂层的等离子喷涂工艺参数进行优化。方法 采用正交实验、基材温度采集并结合涂层微观形貌分析、能谱分析、结合强度试验、显微硬度测试等方法，研究了喷涂电流、喷涂距离、主气流量对涂层组织及性能的影响规律，并获得了优化的喷涂工艺参数。结果 涂层分熔融区和部分熔融区，呈现双模结构的混合微观结构特征，截面形貌凹凸不平，并以机械结合为主。拉断后，涂层断裂面呈韧窝状，由陶瓷层到粘结层呈台阶状过渡，陶瓷层整体的内聚结合强度优于陶瓷层与粘结层结合界面的结合强度。涂层条带状夹杂随着粉末流到达基板的温度的增加而减少，对结合强度影响不显著，但对硬度影响较显著。等离子喷涂过程中，粉末流到达基板的温度在一定范围内时，涂层性能随着粉末流到达基板的温度的增加而增加，但粉末流到达基板的温度过大，涂层性能降低。结论 获得最优涂层必须采用最优工艺参数，工艺参数对涂层综合性能的影响主次顺序为喷涂电流、喷涂距离、主气流量，得到的优化工艺参数为：喷涂电流350 A，喷涂距离 110 mm，主气流量 2100 L/h。
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  冷等离子体增强制备碳一化学催化剂的研究进展

  徐艳, 徐晶晶, 王晓辉, 李靖, 王鹏

  表面技术. 2018, 47(4): 81-89. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.012

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  碳一化学对于缓解能源危机和环境问题具有重要意义，相关催化剂的研发一直是该领域的研究热点。等离子体在增强催化剂性能方面的优势得到了众多研究者的认可。综述了三种常见的冷等离子体——低气压辉光放电、介质阻挡放电、大气压等离子体射流，在增强制备碳一化学催化剂方面的研究进展。从目前的研究结果来看，等离子体制备的催化剂具有活性组分粒径小、分散度高、晶格缺陷少、金属-载体相互作用强等优势，因而在甲烷燃烧、甲烷重整、二氧化碳加氢等反应中具有更好的催化活性和抗积碳性。这主要得益于冷等离子体“低温高能”的特性：1）冷等离子体较低的温度不仅可以避免金属粒子烧结和团聚，还可以抑制金属粒子向载体内部扩散，增强金属-载体相互作用；2）冷等离子体中的高能电子能够吸附在金属粒子表面，使其带负电荷，彼此排斥，有利于提高金属粒子的分散度；3）冷等离子体中的高能粒子能够快速分解催化剂前驱体，金属粒子以低表面能的（111）晶面快速成核，晶格缺陷较少的（111）晶面能够减缓碳的生成速率。
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  金刚石表面刻蚀技术研究进展

  窦志强, 肖长江, 栗正新

  表面技术. 2018, 47(4): 90-95. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.013

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  金刚石在量子信息器件、生物医药载体、生物传感器、高性能电极、化学分析传感器等诸多领域具有极大的应用价值，金刚石表面刻蚀技术是实现金刚石上述应用的关键所在。常见的刻蚀技术可根据刻蚀剂的物相分为熔盐刻蚀、气相刻蚀、固相刻蚀、气固相混合刻蚀、等离子刻蚀这五类。熔盐刻蚀是利用熔融离子化合物对金刚石表面进行刻蚀，其刻蚀机理主要是金刚石碳原子的氧化过程。气相刻蚀是利用氧气等气体与金刚石表面发生气固相反应，使金刚石中的碳原子变为一氧化碳等气态化合物进行刻蚀。气固相混合刻蚀主要是以镍、铂等金属作为催化剂，辅助氢气与金刚石发生反应生成甲烷，对金刚石进行刻蚀。固相刻蚀是金刚石合成的逆过程，主要用铁钴镍及其盐对金刚石进行催化石墨化，之后这些金属作为溶剂形成碳固溶体对金刚石进行刻蚀。等离子体刻蚀主要是用氧等离子体与金刚石发生反应，对金刚石进行刻蚀。文章着重介绍了这五种金刚石表面刻蚀技术近年来的研究进展，简要分析了这些技术的原理、特点与用途。
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  等离子喷涂纳米氧化铝钛涂层机械性能研究

  石绪忠, 许康威, 武笑宇

  表面技术. 2018, 47(4): 96-101. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.014

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  目的 摸索纳米氧化铝钛喷涂工艺，并重点研究其机械性能。方法 采用大气等离子喷涂方法在金属表面制备了纳米结构的氧化铝钛系陶瓷涂层，固定喷涂电流、喷涂距离和送粉器转速，通过调整主气压强和喷涂电压，制备了四组工艺的热喷涂试样，优化了制备工艺。表征了优化后涂层的结合强度、显微组织、硬度及断裂韧性、杯突性能和抗热震性能，并研究了纳米陶瓷涂层在球盘模式下的摩擦和磨损性能。结果 综合涂层的显微硬度、裂纹抵抗能力和断裂韧性数据，确定了喷涂纳米陶瓷涂层AT13的最佳工艺。纳米陶瓷涂层结合强度及硬度较高，原始粉体的纳米组织可在涂层中得以遗传。纳米涂层抗杯突性能优异，韧性明显好于传统微米涂层，经过50次400 ℃～室温水淬循环试验后，涂层未出现任何失效。在大载荷的球盘摩擦磨损中，纳米陶瓷涂层的磨损量小，摩擦系数平稳，显示出了良好的耐磨性能。结论 纳米氧化铝钛陶瓷涂层的结合强度高、抗杯突性能优异、耐磨损，其综合机械性能良好，可用于苛刻工作环境。
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  等离子喷涂8YSZ涂层在铝熔体作用下热冲击行为的数值模拟

  谢义英, 李强

  表面技术. 2018, 47(4): 102-108. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.015

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  目的 定量理解等离子喷涂8YSZ热障涂层浸入铝熔体中的热冲击行为。方法 基于热-力耦合计算方法有限元数值模拟，研究等离子喷涂8YSZ热障涂层浸入铝熔体时涂层中的瞬态温度场和瞬态应力场，以及涂层预热温度、陶瓷层厚度对应力分布的影响。结果 温度场计算表明，在涂层浸入铝熔体0.1 s时，涂层表面就达到了铝熔体温度。随着涂层浸入铝熔体的时间增加，涂层内的温度分布逐渐由指数分布转变为近线性分布，而且涂层内的温度梯度也随着时间的增加而减小。相应涂层中的应力在相当短的时间内就达到了最大值，并随着加热时间的增加，最大应力值逐渐减小。涂层预热温度越高，在陶瓷层中的轴向应力和环向应力均越小，预热温度对轴向应力的影响更加明显。随着陶瓷层厚度的增加，陶瓷层内的轴向应力和环向应力值均增加，粘结层内的轴向应力和环向应力值均减小。结论 对热障涂层进行预热处理可以有效降低涂层中的热应力值。涂层厚度增加，陶瓷层内应力随之增加，粘结层内应力随之减小，且陶瓷层厚度对粘结层中的应力影响更加明显。
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  非晶硅薄膜厚度及特性对准分子激光晶化的影响

  李小龙, 黄鹏, 张慧娟, 李栋, 田雪雁, 李良坚, 刘政

  表面技术. 2018, 47(4): 109-114. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.016

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  目的 增加准分子激光晶化最优能量密度的工艺窗口以及提高晶化后多晶硅晶粒尺寸的均匀性，并最终改善低温多晶硅薄膜晶体管（Low Temperature Poly Silicon Thin Film Transistor，LTPS TFT）的特性。方法 采用PECVD技术在玻璃基板上沉积不同厚度及折射率的非晶硅薄膜（Amorphous Silicon Film）。利用高温退火炉脱氢后进行准分子激光退火（Excimer Laser Annealing，ELA），完成非晶硅到多晶硅的转变。通过扫描电镜、原子力显微镜对多晶硅晶粒尺寸以及表面粗糙度进行分析，后续完成薄膜晶体管后利用I-V测试机台对器件特性进行测试。结果 随着非晶硅薄膜厚度的增加，准分子激光晶化的最优能量密度（Optimal Energy Density，OED）以及工艺窗口（OED Margin）均增加，当膜层厚度大于等于47 nm时，OED Margin均为25 mJ/cm2。当膜厚为47 nm时，多晶硅晶粒尺寸均匀性为0.64，也处于较优的水平。非晶硅薄膜折射率为4.5时，形成的多晶硅晶粒尺寸均匀性为0.45，远优于折射率为4.38时的多晶硅晶粒尺寸均匀性。折射率为4.5的非晶硅薄膜形成未掺杂的LTPS TFT（PMOS）迁移率为120.6 cm2/(V?s)，阈值电压为?1.4 V，关态电流为53 pA；折射率为4.38时的迁移率为112.4 cm2/(V?s)，阈值电压为?2.0 V，关态电流为71 pA。结论 当非晶硅膜厚为47 nm时，准分子激光晶化的OED Margin以及晶化后的多晶硅晶粒尺寸均处于较优的水平。另外，提高非晶硅薄膜折射率同样有利于改善多晶硅晶粒尺寸均匀性以及薄膜晶体管转移特性。
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  电解质等离子抛光在高碳微合金钢上的应用研究

  卓城之, 陆忠, 刘国强, 季晓东, 董俊

  表面技术. 2018, 47(4): 115-119. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.017

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  目的 提高金属针布产品（高碳微合金钢）的表面质量，降低针布产品的表面粗糙度值，有效提升产品的使用效果。方法 采用电解质等离子抛光工艺在针布产品上展开工艺研究，探索了不同电解质浓度（无机盐质量分数）、不同生产速度和不同电解质等离子抛光单元组数对针布表面粗糙度的影响。利用非接触式粗糙度扫描仪测试粗糙度Ra，以此对针布表面的抛光质量进行表征。结果 采用电解质等离子抛光工艺可以实现钢铁材料的表面抛光，抛光后不仅有效地去除了针布表面的氧化皮，并且表面平整且达到镜面效果。最佳工艺参数（电解质无机盐质量分数2.75%，走线速度40 m/min，电解质等离子抛光单元4组）下，表面粗糙度Ra值达到了0.11 μm。结论 电解质等离子抛光工艺成功地应用于钢铁材料上，且实现了非接触式连续抛光工艺，既不损伤工件，又实现了表面的光亮平整，还具有环境友好、节能和生产效率高等特点。
专题-镁铝钛及其合金表面处理技术
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  缓蚀剂对镁合金化学镀镍的影响

  邵忠财, 崔永辉, 李广宇, 邵颖, 戴诗行, 魏尧

  表面技术. 2018, 47(4): 120-126. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.018

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  目的 寻找有效抑制镁合金腐蚀的缓蚀剂，提高镀层质量。方法 研究缓蚀剂的种类和用量对缓解镁合金腐蚀的影响，研究不同缓蚀剂对化学镀镍层的影响。采用全浸失重实验对缓蚀剂的性能进行评价，并通过扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）和电化学测试对不同缓蚀剂下所得镀镍层的性能进行表征。结果 经过初步筛选，六次甲基四胺（Hexamethylenetetramine）、氟化胺（NH4F）、氟化氢铵（NH4HF2）缓蚀剂的效果较明显。AZ9lD镁合金在腐蚀溶液中，随着添加六次甲基四胺浓度的增加，腐蚀速率先减小后增加。随着添加氟化铵、氟化氢铵浓度的增加，腐蚀速率逐渐减小。添加缓蚀剂的体系中较不加缓蚀剂的体系中测得的电化学曲线好。六次甲基四胺、氟化铵、氟化氢铵效果最好时，质量分数分别为1%、1.5%、2%。不同种类缓蚀剂均可以有效抑制镁合金的腐蚀，减小腐蚀电流。加入缓蚀剂的化学镀镍配方沉积和镀覆效果明显，镀层电化学性能也有很大的提升。结论 六次甲基四胺（Hexamethylenetetramine）、氟化胺（NH4F）、氟化氢铵（NH4HF2）缓蚀剂的使用可以有效抑制镁合金的腐蚀，提高化学镀镍层的质量。
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  铜钴镍离子对镁合金微弧氧化膜的影响

  邵忠财, 戴诗行, 张瑜, 赵佳新, 代永祺, 魏守强

  表面技术. 2018, 47(4): 127-132. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.019

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  目的 提高镁合金微弧氧化膜的耐蚀性。方法 在Na2SiO3-NaOH-Na2B4O7组成的电解液体系中，分别加入铜离子、钴离子和镍离子对AZ91D镁合金进行微弧氧化，研究离子种类和组成对膜层性能的影响。采用点滴实验测试膜层的耐蚀性，采用电化学工作站测试膜层的电化学性能，采用扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析（EDS）对微弧氧化膜层的表面形貌和元素组成进行分析。结果 电解溶液中加入钴离子、铜离子、镍离子后，镁合金微弧氧化膜的耐腐蚀性能均有提高。其中铜离子的影响最大，加入1.5 g/L的铜离子后，镁合金微弧氧化膜的点滴时间提高了77.3 s，膜层耐腐蚀性能显著提高。电化学测试结果得出，不加金属离子的氧化膜的腐蚀电流密度为1.092×10-5 A/cm2，腐蚀电位为-1.487 V；加入钴、铜、镍离子浓度分别为2、1.5、3 mol/L时，腐蚀电流密度分别为3.912×10-6、6.027×10-6、2.167×10-6 A/cm2，腐蚀电位分别为-1.412、-0.832、-1.047 V；加入金属离子制得的微弧氧化膜的腐蚀电流密度均降低了1个数量级，腐蚀电位不同程度地正移，其中加入铜离子后腐蚀电位提高了0.655 V。加入金属离子后，陶瓷膜表面空隙和孔洞数量不同程度地变浅和减少，增加了膜层的致密性和均匀性。结论 电解液中添加一定量的铜、钴、镍离子均能够提高AZ91D镁合金微弧氧化膜层的耐蚀性，其中铜离子的效果最明显。
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  镁合金锌系磷酸盐化学转化膜的研究

  邵忠财, 戴诗行, 魏守强

  表面技术. 2018, 47(4): 133-139. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.020

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  目的 优化镁合金锌系磷酸盐化学转化膜的制备工艺。方法 制备锌系磷酸盐化学转化膜，采用点滴实验、电化学测试对化学转化膜进行耐蚀性评价，并通过激光共聚焦显微镜、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对膜层进行表征，研究主盐、温度和添加剂对镁合金锌系磷酸盐化学转化膜的影响。结果 转化溶液中氧化锌、磷酸、氟化钠、酒石酸钠的浓度对转化膜的耐蚀性和膜厚具有较大影响，在一定浓度范围内，转化膜的耐蚀性随浓度的增加而增大。转化膜耐蚀性随温度的升高先增加后下降，50 ℃时点滴时间达到59 s，膜层相对致密，缝隙较小。选取的添加剂中，EDTA能明显提高膜层的耐蚀性，膜层均匀致密，加入0.3 g/L EDTA的转化膜的腐蚀电位比未加添加剂的转化膜正移0.05 V，点滴时间提高到68 s。镁合金锌系磷酸盐转化膜主要成分为Zn3(PO4)2+Zn2Mg(PO4)2+AlPO4+Al12Mg17。转化膜的电化学阻抗半径大，自腐蚀电流密度低（2.594×10?6 A/cm2），腐蚀电位正移较明显，耐蚀性更好。转化膜粗糙度小（2.396 μm），平整光滑。结论 镁合金锌系磷酸盐转化最优配方及工艺为：氧化锌2.0 g/L，磷酸12 g/L，氟化钠1.0 g/L，酒石酸钠4.0 g/L，EDTA 0.3 g/L，转化温度50 ℃，转化时间20 min。转化溶液加入EDTA后，能够明显提高转化膜的耐蚀性。
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  镁合金浸锌前处理对化学镀镍层的影响

  管秀荣, 朱宏达, 史敬伟, 邵忠财, 戴诗行

  表面技术. 2018, 47(4): 140-144. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.021

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  目的 优化出镁合金浸锌前处理的处理液络合剂及工艺条件。方法 研究镁合金浸锌前处理处理液的络合剂，确定出适用的络合剂，并在最佳络合剂的条件下，研究前处理液pH值和温度的变化对化学镀镍层的影响。采用电化学测试、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对化学镀镍层进行耐蚀性评价，并对其微观形貌进行表征，确定出最佳络合剂和工艺条件。结果 通过对镀镍层厚度的测量及SEM微观形貌观测，确定最优的前处理液络合剂为苹果酸。在该条件下确定最佳的工艺条件为：pH=10，温度80 ℃。所制得的化学镀镍层的自腐蚀电位为?0.6 V，与镁合金基体的腐蚀电位?1.47 V相比，提高了0.87 V，腐蚀电流密度由镁合金基体的1.26×10?4 A/cm2下降到1.26×10?6 A/cm2，自腐蚀电流密度降低了2个数量级。镀层的钝化区间在?0.6~0.2 V，且结合力好，外形美观。结论 镁合金浸锌前处理处理液的最佳络合剂为苹果酸，最佳工艺条件为pH=10、温度80 ℃。
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  镁及镁合金缓蚀剂研究现状与展望

  李伟杰, 苏雅, 吴晶敏, 朱世杰, 关绍康

  表面技术. 2018, 47(4): 145-152. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.022

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  缓蚀剂技术是一种简单有效抑制金属在腐蚀介质中遭到破坏的腐蚀防护手段，在钢铁、铜等传统金属上已有大量研究及应用。由于镁具有接受电子和给予电子能力都比较低的原子结构特点和高活泼的化学性质，对传统金属材料有效的缓蚀剂对镁合金作用并不理想，所以对镁合金的缓蚀剂研究较少、起步较晚。近年来，经过国内外研究机构的不懈努力，对镁合金缓蚀剂的开发和缓蚀机理的研究取得了一定突破，初步建立了镁合金缓蚀剂的评价体系。针对镁合金缓蚀剂的不同应用介质，结合镁合金缓蚀剂的化合物性质，阐述了镁合金缓蚀剂的构效关系、影响缓蚀效率的主要因素、复配缓蚀剂配方优化等最新研究动态，并介绍了其缓蚀机理或协同缓蚀机理。最后，结合镁合金缓蚀剂的研究现状以及新的研究方法及其检测技术的发展，对镁合金缓蚀剂未来的研究方向、发展趋势和应用领域的拓展提出了展望。
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  AZ31镁合金表面含纳米羟基磷灰石微弧氧化涂层的制备及性能研究

  杨蕾, 梁军, 许益蒙, 孙兢, 林永盛, 曹宝成

  表面技术. 2018, 47(4): 153-159. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.023

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  目的 改善AZ31镁合金的耐腐蚀性能及生物活性。方法 使用微弧氧化技术，分别在以六偏磷酸钠为主盐的电解液和以六偏磷酸钠为主盐、以纳米羟基磷灰石（HA）为添加剂的电解液中，在AZ31镁合金表面制备了微弧氧化涂层。通过扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）和X射线衍射仪（XRD）表征了涂层的微观形貌、元素特征和相组成。通过电化学方法和浸泡实验考察了涂层的耐蚀性。通过细胞实验评价了两种涂层的细胞相容性。结果 电解液中的HA可以进入到微弧氧化涂层中，含HA的微弧氧化涂层较不含HA的更致密，且有封孔现象。电化学方法及浸泡实验结果表明，含HA的微弧氧化涂层的耐腐蚀性能更好。细胞表面粘附实验和细胞增殖实验也表明，经表面纳米HA微弧氧化处理后的AZ31镁合金生物相容性更好，且对MC3T3-E1细胞的增殖有促进作用。结论 六偏磷酸钠电解液中添加纳米HA，可以在AZ31镁合金表面制备出含HA的微弧氧化涂层，且其耐腐蚀性能和生物活性均优于不含HA的微弧氧化膜。
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  医用钛合金表面形貌与成分对生物相容性影响研究综述

  任冰, 万熠, 王桂森, 王滕, 曹恩源

  表面技术. 2018, 47(4): 160-171. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.024

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  生物医用钛合金表面物化特性作为影响细胞生物学行为的关键因素，决定了骨-植入体之间的结合质量和速率。针对作者所在研究小组在钛合金表面改性技术研究中所取得的一系列进展进行了综述。在表面形貌制备方面，利用喷砂、激光和微细铣削等机械加工方法和酸蚀、碱热处理、阳极氧化等化学处理方法，在钛合金表面获得了微纳米双级结构。在表面化学成分方面，采用离子置换的方式在微纳米结构表面植入生物活性离子，通过富氧切削方式改善表面钝化膜的质量。通过电化学腐蚀试验和一系列体外细胞培养实验，验证各表面物化改性方法对钛合金植入体生物相容性的影响。研究表明，微纳米结构化的表面能够提高材料表面的亲水性，促进细胞的粘附、增殖和矿化等，而植入生物活性离子后与微纳结构表面产生了协同效应，进一步增加了其生物相容性。此外，在富氧加工气氛下，钛合金表面的氧化膜厚度相比自然条件下加工有明显增加，提高了生物相容性，同时耐腐蚀性也得到显著增强。
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  AZ91D镁合金表面堆焊Al-Si合金涂层微观组织及分析

  刘车凯, 李志勇, 裴小龙, 杨柳青, 薛铜辉, 仁杰亮

  表面技术. 2018, 47(4): 172-176. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.025

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  目的 在镁合金上堆焊Al-Si合金涂层，分析Mg/Al界面处过渡区的组织、成分与形成过程。方法 采用低成本、高效的直流脉冲熔化极气体保护焊（DC-PMIG welding），在低热输入下将ER4043（AlSi5）焊丝堆焊到AZ91D镁合金表面，形成Al-Si合金涂层。采用金相显微镜、扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪分析Mg/Al过渡区的微观组织，讨论过渡区的组织、成分，并分析其形成过程与机理。结果 过渡区分为两部分。区域I的主要成分依次为Mg+Al12Mg17、Al12Mg17、Al12Mg17+Al3Mg2和Al3Mg2，不规则块状Mg2Si相弥散分布于其中。区域II的主要成分为柱状α-Al，表面析出了大量点状Al3Mg2，α-Al柱状晶晶界处存在黑色点状Mg2Si。结论 直流脉冲熔化极气体保护焊能够在AZ91D镁合金表面制备Al-Si合金涂层，基体与涂层之间存在过渡区，过渡区中不同位置的镁、铝相对含量不同，成分也不相同。区域I与区域II中Mg2Si不同的析出顺序，使其微观结构不同：Mg2Si在镁含量相对较多的区域I中优先析出并长大，形成块状Mg2Si；而区域II中率先析出α-Al，随后在α-Al晶界处形成了黑色点状Mg2Si。
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  硅烷偶联剂对30 μm铝镁合金粉表面改性的参数研究

  赵然, 高欣宝, 鲁彦玲, 杜风贞, 张力, 刘大志

  表面技术. 2018, 47(4): 177-182. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.026

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  目的 提高铝镁合金粉防氧化性能，对其在含能材料中的应用进行探索。方法 选用硅烷偶联剂KH845-4对30 μm雾化球形铝镁合金粉进行表面改性，选择反应温度、反应时间、反应浓度作为正交实验因素，通过热分析测试数据对表面改性效果进行评价。以电子能谱、扫描电镜、粒度分析等手段对表面改性前后的铝镁合金粉氧元素含量、形貌和粒度进行分析。结果 经硅烷偶联剂处理后，铝镁合金粉的熔融吸热起始温度和氧化放热起始温度都有所升高，但升高幅度有限。反应温度、反应时间、反应浓度对防氧化性能均有影响。反应浓度对正交实验评价指标的影响最大，反应温度的影响最小。硅烷膜层仅隔离了活性铝镁合金粉与空气之间的接触，不会改变铝镁合金粉的晶体结构。结论 硅烷偶联剂能够明显提高铝镁合金粉的防氧化性。表面改性最优工艺参数组合为：反应温度40 ℃，反应时间1.5 h，反应浓度4%（质量分数）。
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  钛合金空间弯管磁粒研磨工艺参数分析

  喻正好, 韩冰, 陈松, 陈燕, 宋宗朋

  表面技术. 2018, 47(4): 183-189. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.027

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  目的 提高钛合金空间弯管内表面的研磨效率。方法 使用磁粒研磨法，使磨粒随研磨抛光装置旋转并在机械手驱动下沿弯管中心轴线做往复运动，完成对弯管内表面的研磨。选取了影响磁粒研磨工艺的聚磁装置进行分析，并将影响研磨的主要工艺参数（磁极转速、磁性磨粒粒径、轴向进给速度）用响应面试验设计法进行设计后开展研磨试验，根据试验数据得到了最佳研磨参数，并验证了优化后工艺参数的可行性和可靠性，最后通过超景深显微镜和粗糙度测量仪对研磨后的形貌进行分析。结果 通过试验数据分析可知，当磁极转速为550 r/min、磁性磨粒粒径为200 μm、轴向进给速度为1 mm/s时，与夹角为60°的聚磁装置配合使用效果最佳。当加工时间达到30 min时，空间弯管内表面粗糙度降至0.12 μm，且与以往未使用最佳条件加工至相同状态下耗时40 min相比，减少了25%的时间，且其表面的灰色锈斑、加工纹理和划痕被很好地去除，表面变得更加均匀、细密、光亮。结论 通过响应面法试验分析以及对聚磁装置形状选择可以有效提高研磨抛光装置对空间弯管内表面的加工效率，节省加工时间。
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  TC4钛合金化学铣切槽液调整与再生

  周礼君, 赵晴, 杜楠, 吴建云, 张卿和, 胡彦卿

  表面技术. 2018, 47(4): 190-195. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.028

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  目的 研究钛合金腐蚀加工液中钛离子的去除方式，为化学铣切溶液的循环再生提供理论依据。方法 向钛合金化学铣切溶液中加入沉淀剂去除过量钛离子，借助紫外分光光度计表征溶液中钛离子的去除效果，通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪研究沉淀物的成分及其组织结构，通过调整滤液成分检测循环溶液的化学铣切能力。结果 当钛合金化学铣切溶液中钛离子质量浓度达70~90 g/L时，金属离子导致溶液黏稠，溶液腐蚀加工性能变差，化学铣切溶液很难继续溶解钛合金。通过向该溶液中加入盐类物质，发现当加入氟化钾时，溶液中的钛离子去除率最高，可达90%以上。检测发现，经水洗干燥后的钛离子沉淀物为纯净的氟钛酸钾晶体。通过补加酸液和添加剂，溶液可重新恢复化铣性能，化学铣切速度和试样表面粗糙度均满足工业要求。结论 钛合金化学铣切溶液通过沉淀钛离子再调整可循环使用，提高了化学铣切溶液的使用寿命，减少了污染物排放。
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  钛合金表面稀土改性化学镀厚镀层及其性能

  孙杰, 张兴伟, 明庭云, 谭勇

  表面技术. 2018, 47(4): 196-200. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.029

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  目的 在钛合金表面化学镀镍磷厚镀层，并研究稀土的引入对镀层性能的影响。方法 使用SEM及EDS对化学镀层的厚度及成分进行测试；使用XPS对镀层中的稀土元素价态进行分析；使用XRD对不同热处理方式的镀层进行组成分析；使用显微硬度仪测试经热处理的镀层的硬度；通过电化学测试对钛合金及经热处理的镀层进行耐蚀性分析。结果 经稀土改性的厚镀层由70 μm厚的Ni-P层和30 μm厚的Ni-P-Ce层组成。镀层由Ni、P及Ce三种元素组成，其各自的质量分数分别为89.94%、10.03%和0.03%，且铈由+4、+3和0三种价态构成。随着热处理温度的升高，镀层逐渐由非晶态转变为晶态，该转变发生于200~300 ℃，且成分也发生了变化；镀层的硬度增加，经400 ℃热处理的镀层硬度大约为1000HV。镀层的存在可以有效提升钛合金基材的耐蚀性，但是随着热处理温度的增加，耐蚀性大幅降低，最佳热处理温度为200 ℃（其腐蚀电流密度和极化电阻分别为0.2445 μA/cm2、155.464 kΩ）。结论 经稀土改性的镀层为100 μm厚的厚镀层。稀土元素铈与镍、磷在钛合金上发生了共沉积。热处理温度对镀层的结晶方式和成分都有影响，对镀层硬度具有明显的影响，对镀层的耐蚀性能影响较大。
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  AZ91D镁合金酸性钒/锆酸盐转化膜的制备

  郝建军, 代肇一, 王薪惠, 尹鸿鹍

  表面技术. 2018, 47(4): 201-206. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.030

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  目的 提高AZ91D镁合金的耐蚀性能。方法 用新型的酸性钒/锆酸盐体系在镁合金表面制备化学转化膜，并研究转化膜的最佳工艺条件。选取偏钒酸钠、六氟锆酸以及氟化氢铵在镁合金表面制备钒/锆酸盐转化膜。使用电化学工作站，分别测试转化膜的电化学交流阻抗曲线（EIS）、Tafel极化曲线、腐蚀电流、极化电阻，使用X射线衍射仪（XRD）分析膜层的主要成分，通过扫描电子显微镜（SEM）对转化膜的微观形貌进行分析。结果 在镁合金表面成功制备钒/锆酸盐转化膜，其膜层颜色为灰褐色且致密、光滑、平整。该转化膜使镁合金的耐盐雾时间从0.2 h增加到4.5 h，腐蚀电流降至1.883?10?5 A，极化电阻增加到2200 Ω。钒/锆酸盐转化膜的主要组成为Zr(OH)4、V2O5、VO2、MgF2。同时钒/锆酸盐转化膜的微观形貌显示出，该转化膜由两层膜层构成，底层为带有龟裂状的膜层，顶层是带有颗粒状的化合物。结论 酸性钒/锆酸盐转化膜可以提高AZ91D镁合金的耐蚀性。
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  超声处理对Ti6Al4V合金微弧氧化涂层结构和性能的影响

  杜东方, 章友谊, 李明

  表面技术. 2018, 47(4): 207-212. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.031

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  目的 提高钛合金植入体的生物活性。方法 采用Ti6Al4V合金在0.18 mol/L的Ca(CH3COO)2?H2O- NH4H2PO4电解液体系中进行微弧氧化处理，并同时采用40 kHz和70 kHz的超声波分别对电解液进行超声振动处理。采用SEM、EDS、XRD技术分析超声辅助微弧氧化涂层的Ca/P比、相组成、表面形态和抗腐蚀性能。结果 超声处理可降低微弧氧化起弧电压，处理时间＜5 min时降低了涂层的生长速度，而处理时间＞5 min时促进了涂层的生长。超声处理促进了阳极氧化速度，增加了等离子放电通道，降低了放电微孔直径，从而提高了疏松层的密度，促使疏松层和致密层界面处产生大量孔穴，涂层发生震碎和裂纹，并且增加了微弧氧化涂层的Ca/P比，促进了金红石相的生成，但对提高涂层耐蚀性效果不明显。结论 超声处理改变了涂层成分、相含量及表面结构，且保持了涂层较好的耐蚀性，有利于提高涂层的生物活性。
表面强化及功能化
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  PVP对石墨烯/Fe3O4复合吸波材料形貌及吸波性能的影响

  黄玉炜, 王玉江, 魏世丞, 梁义, 黄威, 王博, 徐滨士

  表面技术. 2018, 47(4): 213-220. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.032

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  目的 研究分散剂PVP对Fe3O4在石墨烯表面分散性的影响，以获得吸波性能良好的吸波材料。方法 采用溶剂热法制备石墨烯/Fe3O4复合吸波材料，通过扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪、X射线光电子能谱、矢量网络分析仪等对石墨烯/Fe3O4复合吸波材料进行表征，并研究了PVP添加与否在石墨烯/Fe3O4复合吸波材料形貌及吸波性能的影响。结果 添加PVP后的石墨烯/Fe3O4复合吸波材料与未添加PVP的相比，Fe3O4在石墨烯表面的团聚现象明显减少，尺寸显著减小。通过计算机模拟反射率，未添加PVP的石墨烯/Fe3O4复合吸波材料在匹配厚度d=2.00 mm时，在16.25 GHz处达到最大反射损耗-18.79 dB，复合材料反射损耗小于-10 dB的频带宽度可达4.1 GHz。添加PVP的复合材料在匹配厚度d=2.00 mm时，在16.25 GHz处达到最大反射损耗-25.88 dB，复合材料反射损耗小于-10 dB的频带宽度可达4.5 GHz，相比未添加PVP的复合吸波材料，反射损耗小于-10 dB的频带宽度增加0.4 GHz，最大反射损耗提高7.09 dB。结论 PVP能提高Fe3O4在石墨烯表面的分散性，并在石墨烯表面形成良好的导电网络，使复合材料的吸波性能明显提升。
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  搅拌摩擦加工研究进展

  朱永成, 左立生, 顾胜宇, 左敦稳

  表面技术. 2018, 47(4): 221-229. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.033

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  搅拌摩擦加工（FSP），是一种新型的材料塑性变形加工方法，它是在搅拌摩擦焊（FSW）的基础上提出的。从发明至今，研究者已经成功将FSP用于铸造金属微观组织细化、超塑性材料的制备、材料表面改性以及各种复合材料的制备中。搅拌摩擦加工工艺与搅拌摩擦焊接工艺基本相同，工艺参数对搅拌摩擦加工材料质量有很大的影响。综述了搅拌摩擦加工近年来的研究进展，主要包括不添加增强相的FSP和添加增强相的FSP两大类。其中不添加增强相的FSP主要有铸造金属微观组织细化和超塑性材料制备，添加增强相的FSP主要有材料表面改性和复合材料制备。搅拌摩擦加工制备复合材料根据添加相是否与基体反应生成增强相，又分为非原位合成法制备复合材料与原位合成法制备复合材料。文中对以上内容分别进行了总结与评述，最后指出了FSP今后发展应用的方向。
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  激光冲击对WC-Co硬质合金微观结构和残余应力的影响

  张超, 花银群, 帅文文, 李志宝

  表面技术. 2018, 47(4): 230-235. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.034

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  目的 提高硬质合金表面残余压应力和显微硬度，为后续研究激光冲击对硬质合金刀具耐磨损性能的影响提供指导依据。方法 采用脉冲波长为1064 nm、脉冲宽度为15 ns的Nd:YAG激光器，对WC-Co硬质合金表面进行冲击强化处理。通过数字显微硬度计、X-350型残余应力测试仪，分别评价激光冲击前后硬质合金硬度和残余应力的分布，并通过扫描电镜对其表面形貌、截面微观组织进行分析。结果 激光能量为5 J时，表面存在大量孔洞，WC晶粒未发生变化。激光能量高于10 J时，孔洞和凹陷区基本消失且表面WC晶粒细化。经激光冲击后，表面形成10~23 mm的致密层，在塑性变形区γ相均匀分布。与未冲击表面相比，冲击后的显微硬度和残余压应力分别提高34.2%、77%，且平均摩擦系数由0.5033降低到0.4214。结论 激光冲击改善了WC-Co硬质合金微观组织结构和残余应力状态，提高了硬度，有利于提高WC-Co硬质合金的耐磨性。
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  水杨羟肟酸在钛铁矿表面的吸附特性研究

  刘明宝, 鱼博, 强旭旭, 樊兴, 魏锐

  表面技术. 2018, 47(4): 236-242. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.035

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  目的 从药剂吸附热力学和动力学角度揭示水杨羟肟酸在钛铁矿表面的作用特性。方法 采用水浴振荡法，通过改变矿浆pH、药剂浓度、矿浆温度并结合紫外-可见分光光度法，总结药剂在矿物表面的吸附规律。应用准一级、准二级及粒子扩散模型探索药剂吸附动力学特性，利用Langmuir、Freunlich模型和平均吸附能公式分析药剂吸附的热力学行为。结果 水杨羟肟酸离子在钛铁矿表面的吸附动力学符合准一级动力学方程。酸性及中性条件下，水杨羟肟酸离子在矿物表膜中的扩散是吸附过程的控制性步骤；而碱性条件下，矿物表面活性质点在矿物表膜中的扩散则是吸附过程的控制性步骤。低温下，药剂吸附符合Freunlich模型；温度升高时，吸附等温线遵守Langmuir单分子层吸附模型。吸附过程的ΔG?随温度上升而降低，但随药剂浓度的增加而增加。平均吸附能结果表明，药剂在温度低时属于离子交换吸附模式，但在温度升高时属于化学反应吸附模式。结论 水杨羟肟酸在钛铁矿表面的吸附规律受矿浆温度、pH及药剂浓度的影响较大，在生产实践中可通过改变上述条件来优化钛铁矿的浮选指标。
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  超疏水高疏油不锈钢滤网的制备及其耐腐蚀性能

  于海平, 刘长松

  表面技术. 2018, 47(4): 243-250. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.036

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  目的 制备对水和油具有低浸润性、低粘附性的不锈钢滤网。方法 用FeCl3溶液刻蚀并高温煅烧不锈钢滤网，采用十七氟癸基三甲氧基硅烷对其表面进行改性，制备具有超疏水高疏油表面的不锈钢滤网。分别利用扫描电子显微镜、原子力显微镜和傅里叶变换红外光谱仪对滤网表面的形貌和成分进行分析，用接触角测量仪对表面的润湿性能进行测量，用电化学工作站对试样的耐腐蚀性能进行研究。结果 在不锈钢滤网表面制备出了二元微纳米粗糙结构，对去离子水的接触角达152?，滚动角为0.5?，对丙三醇的接触达145.2?，滚动角为2?，对大豆油的接触达140.5?，滚动角为8?。处理后的不锈钢滤网的电化学参数有明显的改善，缓蚀率达95.6%。结论 制备的超疏水高疏油不锈钢滤网对水和油均具有较低的浸润性及粘附性，且具有更好的耐腐蚀性能。
表面摩擦磨损与润滑
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  热喷涂金属基防滑耐磨涂层的研究进展

  吴庆丹, 肖金坤, 张嘎, 张超

  表面技术. 2018, 47(4): 251-259. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.037

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  采用热喷涂技术制备的金属基防滑涂层能有效增强材料表面间的摩擦阻力，同时在耐磨及防腐等方面表现出良好的性能，在工业生产、海洋平台及船舶甲板等领域有广泛应用。相对于高分子防滑涂层，金属基涂层具有使用寿命长、摩擦系数稳定、不使用有毒溶剂等优点。首先介绍了金属基防滑涂层的防滑原理、制备工艺及特点，分别阐述了四类金属基（Al基、Fe基、NiCr基和Co基）防滑涂层的研究现状及其应用背景，分析喷涂工艺参数、粉末参数、服役环境等因素对涂层摩擦学行为的影响规律。作为防滑涂层，Al基涂层具有良好的耐腐蚀性能且价格相对低廉；Fe基、NiCr基均表现出较好的抗高温磨损性能及耐蚀性能，但Fe基非晶涂层成本偏高；Co基涂层的低温耐磨性较优越。在实际应用中需要根据服役条件选择防滑材料，再根据材料本身特性选取相应的喷涂工艺。最后提出新型防滑材料、涂层制备技术及先进表征技术应是今后金属基防滑涂层的重点研究方向。
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  Al-Mg2Si复合涂层在3.5%NaCl水溶液中的腐蚀磨损性能研究

  范春, 龙威, 周小平

  表面技术. 2018, 47(4): 260-266. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.038

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  目的 研究Al-Mg2Si复合涂层在3.5%NaCl溶液中的腐蚀-磨损性能。方法 用电化学工作站（CHI660 E）、腐蚀-磨损试验机测试试样的电化学行为及实时监测在3.5%NaCl溶液中的开路电位、摩擦系数和干摩擦性能，并采用扫描电镜（SEM）、超景深三维显微镜对磨痕特征进行表征。结果 镁合金自腐蚀电位为?1.4888 V，腐蚀电流密度为2.817×10?3 A/cm2。与镁合金基体相比，Al-Mg2Si复合涂层的自腐蚀电位正移了0.5288 V，腐蚀电流密度降低了3个数量级。腐蚀磨损过程中，Al-Mg2Si复合涂层的开路电位（OCP）为-0.9202 V，比镁合金基体高0.5713 V。干摩擦过程中，复合涂层的稳定摩擦系数为0.28，比镁合金低0.07。复合涂层干、湿磨损率相差44.72×10?4 mm3/(N?mm)，其值是镁合金基体干、湿磨损率相差值的0.52倍，且均远远大于各自纯机械磨损率。结论 在腐蚀磨损过程中，腐蚀是造成磨蚀损失的主要原因，且Al-Mg2Si复合涂层的耐磨蚀性能优于镁合金基体。
膜层材料与技术
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  喷涂工艺对MoSi2-Al2O3涂层组织与性能的影响

  霍达, 李文生, 冯力, 胡春霞, 胡伟

  表面技术. 2018, 47(4): 267-273. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.039

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  目的 在不锈钢表面制备一种可服役于高温富氧环境中的抗高温氧化防护涂层。方法 采用MoSi2-Al2O3团聚烧结粉末为喷涂原料，分别利用等离子喷涂和火焰喷涂两种工艺在310S不锈钢表面制备MoSi2-Al2O3抗高温氧化涂层。采用SEM、EDS、XRD和粗糙度测量仪分析涂层的组织结构，使用拉伸法检测涂层的结合强度，采用高温氧化实验表征涂层的抗高温氧化性能。结果 等离子喷涂涂层中的粉末熔化程度较火焰喷涂涂层更高，涂层呈现致密的堆叠结构且Si、O元素分布更为均匀。等离子喷涂涂层的结合强度为24.25 MPa，较火焰喷涂涂层提高了约68%。经1200 ℃高温氧化试验后，火焰喷涂涂层出现粉化，氧化剧烈并发生剥落，而等离子喷涂涂层未出现粉化现象，涂层结构完好。在高温氧化过程中，由于等离子喷涂涂层组织致密，可有效避免涂层粉化，均匀分布的Si元素在涂层氧化过程中更易产生SiO2并对涂层裂纹进行有效填补，阻碍了氧原子向涂层内部扩散，因此涂层抗高温氧化性优异。结论 采用等离子喷涂技术能够在310S不锈钢表面制备出组织结构、结合强度及高温性能更好的MoSi2-Al2O3涂层。
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  建筑与环境设计用水性聚氨酯涂料的应用现状及研究进展

  孟永刚, 王向阳

  表面技术. 2018, 47(4): 274-280. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.040

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  随着环保意识的不断增强，环保功能型水性聚氨酯建筑用涂料备受青睐。总结了近几年国内外功能型水性聚氨酯涂料在建筑与环境设计行业中的应用现状和最新研究进展。水性聚氨酯涂料具有水性涂料的环保性和聚氨酯涂料的高性能，被广泛应用于建筑与环境设计行业，主要有防水涂料、耐污防腐涂料、防霉抗菌涂料、耐磨抗冲击涂料和阻燃隔热涂料。由于水性聚氨酯分子中引入了亲水基团，导致其防水性、耐污性、防腐性、防霉抗菌性、耐磨抗冲击性及阻燃隔热性等较差，一定程度上限制了其应用范围。为了解决这一问题，研究者们对水性聚氨酯涂料进行了纳米改性、复合改性、交联改性和共混改性等。综述了近年来，国内外学者在水性聚氨酯涂料改性方面的研究进展，并结合目前国内水性聚氨酯的发展水平，提出了未来水性聚氨酯涂料的主要研究方向为通过表面改性的方法开发高性能、高品质产品，从而实现建筑与环境设计对水性聚氨酯涂料高性能、功能化、本性化、环保安全性以及装饰性的要求。
表面质量控制及检测
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  Al6061铣削精加工表层残余应力分布试验研究

  龚军振, 马泳涛, 吴政协, 安乐乐

  表面技术. 2018, 47(4): 281-285. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2018.04.041

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  目的 探索铣削精加工工艺参数对Al6061工件表层残余应力的影响，提高零件的疲劳寿命。方法 设计研究了只改变其中一个参数，其他参数不变的情况下，铣削精加工Al6061工件表层残余应力的分布情况。结果 在平行于铣削进给方向（x direction）和垂直于铣削进给方向（y direction），所得表层残余应力均为压应力。随主轴转速的增大，所得工件表面残余压应力减小，残余应力最大值深度增加。当改变每齿进给时，随着每齿进给的增加，工件表面残余压应力减小，残余应力最大值出现在表面；随着铣削深度的增加，工件表面残余压应力减小，对残余应力最大值影响不大；随着铣削宽度的增加，工件表面残余压应力先减小后增大，残余应力最大值从表面向深度层移动。当主轴转速为10 000 r/min、每齿进给为0.015 mm、铣削深度为0.5 mm、铣削宽度为11.8 mm时，对表层残余应力的影响最大，影响层深约245 μm，残余压应力最大值为147.67 MPa，其峰值深度约为80 μm。结论 Al6061铣削精加工时，如果要获得较大的表面残余压应力，应该选择主轴转速、每齿进给、铣削深度、铣削宽度都较小。在切深方向，如果要获得较大残余压应力，应该选择较大的主轴转速和铣削宽度、较小的每齿进给、合适的铣削深度。