2019年, 第48卷, 第3期　
刊出日期：2019-03-20

  

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专题——镁合金腐蚀与防护
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  镁合金表面自愈合涂层进展

  丁自友, 崔蓝月, 曾荣昌

  表面技术. 2019, 48(3): 1-9. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.001

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  自愈合涂层能够一定程度地修复表面涂层的损伤，延长涂层的使用寿命，因此，广泛应用于镁合金表面处理领域。结合经典的自愈合涂层模型和理论，综述了镁合金表面自修复涂层的最新相关研究成果。铬酸盐转化膜是一种最典型的化学转化膜，其利用修复剂之间的化学反应来达到修补涂层损伤的目的，工艺简单，容易实现，但其修复涂层效果极大地受到修复剂填埋量的影响。以微囊微管为代表的微容器型自愈合涂层进一步丰富了自愈合涂层的设计理念，但因其工艺相对复杂、缓蚀剂装载量有限等问题也颇受限制，而利用多孔材料装载修复剂的等类微容器涂层是近期比较新颖的涂层设计思路。最新的研究工作则主要围绕多功能化的自修复复合涂层展开，自愈合效果往往只是复合涂层的一部分功能，也不再是对于涂层本身的修复，而更加注重利用涂层本身与腐蚀产物的共同作用达到对涂层功能的修复；无机类与聚合物类修复剂复合使用，共同增强自愈合效果。另外，根据实际应用条件设计的触发式自愈合，更贴近现实。
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  低共熔溶剂在镁合金腐蚀防护中的应用

  郭丽婷, 谷长栋, 涂江平

  表面技术. 2019, 48(3): 10-18. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.002

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  介绍了低共熔溶剂的性质及特点，综述了低共熔溶剂的国内外最新研究成果，特别是氯化胆碱基低共熔溶剂在镁合金腐蚀防护的应用，分析了镁合金在低共熔溶剂中进行表面处理的可行性。概述了在含氯化胆碱的低共熔溶剂介质中，通过热场、声场、电场以及DES液膜法调控开展镁合金表面化学转化膜的制备、耐蚀机理及反应介质的作用研究，同时将低共熔溶剂与疏水性仿生膜结合，设计出镁合金表面自愈合超疏水涂层。利用低共熔溶剂制备的转化膜的耐蚀性均明显高于镁合金基体，其腐蚀电流密度明显下降。最后对镁合金腐蚀防护的研究现状和方向进行了展望，希望对解决镁合金腐蚀起到一定的指导意义。
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  Influence of Reaction Time on Growth Behaviours of Mg-Al LDH Films

  WU Liang, CHEN Jing, ZHANG Sheng, TANG Ai-tao, YANG Dan-ni, ZHANG Gen, LIU Lei, PAN Fu-sheng

  表面技术. 2019, 48(3): 19-26. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.003

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  Mg-Al LDH film was fabricated on anodized magnesium alloy AZ31 by in-situ growth method. The characteristics of the film were investigated by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared (FT-IR), scanning electron microscopy (SEM) observation and electrochemical tests. The results showed that the crystallinity of LDH film was increased with reaction time. When the reaction time was more than 12 h, the LDH film had complete crystal layered structure. The anodic oxide film was sealed basically by the growth of LDH nanosheets after 6 h reaction. The corrosion resistance of the films became better with the increasing of reaction time. However, after 12 h reaction, the corrosion resistance of the film decreased. The formation behavior of the Mg-Al LDH film was proposed. That the competitive growth of LDH grains, which contains dissolution and recrystallization, was proposed to explain the change of the growth and corrosion resistance of the Mg-Al LDH film.
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  镁合金表面自清洁、自修复防护膜研究

  刘雷, 张新芳, 雷惊雷, 李凌杰, 潘复生

  表面技术. 2019, 48(3): 27-33. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.004

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  目的 在镁合金表面制备具有自清洁、自修复功能的防护膜，实现镁合金的智能防护。方法 采用提拉法在AZ61镁合金表面制备含有pH敏感型“核/壳”纳米结构缓蚀剂的无机-有机杂化硅膜，该膜层具有自清洁、自修复功能。利用扫描电子显微镜（SEM）表征膜层表面形貌，利用接触角测量仪（CA）表征膜层的润湿性和粘附性，利用粉笔灰模拟测试膜层的自清洁功能，利用电化学工作站测试膜层的防护性能，并结合分光光度计对缓蚀剂释放浓度的检测来评价膜层的自修复功能。结果 制备的膜层中含有大量pH敏感型“核/壳”纳米结构缓蚀剂，且表面粗糙。水在膜层表面的静态接触角高达156.7°，而滚动角只有5°，表明膜层具有超疏水、低粘附特性，这样水滴滚落到膜层表面时，能够带走膜层表面的污染物，从而实现自清洁功能。开路电位及分光光度计测试表明，溶液pH的变化引起膜层中缓蚀剂释放，从而使膜层实现自修复。极化曲线测试结果表明，含有“核/壳”纳米结构缓蚀剂的膜层样品的腐蚀电流密度比镁合金基底样品小了接近2个数量级，其缓蚀效率可达99.36%。电化学阻抗谱（EIS）测试结果显示，含有“核/壳”纳米结构缓蚀剂的膜层阻值高达85105 Ω?cm2，且具有较持久的自修复防护能力。结论 成功制备了含有pH敏感型“核/壳”纳米结构缓蚀剂的无机-有机杂化硅膜，该膜层具有自清洁、自修复功能以及优异的防护性能。
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  锡酸盐转化前处理对镁合金化学镀镍镀层的影响

  胥钧耀, 冯燕朋, 于媛媛, 张丁非, 蒋斌, 潘复生

  表面技术. 2019, 48(3): 34-39. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.005

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  目的 利用锡酸盐转化膜中间层避免化学镀镍镀层与金属基体的直接接触，降低其产生原电池腐蚀的趋势，提高镁合金化学镀镍层的耐蚀性及稳定性。方法 采用锡酸盐化学转化膜技术在AZ31镁合金表面制备锡酸盐转化膜层，然后通过直接化学镀镍技术在该膜层上沉积Ni-P镀层。利用SEM、EDS、浸泡析氢、电化学测试等手段，研究了复合镀层的显微结构、相组成、耐蚀性。结果 锡酸盐转化膜由细小均匀的球形颗粒堆积而成，颗粒之间存在空隙，为直接化学镀镍时镍磷的初始沉积提供了可能。化学转化膜表面沉积的化学镀镍层均匀致密，形成典型的胞状结构。基体-化学转化膜-化学镀Ni-P合金层三者之间的结合良好，保证了复合镀层优良的耐蚀性能。结论 化学镀Ni-P层能够在不经过钯活化处理的条件下直接在锡酸盐转化膜上沉积，锡酸盐转化膜中间层避免了Ni-P阴极性镀层与阳极性镁基体的直接接触，降低了Ni-P镀层局部缺陷对整体防护效果的影响，提高了镀层的耐蚀性及耐久性。
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  镁合金表面非晶涂层的构筑及其腐蚀行为

  郭胜锋, 赖利民, 丁凯露, 张红菊, 王敬丰, 潘复生

  表面技术. 2019, 48(3): 40-46. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.006

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  目的 提高镁合金的耐腐蚀性能。方法 采用超音速火焰喷涂技术，在AZ61镁合金表面引入NiCrAl作为中间层，最终在镁合金表面构筑一层铁基非晶涂层。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、差热分析仪、显微硬度测试仪、开路电位测试仪、动电位极化测试仪、X射线光电子能谱仪和接触角测量仪，分别评价了镁合金基体和铁基非晶涂层的形貌特征、微观结构、热稳定性、力学性能、腐蚀行为和表面性质。结果 在AZ61镁合金表面成功构筑了一层厚度约200~240 μm的铁基非晶涂层，该涂层在XRD有效分辨率内呈单一非晶结构。热分析结果表明，该非晶涂层的起始晶化温度可达657 ℃，具有极高的热稳定性。铁基非晶涂层和AZ61镁合金的显微硬度分别为892HV和71HV，合金表面显微硬度提高了10倍以上。在模拟海水中，AZ61镁合金和铁基非晶防护涂层的稳态开路电位分别为-0.59 V和-1.58 V，自腐蚀电流密度分别为80 μA/cm2和4 μA/cm2；在酸雨介质中，镁合金和非晶涂层的稳态开路电位分别为-0.45 V和-1.51 V，自腐蚀电流密度分别为7.27 μA/cm2和1.64 μA/cm2。去离子水在AZ61镁合金的表面润湿角为(59.8±1.5)?，而铁基非晶涂层的接触角为(74.4±0.6)?。结论 在镁合金表面构筑铁基非晶涂层，可以显著提高镁合金的耐蚀性，同时非晶涂层高的热稳定性和显微硬度，意味着良好的耐热和耐磨性能。
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  镁合金化学镀Ni-Cu-P/Ni-P复合镀层及腐蚀防护机理研究

  蔡毅仁, 王旭东, 刘俊珺, 林雪, 张津

  表面技术. 2019, 48(3): 47-52. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.007

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  目的 为提高镁合金化学镀Ni-P合金镀层的腐蚀防护性能。方法 在AZ31B镁合金表面，先化学镀Ni-Cu-P，再化学镀Ni-P，制备Ni-Cu-P/Ni-P复合镀层。研究复合镀层的表面形貌、成分、厚度和腐蚀电流密度随镀液硫酸铜浓度的变化规律，表征1.0 g/L硫酸铜质量浓度下，复合镀层的截面形貌、成分和晶态结构。结合动电位极化曲线和盐雾试验，分析复合镀层的耐蚀性能和腐蚀防护机理。结果 复合镀层中的铜含量随硫酸铜浓度的增加而升高，铜对复合镀层的结构和性能影响很大。通过抑制镀层表面胞状物的生长和增加形核点数量，铜的共沉积能够大幅提高复合镀层的致密性。随硫酸铜浓度的增加，样品表面的催化活性下降，镀液稳定性升高，由此导致复合镀层的厚度随硫酸铜浓度的增加而明显下降。硫酸铜质量浓度为1.0 g/L时，复合镀层均匀致密，并具有可钝化性，按照ISO 9227，其耐盐雾腐蚀时间超过180 h。结论 化学镀Ni-Cu-P/Ni-P复合镀层能够赋予镁合金表面优异的耐蚀性能，复合镀层所具有的可钝化性和均匀致密的镀层结构，是镀层腐蚀防护性能提升的主要原因。
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  电解液温度对AZ31B镁合金黑色微弧氧化膜的影响

  朱枝胜, 李文芳, 易爱华, 杜军, 祝闻, 廖忠淼

  表面技术. 2019, 48(3): 53-61. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.008

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  目的 研究电解液温度对镁合金表面微弧氧化的成膜过程、膜层性能以及黑色着色过程的影响。 方法 使用不同温度（5、15、25、35 ℃）的硅磷电解液，在AZ31B镁合金基体上制备黑色微弧氧化膜。利用紫外可见分光光度计测定各膜层的黑度及色差，采用XRD、XPS、Raman分别用于分析膜层的物相组成、膜层中V元素存在的价态及相对含量、膜层中氧化物种类。利用场发射扫描电镜观察膜层的微观组织形貌变化。使用电化学工作站分析各膜层的耐蚀性能。结果 随着电解液温度的升高，膜层黑度值从24.80（5 ℃）上升至29.03（35 ℃），其色差值也呈现总体上升趋势。膜层中V3+与V5+的比值RVO由3.6（5 ℃）下降至0.28（35 ℃）。膜层中孔洞尺寸先变小后增大，在25 ℃时孔洞尺寸最小，此时膜层最致密。膜层的腐蚀电流密度变化不大，在25 ℃时达到最低值（5.3 μA/cm2），此时膜层耐蚀性能最好。结论 电解液温度越高，膜层黑度越浅，色差越大，膜层的致密性先变好后恶化，但膜层的耐蚀性变化不大。温度升高使膜层黑度下降的原因是膜层中RVO值的下降。
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  氧化石墨烯/硅烷自组装涂层对镁合金耐腐蚀和耐磨损性能的影响

  楚景慧, 佟立波, 江忠浩

  表面技术. 2019, 48(3): 62-68. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.009

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  目的 同时改善镁合金的耐腐蚀和耐磨损性能。方法 将镁合金表面进行羟基化处理，依次在1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷（BTSE）和氧化石墨烯（GO）溶液中浸渍，反复进行，得到一定层数的自组装涂层。通过扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）表征自组装涂层的形貌和组成。通过电化学测试、摩擦磨损实验，研究涂层对镁合金耐腐蚀、耐磨损性能的影响，并通过扫描电子显微镜、光学显微镜（OM）和表面轮廓仪，对磨痕形貌、深度和宽度进行了分析。结果 自组装涂层表面有氧化石墨烯的层片状结构，最外层的双硅烷分子层将底层完全覆盖，涂层具有较好的致密性和完整性。由极化曲线可得，GO/BTSE涂层将镁基底的腐蚀速率由1.45×10?1 mm/a减小到1.43×10?2 mm/a，降低了一个数量级。电化学阻抗谱的等效电路拟合结果表明，GO/BTSE涂层将裸镁合金的电荷转移电阻由562.2 Ω?cm2增大到1559 Ω?cm2。另外，磨损实验结果表明，镁合金具有较大的摩擦系数，在0.32~0.42范围内波动。涂覆GO/BTSE后，样品的摩擦系数明显降低，在0.20~0.23范围内波动。自组装涂层有效降低了基底合金的磨损率，由3.51×10?3 mm3/(N×m)减小到3.24×10?5 mm3/(N×m)。结论 双硅烷和氧化石墨烯之间通过氢键连接，能够有效提高层片之间的结合力，使涂层致密，并且能够显著改善镁合金的耐蚀和耐磨性。
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  电场辅助镁铁类水滑石膜的制备及耐蚀性研究

  李壮壮, 巴志新, 王涛, 匡娟, 赵斐, 张玲玲

  表面技术. 2019, 48(3): 69-75. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.010

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  目的 在纯镁表面制备镁铁类水滑石膜，提高其在模拟体液中的耐蚀性。方法 将纯镁基体在Fe2+/CO32–溶液中预处理后，再放入pH为10的碱性溶液中，同时让试样作阳极，施加电流辅助成膜，通过控制电流大小和成膜时间，研究电场对膜层质量的影响规律。利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪表征镁铁类水滑石膜的表面形貌和物相组成，通过电化学实验（极化曲线及交流阻抗）研究膜层的耐腐蚀性能。结果 不同电场条件下均在纯镁表面制得镁铁类水滑石膜，随着电流增大，时间延长，膜层质量和耐蚀性呈先提高后下降的变化规律，当电流为50 mA，时间为1 h时，制备的膜层质量和耐蚀性最好。电场环境可有效促进反应的进行，极大地缩短了时间，改善了制备工艺。最佳工艺条件下制备的膜层试样腐蚀电流密度为9.24?10?6 A/cm2，约为纯镁基体（1.09?10?4 A/cm2）的1/10，低频区Z模值约为2410 Ω?cm2，约为基体（668 Ω?cm2）的4倍。结论 采用电场辅助工艺，成功在纯镁表面制得镁铁类水滑石膜。通过此工艺可缩短膜层制备的时间，且制备的膜层可有效提高纯镁基体在模拟体液中的耐蚀性。
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  固溶处理对Mg-3Gd-1Zn合金在模拟体液中腐蚀性能的影响

  聂豫晋, 戴建伟, 章晓波, 倪胜男

  表面技术. 2019, 48(3): 76-82. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.011

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  目的 探究固溶处理对Mg-3Gd-1Zn生物镁合金腐蚀性能的影响规律。方法 对Mg-3Gd-1Zn镁合金进行不同温度的固溶处理，随后进行时效处理。采用扫描电镜（SEM）对合金的显微组织进行观察，利用失重法和析氢法测试合金在模拟体液（SBF）中的腐蚀性能，利用极化曲线和交流阻抗谱对合金的电化学行为进行评估。结果 由失重法计算结果可知，T6-460、T6-510、T6-520和T6-530合金在SBF中浸泡120 h后的腐蚀速率分别为2.48、1.19、0.86、1.17 mm/a，即随着固溶温度的增加，合金的腐蚀速率顺序为：T6-460> T6-510>T6-530>T6-520。析氢测试结果表明，随着浸泡时间的增加，T6-460与T6-510合金的腐蚀速率升高，而T6-520与T6-530合金的腐蚀速率变化较小，浸泡120 h后的析氢分析结果与失重法计算结果趋势一致。电化学测试表明，T6-460、T6-510、T6-520和T6-530合金的电流密度分别为8.01×10?5、3.85×10?5、3.30×10?5、3.90×10?5 A/cm2。随着固溶温度的增加，合金的容抗弧半径先增加后减小。合金在腐蚀过程中发生了点蚀。结论 四种测试方法均表明T6-520镁合金表现出最佳的耐蚀性。
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  微量Sr、Sn对Mg-Zn-Ca-Mn合金力学和腐蚀性能的影响

  王敬丰, 刘青山, 马尧, 蒋伟燕, 郭胜锋, 潘复生

  表面技术. 2019, 48(3): 83-90. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.012

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  目的 研究Sr、Sn元素对快速凝固制备的MgZnCaMn合金室温力学性能和生物腐蚀性能的影响规律。方法 采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、差热分析仪、万能力学实验机、静态浸泡、电化学测试等实验手段，分别研究添加Sr/Sn元素对MgZnCaMn合金结构、微观组织变化、热学性能、室温强度、塑性变形及体外降解行为的影响。结果 添加Sr元素后，MgZnCaMn合金中的非晶相数量增加，尤其是Mg64.7Zn30Ca4Mn0.8Sr0.5合金浸泡析氢量显著降低，自腐蚀电流密度为1.61×10?4 A/cm2，平均腐蚀速率为0.35 mm/a，抗压强度为621 MPa，塑性压缩应变为0.8%。添加Sn元素后，MgZnCaMn合金中的非晶相近乎完全消失，合金组织中主要为雪花状的Mg2Sn相及MnZn13相，合金的析氢量无显著变化，其与Mg65.2Zn30Ca4Mn0.8合金的自腐蚀电流密度皆在10?4数量级，其抗压强度为412 MPa，压缩塑性应变为1.6%。结论 添加Sr元素可以提高MgZnCaMn合金的非晶形成能力，增加非晶相体积分数，同时提升了合金的强度和腐蚀性能。添加Sn元素则降低了MgZnCaMn合金的非晶形成能力，合金主要由延性相构成，其室温塑性得到明显改善，与初始合金相比，耐蚀性略有降低，但仍然优于常规的生物医用镁合金（如高纯镁、Mg-Zn-Ca等），具有较好的耐蚀性。
表面强化及功能化
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  不锈钢316L氮化/(Cr,Ti)N涂层原位复合制备

  杨永杰, 吴法宇, 滕越, 赵志伟, 延睿桐, 周艳文, 解志文, 郭媛媛

  表面技术. 2019, 48(3): 91-97. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.013

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  目的 研究不同复合涂层的结构及其对力学性能的影响。方法 采用等离子体增强磁控溅射系统在奥氏体不锈钢表面分别进行等离子体氮化、(Cr,Ti)N涂层、氮化+(Cr,Ti)N涂层、氮化+Cr+(Cr,Ti)N涂层四种复合表面强化处理。采用XRD、SEM、纳米压痕仪、摩擦磨损仪和划痕仪等分别研究了不同改性层对微观结构以及力学性能的影响。结果 氮化后，形成了较高含氮量的过饱和固溶体相（γN），并伴有少量Cr2N和Fe2N析出，硬度及杨氏模量分别为18.3 GPa、264.7 GPa。氮化后原位沉积涂层有效避免了氮化物相的析出，过饱和氮原子向基体进一步扩散，增加了氮化层的深度。两种氮化后复合(Cr,Ti)N涂层的硬度和模量均高于单一的(Cr,Ti)N涂层（分别为20.2 GPa和271.8 GPa），其中氮化+ (Cr,Ti)N涂层的硬度和模量均最高（分别为25.4 GPa和345.6 GPa），氮化+Cr+(Cr,Ti)N涂层次之（22.4 GPa和326.3 GPa）。由于氮化层起到了良好的梯度过渡作用，氮化+(Cr,Ti)N涂层的膜基结合力最高，从单一涂层的9.5 N提高到50.9 N，其摩擦系数降低到0.43，磨损量最低，仅为基体的0.66%。结论 氮化+ (Cr,Ti)N复合涂层的力学性能最佳。
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  溶胶pH值对氢化锆表面阻氢膜层性能的影响

  鞠红民, 陈伟东, 闫淑芳, 刘婷, 马文, 韩继鹏

  表面技术. 2019, 48(3): 98-104. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.014

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  目的 采用溶胶-凝胶法在氢化锆表面制备氧化锆阻氢膜层，探究溶胶pH值对阻氢膜层性能的影响。方法 以正丙醇锆为前驱体，通过滴加盐酸分别得到pH值为1、3、5、7、9的溶胶。利用扫描电子显微镜（SEM）、激光共聚焦显微镜（CLSM）和X射线衍射仪（XRD），分析了氧化锆膜层的截面形貌、表面形貌和物相组成，并利用真空脱氢实验测试了膜层的阻氢性能。结果 溶胶pH值影响溶胶的涂覆性能，致使氢化锆基体表面所得膜层的连续性、均匀性及厚度存在差异。溶胶pH值的变化对形成膜层的物相组成没有显著影响，所得膜层由单斜相氧化锆（m-ZrO2）和四方相氧化锆（t-ZrO2）组成。当pH值在1~9范围内时，随着溶胶pH的增加，膜层中t-ZrO2的体积分数和PRF值均呈现出先升高后降低的变化趋势，t-ZrO2的体积分数介于13.16%~46.84%之间，膜层的PRF值介于10.13~19.46之间。结论 溶胶pH值影响溶胶的涂覆性能，进而影响膜层质量、膜层中各物相的含量以及膜层的阻氢效果。当溶胶pH值为3时，溶胶涂覆性能良好，所得氧化锆膜层均匀、连续，膜层较厚且致密，膜层中t-ZrO2的体积分数最大，为46.84%，同时膜层的氢渗透降低因子（PRF值，Permeation Reduction Factor）达到最大值19.46。
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  316L不锈钢表面NbC涂层的制备与性能评价

  裴迪, 邓鹏远, 刘志军, 王力

  表面技术. 2019, 48(3): 105-111. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.015

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  目的 探究NbC涂层作为惰性涂层在模拟体液中的耐腐蚀性能及血液相容性能，并为NbC涂层作为生物惰性涂层改善316L不锈钢心血管支架的表面性能提供参考依据。方法 采用物理气相沉积法制备NbC涂层，并通过优化工艺参数改善涂层性能。采用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X射线衍射仪（XRD）、纳米压痕仪和原位纳米划痕仪，对涂层的微观结构及性能进行研究。采用循环伏安法对涂层的耐腐蚀性能进行表征。采用血小板粘附实验对涂层的血小板粘附行为进行了评价。结果 制备的涂层具有结合性能强和致密度高等优点。随着基体温度的升高，NbC涂层的力学性能、耐腐蚀性能及血小板粘附特性均得到明显改善，硬度及弹性模量分别由(12.5±0.2) GPa和(213±0.8) GPa上升到(24.5±0.4) GPa和(275±1.1) GPa，自腐蚀速率优化明显，由8.76?10?6 A/cm2降到1.98?10?8 A/cm2。结论 NbC涂层在模拟体液中具备与316L不锈钢相当的稳定性，但其腐蚀速率远低于316L不锈钢，血小板粘附数量及变形较基体316L不锈钢得到显著改善，有望成为改善316L不锈钢表面性能的惰性涂层。
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  快速多重旋转碾压对碳钢表面组织结构及渗硼的影响

  袁兴栋, 王泽力, 许斌

  表面技术. 2019, 48(3): 112-117. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.016

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  目的 进一步提高碳钢表面低温B-Cr-Re固体渗硼层的质量。方法 采用快速多重旋转碾压法（Fast multiple rotation rolling，FMRR）对碳钢表面进行预处理，然后进行低温B-Cr-Re固体共渗研究。利用透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪等测量仪器对基体表层组织结构、显微硬度和渗硼层组织结构进行了表征。结果 经FMRR处理后，基体表层发生严重塑性变形，沿着垂直于基体表面由表及里的方向，变形程度逐渐变小，总变形层厚度约为30 μm，变形方向呈方向一致的流线结构；部分晶粒发生破碎现象，晶粒逐渐细化，出现约为30 nm的纳米结构层，同时观察到基体表层存在非晶、孪晶、高密度位错等结构缺陷。经FMRR处理后，只有a-Fe相的X射线衍射峰变宽，但未发现新相产生。结论 经FMRR处理后，基体表层显微硬度明显提高，基体表面得到明显强化。FMRR方法提高了基体表面低温B-Cr-Re共渗速度，低温渗硼层的平均厚度约为30 μm，约为未处理低温渗硼层厚度的1.7倍，低温渗硼层质量也明显得到改善。
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  基于热和相变应变模型的齿轮合金钢渗碳淬火畸变分析

  王鑫, 李宝奎, 顾敏

  表面技术. 2019, 48(3): 118-125. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.017

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  目的 研究热和相变应变各自在渗碳淬火畸变中的作用，分析渗碳淬火工艺对齿轮合金钢畸变的影响。方法 通过考虑相变和不考虑相变两种模型，对齿轮合金钢17CrNiMo6 C形开口畸变试样渗碳淬火的畸变机理和变形过程进行数值模拟，并设计正交试验，量化工艺参数对畸变的影响程度，最后利用渗碳淬火实验测定表面含碳量和畸变量，验证分析结果。结果 初始工艺下热应变约为相变应变的2倍。正交试验各工艺参数的F比结果从大到小顺序为：渗碳温度（1.74）、淬火温度（1.546）、碳势（1.448）、预热温度（0.603）和油温（0.473）。优化工艺参数为：渗碳温度880 ℃，淬火温度790 ℃，预热温度500 ℃，碳势0.8%，油温80 ℃。优化后畸变率减少了28.5%，畸变分析结果与实验结果对应较好。结论 由热膨胀引起的热应变对试样的畸变占据主动，抵消并超过相变应变，渗碳温度、碳势和淬火温度对齿轮合金钢畸变影响较大。
表面摩擦磨损与润滑
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  等离子熔覆NiCr-Cr3C2复合涂层摩擦磨损性能的研究

  何亚楠, 宋强, 孙康, 赵玉桥, 张雪, 崔洪芝

  表面技术. 2019, 48(3): 126-133. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.018

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  目的 研究碳化铬含量及磨损载荷力对复合涂层摩擦磨损性能的影响，探究不同磨损载荷下的磨损机制。方法 采用5种Ni55和NiCr-Cr3C2的混合粉末（NiCr-Cr3C2质量分数分别为10%、20%、30%、40%、50%），通过等离子熔覆技术制备金属基复合涂层。采用XRD、SEM对涂层物相进行检测分析，使用Rtec万能摩擦磨损试验机对复合涂层表面进行不同载荷下的摩擦磨损性能测试。对涂层组织、摩擦系数、磨损体积及磨损表面微观形貌进行对比分析，探究碳化铬的含量以及摩擦载荷对复合涂层摩擦磨损性能的影响。结果 NiCr-Cr3C2在熔覆过程中发生熔化，XRD测得涂层中的碳化物主要以Cr7C3为主，其他主要物相包括Cr3C2、Cr23C6、Cr5B3、Ni3Si。复合涂层的硬度及耐磨性能随着碳化铬含量的增加而增大，硬度最高达1500HV以上，耐磨性是基体Q235的2~16倍。当磨损载荷低于80 N时，主要发生磨粒磨损；当磨损载荷为100 N时，主要发生粘着磨损和磨粒磨损，其中S5的磨损机制为疲劳磨损和磨粒磨损。结论 加入碳化铬，随着碳化铬含量增加，复合涂层的耐磨性不断提高，并且随着磨损载荷的增大，涂层磨损机制发生转变。
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  等离子喷涂Cu-Al2O3复合涂层制备及摩擦学性能研究

  杜三明, 刘超, 蔡宏章, 郇庆婷, 张永振

  表面技术. 2019, 48(3): 134-140. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.019

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  目的 研究铜的添加对Al2O3涂层摩擦磨损性能的影响。方法 采用等离子喷涂技术在20钢表面分别制备Al2O3和Cu-Al2O3涂层。对两种涂层显微硬度、结合强度、摩擦磨损性能进行对比研究，并分析涂层的相组成、组织结构、磨损形貌。结果 Al2O3原始粉末含有α-Al2O3相，制成涂层后有γ-Al2O3新相生成。Cu-Al2O3原始粉末主要由Cu、α-Al2O3相组成，所制备Cu-Al2O3涂层有γ-Al2O3和Cu2O新相生成。两种涂层均由基体、粘结层、涂层组成，各层之间有明显的界面，层与层之间结合良好。Cu-Al2O3涂层较Al2O3涂层孔隙、微裂纹减少。添加铜后，结合强度明显提高，Al2O3涂层的结合强度为7.56 MPa，Cu-Al2O3涂层的结合强度为15.96 MPa，而显微硬度变化不大。Cu-Al2O3涂层的摩擦系数明显降低，且波动幅度较小；磨损率为5.93×10?4 mm3/m，比Al2O3涂层降低了14.68 %。与Al2O3涂层相比，Cu-Al2O3涂层磨痕处剥落坑面积减小，磨损表面比较平整，剥落现象减轻，主要磨损机制为剥落。结论 铜的添加改善了Al2O3涂层的摩擦磨损性能。
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  火箭橇滑块摩擦磨损失效机理及形貌特征分析

  汪笑鹤, 刘彬, 肖军, 渠江华, 丁光雨, 杨艳蓉

  表面技术. 2019, 48(3): 141-148. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.020

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  目的 为火箭橇滑块的表面磨损及其失效分析提供参考。方法 选取火箭橇试验后的铜合金滑块为研究对象，采用电子显微镜、能谱仪、三维形貌仪和X射线衍射分析仪对摩擦磨损表面进行观察，并借助维氏硬度计和金相显微镜测试截面硬度及其组织结构变化。结果 通过电子显微镜与能谱仪分析发现，试验后，滑块的表面存在沿摩擦方向的划痕、脱落颗粒、点蚀坑和粘着点，磨损形式有磨粒磨损和粘着磨损，对磨件上Fe等元素向滑块转移。由三维形貌分析可知，滑块表面出现很深的平行犁沟、撕裂状的表面、不规则裂纹和塑性堆积层。由X射线衍射分析可知，滑块表面形成了新的物相组织。通过维氏硬度计和金相显微镜分析滑块截面发现，由于加工硬化，沿表面至深度2.5 mm，硬度由129HV降低到95HV，降低约26%，且组织结构也随之发生变化。结论 分析认为，干摩擦过程中火箭橇滑块表面聚集大量热能，导致温度沿截面呈明显梯度变化，因而引起组织结构随之变化，进而出现磨粒磨损和粘着磨损两种典型现象。加工硬化引起表面塑性降低，硬度沿截面方向呈梯度变化。
表面失效及防护
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  GO-PTFE-C涂层改性Ti金属板的防腐性能研究

  王骏斌, 谢志勇, 高平平, 伍小波, 陶韬, 欧阳涛, 黄启忠

  表面技术. 2019, 48(3): 149-154. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.021

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  目的 提高钛金属板的抗腐蚀性能。方法 采用水热浸渍两道工序在Ti双极板上制备GO-PTFE-C复合改性涂层。使用0.1 mol/L葡萄糖溶液作为碳源，在170 ℃+10 h条件下，于反应釜中完成碳涂层制备。对获得的涂层进行热处理，浸渍5%（质量分数）的聚四氟乙烯（PTFE）溶液和不同浓度氧化石墨烯（GO）的混合悬浮液后，在350 ℃热处理得到涂层。采用傅氏转换红外线光谱分析仪（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）分析表面形貌和成分，选取三电极体系并利用电化学工作站（CHI 660e）表征改性前后双极板电化学性能，在模拟质子交换膜燃料电池（PEMFC）环境中测试其抗腐蚀性能。结果 与单一的碳涂层相比，GO-PTFE表面具有更多的C=O官能团，同时由于聚四氟乙烯表面的F与含氧官能团的氧原子电子云的诱导效应，涂层附着力明显提高。其中，采用5%PTFE+3 g/L GO浸渍的涂层的腐蚀电流密度和接触角分别为0.008 μA/cm2和103.6°，恒电位极化测试（0.6 V和－0.1 V）显示，涂层的腐蚀电流密度均低于1 μA/cm2。结论 以碳涂层为基体，浸渍GO和PTFE的混合液后，制备所得的钛基双极板在PEMFC的双极板中显示出巨大的应用前景。
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  扫描速度对激光熔覆Al-Ni-TiC-CeO2复合涂层组织与性能的影响

  贺星, 孔德军, 宋仁国

  表面技术. 2019, 48(3): 155-162. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.022

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  目的 解决S355海洋钢在海洋环境中的腐蚀、磨损问题，制备良好的涂层结构，并延长其使用寿命。方法 采用激光熔覆工艺在S355海洋钢表面制备Al-Ni-TiC-CeO2复合涂层，研究扫描速度对涂层组织与性能的影响，利用扫描电镜观察涂层的微观组织形貌，结合X射线衍射仪对涂层物相进行分析。采用显微硬度计、摩擦磨损试验机和电化学工作站对涂层的硬度、耐磨性和耐蚀性进行测试分析。结果 不同扫描速度制备的涂层均出现Al-Fe相，涂层与基体有良好的冶金结合。随着扫描速度的增加，涂层厚度逐渐降低，涂层内组织由短棒状向颗粒状转变，裂纹和气孔逐渐减少，稀释率逐渐降低。涂层表面硬度最高为846.6 HV0.2。涂层磨痕宽度最低为449.4 μm，深度为15.5 μm，磨损速率最低为3.88×10–6 mm3/(N?s)。涂层自腐蚀电位最大为–0.603 96 V，最小自腐蚀电流密度为2.3753×10–8 A/cm2，阻抗最大能达到2.5 kΩ，腐蚀速率最低为 0.0725 mm/a，约为基材的33.6%。结论 在S355海洋钢表面激光熔覆Al-Ni-TiC-CeO2复合涂层，可有效提高其耐磨与耐蚀性能。当扫描速度为7.5 mm/s时，性能最佳。
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  石墨烯对聚氨酯/Al复合涂层耐盐水性能的影响

  张伟钢, 卢敏

  表面技术. 2019, 48(3): 163-167. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.023

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  目的 提高聚氨酯(PU)/Al复合涂层的耐盐水性能。方法 以石墨烯为改性剂、PU为粘合剂、Al粉为颜料，采用刮涂法制备石墨烯改性PU/Al复合涂层，分析探讨改性前后涂层经盐水腐蚀不同时间后，微结构、红外发射率、光泽度及力学性能的变化规律及成因。结果 石墨烯改性涂层的发射率对盐水腐蚀的稳定性改善明显，经盐水腐蚀21 d后，发射率仅从腐蚀前的0.335上升为腐蚀后的0.355。经长时间盐水腐蚀后，改性后涂层比改性前涂层具有更低的发射率。在不同的盐水腐蚀时间内，改性后涂层比改性前涂层均具有更低的光泽度，且稳定性较高，经盐水腐蚀21 d后，改性后涂层的光泽度仍然可保持在16.1，这有利于实现涂层的低发射率与低光泽兼容。改性前后涂层的硬度、附着力对盐水腐蚀均具有较高的稳定性，说明石墨烯改性对改善涂层耐冲击强度及盐水腐蚀的稳定性作用有限，后续仍需进一步研究改进。结论 石墨烯改性可明显提高PU/Al复合涂层的红外发射率及光泽度对盐水腐蚀的稳定性。
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  衣康酸改性聚环氧琥珀酸的合成及其阻垢缓蚀性能的研究

  柳鑫华, 王孟依, 贾静娴, 韩婕, 吴卫华

  表面技术. 2019, 48(3): 168-177. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.024

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  目的 为了拓宽聚环氧琥珀酸（PESA）的应用范围，合成了衣康酸改性聚环氧琥珀酸衍生物（IA-PESA），拟提高PESA的阻垢缓蚀性能。方法 用顺酐合成环氧琥珀酸（ESA）和聚环氧琥珀酸（PESA），再利用ESA与衣康酸（IA）聚合制得IA-PESA，研究了IA-PESA的阻垢和缓蚀等综合性能。用FT-IR对PESA和IA-PESA进行表征。用黏度法测定了PESA和IA-PESA的分子量。结果 在静态阻垢实验中，对CaCO3阻垢率达到90%以上，对CaSO4阻垢率高达95%，甚至100%。IA-PESA分散Fe(III)和稳定Zn2+性能明显好于PESA。在静态失重实验中，当IA-PESA与PESA的用量均为150 mg/L时，加IA-PESA的腐蚀速率明显小于加PESA的腐蚀速率。对钙垢和腐蚀试片的SEM研究表明，IA-PESA使致密度较高、晶格结构规整的CaCO3和CaSO4钙垢改变为致密度较低、疏松、形状不规整的晶型结构。IA-PESA使试片未发生均匀腐蚀和点蚀，表面光滑。结论 在相同测试条件下，IA-PESA的阻垢、缓蚀、分散Fe(III)和稳定锌性能都好于PESA，改变了设备表面钙垢的晶型结构，减少了垢下腐蚀，缓蚀作用明显。
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  轧制成形与挤压成形2A12铝合金硬质阳极氧化膜性能对比研究

  时春燕, 王春霞, 吴光辉, 谭小生, 黄章崎, 张玉清

  表面技术. 2019, 48(3): 178-184. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.025

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  目的 通过对轧制成形与挤压成形2A12铝合金金相组织结构与成分的对比研究，获得两种成形方式下的铝合金经过硬质阳极氧化后膜层性能产生差异的原因。方法 利用Keller试剂腐蚀基材试样，通过金相显微镜观察腐蚀形貌并分析结构差异。利用场发射电子显微镜、能谱仪、显微硬度计、Tafel极化曲线和摩擦磨损试验仪，对轧制成形与挤压成形2A12铝合金基材组织结构及氧化膜的微观形貌、成分、硬度、耐蚀性和耐磨性进行分析。结果 挤压成形2A12铝合金内部组织析出相破碎程度较大，存在大量微孔以及由于析出相脱落而残留的坑洞，而轧制成形2A12铝合金组织结构较为致密平整，其制备的硬质阳极氧化膜厚度为66.03 μm，硬度为457.26 HV，粗糙度为0.98 μm，磨损量为0.0149 mg，比挤压成形2A12铝合金制备的氧化膜厚度高出4.11 μm，硬度高出221.10HV，粗糙度降低了0.94 μm，磨损量低0.7208 mg。结论 2A12铝合金经过轧制成形后，其内部组织更均匀致密，析出相破碎率低，在相同工艺条件下，制备的硬质阳极氧化膜综合性能更优异。
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  氩离子轰击对中频-直流磁控溅射铝薄膜耐蚀性能的影响

  王付胜, 何鹏, 郁佳琪, 胡隆伟, 刘燕, 陈亚军

  表面技术. 2019, 48(3): 185-194. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.026

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  目的 研究氩离子轰击这种后处理工艺对TC4钛合金表面铝膜层结构和耐蚀性能的影响，为飞机钛合金紧固件的表面腐蚀防护工作提供理论依据。方法 首先采用中频-直流相结合的磁控溅射离子镀方法在Ti-6Al-4V钛合金（TC4）基体表面制备铝膜，通过电化学方法研究膜层厚度和腐蚀时间对耐蚀性能的影响规律。其次，采用氩离子轰击工艺对膜层进行后处理，探讨氩离子轰击对膜层耐蚀性能的影响，同时利用SEM、EDS、AFM表征界面形貌，并分析耐蚀机理。最后，通过显微硬度仪和微纳米划痕仪测试膜层表面硬度和界面结合性能。结果 随着膜层厚度从11.1 μm增加至15.9 μm，自腐蚀电流密度下降了76.6%，而当厚度由15.9 μm增加至20.3 μm时，自腐蚀电流密度又下降了24.3%。腐蚀浸泡时间达到24 h时，腐蚀产物在疏松氧化膜内的累积和覆盖阻碍了膜层的腐蚀；在48~72 h时，随着铝膜层相对疏松的腐蚀产物逐渐脱落，腐蚀逐渐加剧；浸泡至96 h时，涂层表面出现宏观腐蚀坑。氩离子轰击后，膜层表面粗糙度增加，铝膜层自腐蚀电流密度由未轰击时的1.65×10-8 A/cm2大幅度降低至7.29×10-10 A/cm2。结论 随着铝膜层厚度的增加，膜层耐蚀性逐渐增强。膜层在浸泡初期和中期，均具有较强的耐腐蚀性能；浸泡后期，膜层逐渐发生点蚀，耐蚀性能下降。表面氩离子轰击后，膜层的耐蚀性能、显微硬度和界面结合性能显著提高。
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  AlMg5及AlMg5-Zr电弧喷涂涂层的组织和性能研究

  黄杰, 李俊峰, 张守杰, 胡定科, 张明

  表面技术. 2019, 48(3): 195-200. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.027

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  目的 在铝镁涂层中加入微量的Zr元素，对AlMg5及AlMg5-Zr电弧喷涂涂层的组织和性能进行对比研究。方法 采用体视显微镜观察涂层的表面形貌，采用拉伸试验机、维氏显微硬度计测量涂层的结合强度及表面硬度。通过海水浸泡试验和中性盐雾试验研究涂层的耐腐蚀性能，采用电位仪测量涂层在海水腐蚀过程中的腐蚀电位，采用SEM观察涂层经中性盐雾腐蚀后的表面微观形貌，采用失重法计算涂层的中性盐雾腐蚀速率。结果 微量Zr元素的加入，改善了铝镁涂层的组织结构，降低了涂层的孔隙率。相比于AlMg5涂层，AlMg5-Zr涂层的结合强度及表面硬度分别提高了13.8%和10.8%。海水浸泡腐蚀过程中，AlMg5-Zr涂层的自腐蚀电位表现较正，发生腐蚀较难，浸泡2880 h后，AlMg5-Zr涂层表面失光变色较少。中性盐雾腐蚀过程中，AlMg5-Zr涂层的腐蚀速率较小，腐蚀1920 h后，AlMg5涂层的微观腐蚀痕迹较明显，表面疏松，且出现连续的白色腐蚀产物。结论 AlMg5-Zr电弧喷涂涂层的组织结构、与基体的结合强度、表面显微硬度及耐腐蚀性能均优于AlMg5涂层。
膜层材料与技术
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  柠檬酸钠对Zn-Ni-Mn合金电沉积行为的影响

  齐海东, 郭昭, 卢帅, 李运刚, 杨海丽

  表面技术. 2019, 48(3): 201-210. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.028

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  目的 通过研究柠檬酸钠对Zn-Ni-Mn合金电沉积行为的影响，明确影响合金电沉积行为的决定性因素，并找出最大电极反应速率对应的柠檬酸钠浓度。方法 采用循环伏安法（CV）、旋转圆盘电极（RDE）、电化学阻抗谱（EIS）、计时电流法（CA），对不同柠檬酸钠浓度下Zn-Ni-Mn合金电沉积行为进行研究，采用扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）对Zn-Ni-Mn合金的表面形貌和成分进行表征。结果 CV分析得出，Zn-Ni-Mn合金的电沉积是一个不可逆过程，当柠檬酸钠浓度为0.6 mol/L时，合金共沉积还原峰电位最正（-1.642 V，vs. Ag/Ag+）。RDE分析结果表明，Zn-Ni-Mn的电沉积受动力学和扩散过程混合控制，随着柠檬酸钠浓度的增大，沉积受扩散控制的程度减弱。EIS分析得出，Zn-Ni-Mn合金沉积的电极反应速率由吸附态中间产物造成的弛豫和离子扩散共同决定，当柠檬酸钠浓度为0.6 mol/L时，阻抗谱低频端出现了感抗弧，使极化电阻（Rp）减小并达到最低值（349.68 Ω?cm2）。CA分析表明，Zn-Ni-Mn合金的形核速率随柠檬酸钠浓度的增大而降低，成核机理由瞬时成核向连续成核转变。SEM与EDS分析表明，随着柠檬酸钠浓度的增大，合金晶粒尺寸逐渐变大。随着合金中Mn含量的减少，晶粒由胞状转变为多边形状。合金中Zn含量的变化规律与电极反应速率的变化规律相一致。结论 电解液中Zn2+的主要存在形式对Zn-Ni-Mn合金的电沉积行为起着决定性作用；当柠檬酸钠浓度为0.6 mol/L时，Zn2+主要以[ZnHCit]-的形式存在，其中间产物[ZnHCit2-]ads吸附在阴极表面，大大削弱了浓差极化，电极反应速率最快。
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  表面熔覆工艺的成形特征及粉末有效利用率研究

  郗文超, 宋博学, 王钊, 张天琪, 于天彪, 王军

  表面技术. 2019, 48(3): 211-218. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.029

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  目的 针对激光熔覆层的表面形貌难以达到加工工艺要求和粉末利用率较低的问题，对激光熔覆铁基合金粉末中的工艺参数与成形特征的关系以及粉末的有效利用率进行研究。方法 设计了激光表面熔覆试验方案，分别采用不同的工艺参数在45号钢基板上进行铁基合金粉末单道激光熔覆试验。采用正交试验法对每道激光熔覆试验的工艺参数与成形特性之间的关系进行研究。结果 随着激光功率的增加，熔宽、熔深、稀释率均呈上升趋势，浸润角和熔覆层的高宽比呈下降趋势，粉末的有效利用率由12.9%上升到42.6%；随着送粉速度的增加，熔高呈现上升趋势，熔深呈现下降趋势，粉末的有效利用率由27.9%下降到14.7%；随着激光扫描速度的增加，熔宽和熔高均呈下降趋势，粉末的有效利用率先增加后下降。结论 送粉速度的增加造成粉末有效利用率的降低，增加了激光熔覆的作业成本。适当增加激光功率不仅可获得更加良好的激光熔覆层形貌，也使得粉末有效利用率增加。在激光功率为450 W，送粉速度为9.6 g/min和激光扫描速度为390 mm/min的条件下，不仅可以使粉末有效利用率处于较高的状态，也可以获得良好的熔覆层形貌。以上研究结果对激光熔覆的应用具有指导性作用。
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  蓖麻油基UV/空气双重固化水性聚氨酯木器漆的制备及性能研究

  胡隆, 苏佳琦, 林兴, 桂成胜, 张彦华, 韦双颖

  表面技术. 2019, 48(3): 219-227. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.030

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  目的 由紫外光固化/空气后固化构成双重固化体系，以弥补单一紫外光固化存在固化速度慢及边角棱固化不充分的缺陷。方法 将具有气干固化性质的蓖麻油引入两端带有C==C双键的水性聚氨酯中，使水性聚氨酯体系不仅能进行紫外固化，还可进行空气后固化。通过控制光引发剂、催干剂的添加量，制得了紫外光固化、紫外光/空气双重固化、空气/紫外光双重固化的水性聚氨酯木器涂料，研究了不同水性聚氨酯乳液配方、固化方式对涂膜、漆膜性能的影响。结果 制备的水性聚氨酯分散体具有良好的储存稳定性且90天内无沉淀、分层现象。DMPA质量分数为6.5%，CO质量分数为15.24%时，乳液较稳定，且涂膜耐水性和力学性能好。紫外光/空气双重固化涂膜拉伸强度为13.06 MPa，断裂伸长率为22.53%，弹性模量为11.39 MPa，紫外光/空气和空气/紫外光双重固化体系木器漆膜硬度均达到4H，附着力均为0级。结论 与空气/紫外光固化、单一紫外光固化两种固化方式相比，紫外光/空气双重固化涂膜力学性能最优异，热稳定性介于两者之间。紫外光/空气和空气/紫外光双重固化体系木器漆膜硬度、附着力优于传统单一紫外光固化的漆膜。
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  铬铁原矿粉激光制备高熵合金复合涂层的组织与性能

  李刚, 张井波, 刘囝, 宋艳东, 郭玉洁, 付晓帆

  表面技术. 2019, 48(3): 228-233. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.031

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  目的 用铬铁原矿粉快速直接制备高熵合金复合涂层，研究其组织结构及性能，提高基体表面硬度和耐磨性。方法 采用激光熔覆技术在40Cr钢表面制备高熵合金复合涂层，运用金相显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）及硬度计、磨粒磨损机，分析高熵合金复合涂层不同深度的显微组织、物相结构及力学性能。结果 高熵合金复合涂层与基体结合良好，物相结构为简单BCC结构的过饱和固溶体，显微组织为典型胞状和树枝晶组织，且原位自生形成的细小碳化物颗粒强化相弥散分布于基体。深度为0.1 mm时，复合涂层的显微组织形貌最细小，且存在一定程度的成分偏析。复合涂层显微硬度平均为6.48 GPa，为基材40Cr钢的2倍以上。高熵合金复合涂层不同深度的磨损率均低于基体的磨损率，且随着深度的增加，磨损率逐渐升高，当深度为0.1 mm时，磨损率最低，为0.17 mg/mm2，耐磨性最好。结论 以铬铁原矿粉为掺杂组元，采用激光熔覆技术成功制备出掺杂原位自生颗粒强化相的高熵合金复合涂层，显著提高了基体表面硬度和耐磨性。
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  金刚石表面真空镀镍的工艺探讨

  万容兵, 何健霞, 赵涛

  表面技术. 2019, 48(3): 234-239. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.032

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  目的 探讨金刚石表面真空镀镍的影响因素及其在电镀金刚石线上应用的可行性。方法 采用不同的镍源及EDTA二钠、有机酸、氧化铝，按照不同的配比配制镀液，在720 ℃、真空度6×10-2 Pa条件下镀覆，保温2.5 h，通过粒度分析、快速振动球磨机、能谱分析、三维数字显微镜、磁性测试、镀层快速腐蚀测试等表征手段，探讨不同的工艺对金刚石表面镀层性能的影响。结果 镀覆后，金刚石中心粒径D50和峰宽（峰宽D95-D5，中心粒径D50是粒度分布曲线中累积分布为50%时的最大颗粒的等效直径，D5、D95分别是分布曲线中累积分布为5%、95%时的最大颗粒的等效直径）随着氯化镍含量的增加而增大，随着EDTA二钠含量的增加而减小。有机酸对镀覆反应的促进为：柠檬酸＞氯乙酸＞乳酸。通过真空镀镍获得的镀层表面为镍金属层，具有磁性。金刚石的强度没有受到石墨化的影响而下降，镀层与金刚石之间结合较为牢固，且耐酸液腐蚀性能远好于化学镀镍。以氯化镍为镍源的真空镀镍金刚石，采用埋砂法在电镀金刚石线设备进行上砂测试，在10 m/min的走线速度下，0.4 mm长度钢线表面的金刚石约60颗，约为化学镀镍金刚石上砂颗粒数的30%。结论 通过真空镀覆方式能够在金刚石表面沉积金属镍层，经初步测试，可以在电镀金刚石线中使用。
表面质量控制及检测
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  基于支持向量机的铝基碳化硅磨削表面质量预测

  朱传敏, 顾鹏, 刘丁豪, 吴尹悦

  表面技术. 2019, 48(3): 240-248. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.033

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  目的 针对传统粗糙度指标评价具有凹坑缺陷的铝基碳化硅磨削表面质量的局限性，提出基于三维形貌的改进表面粗糙度评价指标及其预测模型。方法 基于磨削表面三维形貌构建等高线图，获取等高线轮廓间面积占比与轮廓高度的关系曲线，提出表面三维形貌体积相对于采样区域面积的算术平均偏差和凹坑最大偏离高度评价指标，用于表征包含凹坑缺陷的磨削表面质量。基于支持向量机建立和优化三维形貌算术平均偏差和凹坑最大偏离高度的预测模型，并分析磨削工艺参数对评价指标的影响规律。结果 三维形貌算术平均偏差和凹坑最大偏离高度评价指标包含凹坑缺陷等更多表面特征，评价指标预测值与实验值误差在5%以内，且随着砂轮转速的增大而减小，随着进给速度与磨削深度的增大而增大。结论 采用三维形貌算术平均偏差和凹坑最大偏离高度评价包含凹坑缺陷的磨削表面质量是合理的，评价指标测量和确定方法是可行和有效的。基于支持向量机的评价指标预测方法具有正确性，为铝基碳化硅磨削表面质量评价和使用性能研究打下了基础。
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  基于JKR模型的湿式滚抛磨块离散元参数标定

  曹波, 李文辉, 王娜, 白小云, 王程伟

  表面技术. 2019, 48(3): 249-256. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.034

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  目的 确定湿式滚抛磨块在接触过程中各相关物理性能参数的取值。方法 基于EDEM离散元仿真模拟，选取系统中“Hertz-Mindlin with JKR”接触模型，以休止角为评价指标，对湿式滚抛磨块离散元模拟的最优参数组合进行标定。首先运用Plackett-Burman试验选取对湿式滚抛磨块有显著影响的3个参数项（湿式滚抛磨块间的滚动摩擦系数、碰撞恢复系数和JKR表面能），然后用最陡爬坡试验确定出显著性参数的最优区间，最后通过响应曲面法（Box-Behnken）分别对休止角和相对误差与3个显著性参数的回归模型二次多项式进行方差分析，并寻找最优参数组合。结果 得到了最优参数组合解：磨块间滚动摩擦系数为0.0597，碰撞恢复系数为0.7444，JKR表面能为0.1 J/m2。运用最佳参数组合进行仿真分析，得到休止角的均值为27.17?，与实验的休止角相对误差为0.6%。结论 使用该方法进行湿式滚抛磨块离散元物理性能参数的标定具有可行性，不仅可以为实现仿真模拟的参数确定提供依据，同时可为其他非规则形状散体的参数测定提供参考。
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  选区激光熔化成形316L表面质量及工艺试验研究

  石文天, 王朋, 刘玉德, 韩冬, 侯岩军

  表面技术. 2019, 48(3): 257-267. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.035

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  目的 提高选区激光熔化成形316L不锈钢的成形表面质量，达到高质高效成形效果。方法 采用380 W功率的激光进行SLM成形，对比160 μm大层厚和1000 mm/s以上高速率两种工艺组合，对表面及截面缺陷形成机理进行试验研究，检测其表面形貌、致密度、微观组织、力学性能等，探索316L高质高效打印成形的工艺方法。结果 选区激光熔化成形316L不锈钢主要有球化、搭接、熔池间未熔合的表面缺陷，截面具有气孔、球化、熔池间未熔合的缺陷。曝光时间对于大层厚成形截面质量影响最大，增加曝光时间会提高成形致密度；而较小的曝光时间和点距以及线间距更有利于高速率成形。在1000 mm/s高速率试验条件下，即曝光时间、点距、线间距分别为30 μs、30 μm、90 μm时，试件致密度达到99.99%。结论 高速率成形的截面质量通过工艺优化组合可达到高致密度，且通过表面重熔工艺改善表面效果明显，整体性能最优。大层厚参数打印成形虽可达到高致密度，但在表面质量方面与高速率成形参数存在较大差距。综合比较，高速率成形在保证较好表面质量的前提下可以达到高致密度。
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  超声复合磁力研磨异型管参数优化设计及分析

  陈燕, 曾加恒, 钱之坤, 赵杨, 陈宇辉

  表面技术. 2019, 48(3): 268-274. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.036

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  目的 改善镍基合金异型管表面质量，降低表面粗糙度。方法 在内置辅助磁极磁力研磨基础上添加轴向超声振动，促使磁力研磨粒子对管件内表面进行轴向划擦、刻划作用。采用响应面法对试验进行3因素3水平方法设计，建立参数优化三维数学模型，分析超声频率、超声振幅、主轴转速在两因素交互作用下，对异型管内壁表面质量、表面粗糙度的影响，并得出试验最佳参数组合。结果 响应面法优化设计在超声频率19 kHz、超声振幅19 μm、主轴转速1200 r/min条件下的加工效果最佳。在优化工艺参数下进行超声复合磁力研磨试验，加工30 min后，管件内壁表面粗糙度由原始2.4 μm降至0.31 μm，管件内表面残余拉应力由+49 MPa转变为残余压应力-47 MPa。结论 在内置辅助磁极磁力研磨基础上添加超声轴向振动，使得研磨粒子翻滚加剧，研磨轨迹复杂化，有效改善了管件内壁表面粗糙度和表面加工质量。响应面法能够对试验结果进行优化参数数学建模设计，拟合出了最佳的加工参数组合，良好的应力状态有效地提高了工件的疲劳强度。
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  磁性磨粒辅助磁针磁力研磨的应用研究

  周传强, 韩冰, 肖春芳, 陈燕, 刘新龙

  表面技术. 2019, 48(3): 275-282. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.037

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  目的 解决磁针磁力研磨工艺中磁针对工件表面碰撞损伤及存在研磨盲区的问题。方法 在磁针中加入磁性磨粒增加磁针束的柔性，同时磁针为磁性磨粒提供研磨压力和切削力。将三相正弦交流电接入定子线圈，利用交流电的相位差产生旋转磁场，驱动混合磨料对微小复杂工件进行研磨。在混合磨料总质量不变的条件下，依次采用磁针、磁性磨粒和不同质量混合比的混合磨料进行对比试验。结果 相较于单一磨料，使用混合磨料加工40 min后的工件表面形貌较好，表面粗糙度值下降幅度大，且有较大的材料去除量。当磁针与磁性磨粒的质量混合比为1∶2时，加工后的工件表面形貌最佳，无明显加工纹理和磁针碰撞痕迹，工件表面粗糙度值由原始的1.0 μm下降到0.54 μm左右，材料去除量为2.8 mg左右，微小沟槽内无研磨盲区。结论 在电磁研磨工艺中，使用磁针和磁性磨粒质量比为1∶2的混合磨料可提高研磨效果，避免磁针的碰撞对工件表面造成损伤，磁针可将磁性磨粒挤入工件微小沟槽，无研磨盲区。
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  磁粒研磨TC4孔棱边毛刺的机理及试验研究

  焦安源, 张龙龙, 陈燕, 刘新龙

  表面技术. 2019, 48(3): 283-290. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.038

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  目的 探究磁粒研磨法去除TC4孔棱边毛刺的机理，寻求去除TC4孔棱边毛刺的最佳工艺方案。方法 分别对磁极单轨迹运动、磁极复合轨迹运动下磁粒研磨去除孔棱边毛刺的基本原理进行分析，分别利用ANSOFT和ANSYS软件对孔棱边处的磁场强度和切削力进行模拟分析。通过磁粒研磨法对孔棱边毛刺进行研磨去除试验，利用超景深3D显微镜测取孔棱边毛刺的微观形貌以及毛刺的高度。结果 磁极为单轨迹运动时，磁极自转转速为2000 r/min，研磨加工15 min后，TC4孔棱边的毛刺高度由原始的60 μm左右降至5 μm左右。磁极为复合轨迹运动时，磁极自转转速为2000 r/min，磁极公转速度为30 r/min，加工时间为12 min，TC4孔棱边的毛刺已经完全去除，且孔表面微观形貌较好。结论 当磁极为复合轨迹运动时，相对于传统的磁极单轨迹运动，孔棱边毛刺的去除效率进一步提高，TC4孔表面微观形貌得到极大改善。
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  催化剂浓度对6H-SiC晶片Si面化学机械抛光性能的影响

  滕康, 陈国美, 倪自丰, 钱善华, 白亚雯

  表面技术. 2019, 48(3): 291-296. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.039

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  目的 提高6H-SiC晶片Si面化学机械抛光（CMP）的材料去除率（MRR），改善其抛光表面质量。方法 使用含有不同Cu2+浓度和甘氨酸形成的配合物作为催化剂、H2O2作为氧化剂的抛光液，对6H-SiC晶片Si面进行CMP。使用精密天平称量SiC晶片抛光前后的质量，计算其MRR。使用AFM观测SiC晶圆表面，测其表面粗糙度（Ra）。使用Zeta电位仪测量在不同Cu2+浓度下纳米氧化硅磨粒的Zeta电势和粒径分布。使用摩擦磨损试验机测量不同Cu2+浓度时SiC晶圆的摩擦系数。对比不同压力和转速在CMP中对SiC的MRR和Ra的影响。结果 随着Cu2+浓度的增大，MRR先增大后减小，在Cu2+体积浓度为300 μmol/L时，MRR有最大值，为82 nm/h，此时，Ra为0.156 nm；相比之下，不加入Cu2+-甘氨酸配合物的MRR为62 nm/h，Ra为0.280 nm。同时，随着Cu2+浓度的增大，一方面，溶液中磨粒的Zeta电势绝对值不断减小，但高于不加入Cu2+-甘氨酸配合物时的Zeta电势绝对值；另一方面，其平均粒径逐渐增大，但低于不加入Cu2+-甘氨酸配合物时的平均粒径（104.0 nm）。另外，随着Cu2+浓度的增大，SiC晶圆的摩擦系数先增大后减小，在300 μmol/L时达到最大，为0.6137。最后，随着压力的增大，MRR不断增加，但压力过大，使得Ra增大。随着抛光盘转速的增大，MRR先增大后减小，Ra无明显变化，在120 r/min时，MRR有最大值，为96 nm/h，Ra为0.161 nm。结论 Cu2+-甘氨酸配合物作为催化剂能够加快SiC化学机械抛光中的化学氧化速率，从而提高MRR，并且能够提高抛光液分散稳定性，改善SiC晶圆表面质量。另外，增大抛光压力可以增强机械磨削作用，提高MRR，但压力过大，会损伤晶片表面。抛光盘转速的增大也可以提高MRR，但其过大则会使抛光液外溅，降低化学作用，导致MRR降低。
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  超声纵-扭复合铣削钛合金刀具磨损特性研究

  童景琳, 封志彬, 焦锋, 赵波

  表面技术. 2019, 48(3): 297-303. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2019.03.040

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  目的 采用超声纵-扭复合振动加工方法，获得较长的刀具使用寿命。方法 采用理论建模与不同铣削振动方式，研究刀具磨损特性。通过超景深电子显微镜和粗糙度测试仪，分别对刀具微观形貌、工件表面粗糙度进行了分析；通过不同铣削方式加工钛合金材料，对刀具磨损特性进行了系统分析。结果 与普通铣削和超声纵振铣削相比，超声纵-扭铣削方式下，刀具后刀面磨损减小，工件表面粗糙度降低。经测试，当去除面积为6356 mm2时，超声纵-扭复合加工刀具后刀面磨损量VB为103 μm，分别比普通和超声纵振加工时降低了38 μm和36 μm。当去除面积为4530 mm2时，Ra为1.2 μm，普通铣削和超声纵振铣削的Ra则分别为1.62 μm和1.38 μm。由于超声纵振加工仅仅是在轴向方向实现了分离，后刀面时刻冲击着已加工表面，当去除面积为6356 mm2时，刀具后刀面磨损量反有超出普通铣削的趋势。结论 超声纵-扭复合加工从旋转方向内实现了刀-屑分离，在铣削过程中，极大地减少了刀具后刀面对已加工表面的冲击，从而使得刀具寿命有所延长，为高效加工、难加工材料提供了一种加工方法。