2016年, 第45卷, 第7期　
刊出日期：2016-07-20

  

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专题——金属局部腐蚀及测试技术
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  酸性土壤环境中剥离涂层下 X80 钢应力腐蚀行为及机理

  李宗书, 刘智勇, 杜翠薇, 李彩玉

  表面技术. 2016, 45(7): 1-7. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.001

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  目的 研究酸性土壤环境中剥离涂层下 X80 管线钢应力腐蚀行为及机理。 方法 采用电化学极化曲线测试、慢应变速率拉伸试验和腐蚀形貌扫描电子显微镜观察，对服役于鹰潭土壤环境的 X80 管线钢在剥离涂层下滞留液中的应力腐蚀行为及机理进行了分析研究。 结果 X80 管线钢在剥离涂层下的滞留液中具有一定的 SCC 敏感性，应力腐蚀开裂类型属于 TGSCC，敏感性较大位置为近漏点处、剥离区中下部及剥离区底部，且近漏点处滞留液体系中 X80 钢的 SCC 机理受阳极溶解（AD）机制控制，剥离区底部滞留液中 SCC 机理受阳极溶解+氢脆（AD+HE）的混合机制控制。 结论 服役于酸性土壤中的 X80 管线钢在外防腐涂层破损后，除开放破损处将发生腐蚀外，剥离涂层下的管线钢还会存在一定的应力腐蚀敏感性。
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  氯离子浓度对 Ni-P 合金涂层失效过程影响的SECM 实验和 COMSOL 模拟研究

  周亚茹, 朱泽洁, 聂林林, 张鉴清, 曹发和

  表面技术. 2016, 45(7): 8-16. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.002

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  目的 发展具有空间分辨的腐蚀电化学研究方法。 方法 用电沉积方法在铜基体上制备 Ni 和Ni-P 涂层，应用扫描电镜和 XRD 检测涂层表面形貌和晶体结构，采用扫描电化学显微镜（SECM）研究 Ni 和 Ni-P 涂层在不同浓度 NaCl 溶液中的失效行为，并结合 COMSOL 多物理场软件建立二维和三维模型，模拟量化活性点大小和反馈机制。 结果 低浓度 Cl?对于纯 Ni 涂层具有活化作用，增加 Cl?浓度会促进腐蚀发生。 Ni-P 合金涂层在低浓度 NaCl 溶液中，短时间内保持良好的稳定性，浸泡 6 h 后，低 P合金涂层出现典型的活性点和腐蚀产物，而高 P合金涂层在浸泡 24 h后出现腐蚀产物和活性区域。0.1 mol/L 的 NaCl 溶液促进低 P 合金涂层局部腐蚀的发生，而涂层在 0.3 mol/L NaCl 溶液中则以发生均匀腐蚀为主。逼近曲线及其模拟结果表明， 腐蚀产物对于 FcMeOH 的电化学过程完全失活，而新鲜 Cu表面对 FcMeOH 氧化还原过程受扩散控制。三维模拟结果显示，低 P 合金涂层失效过程中活性点大小接近 10 μm。 结论 Ni 和 Ni-P 合金涂层的失效过程中活性点的形成、 腐蚀产物的生成和累积过程与SECM 面扫描图谱中正负反馈效应相关， Cl-促进腐蚀发生，其浓度影响腐蚀类型。 COMSOL 多物理场模拟明确反馈效应与探针和基底的距离有关， Ni-P 涂层失效活性点大小在微米级。
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  中温时效对 17-4PH 不锈钢液体氮化后组织性能的影响

  王佳薇, 王均, 鲜广, 李明星, 范洪远

  表面技术. 2016, 45(7): 17-21. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.003

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  目的 研究低温盐浴氮化 17-4PH 不锈钢经中温时效处理后氮化层组织性能的变化情况。方法 采用光学显微镜（OM）分析氮化层的厚度和显微组织，利用 X 射线衍射仪（XRD）检测渗氮层的相组成，利用显微硬度计测定渗层的硬度，利用冲刷腐蚀实验评价渗层的耐腐蚀性能。 结果 17-4PH 不锈钢氮化后在 425~475 ℃时效保温处理，其渗层厚度随时效时间的延长而增加。时效处理使渗层中 N 原子的浓度发生改变，过饱和扩展奥氏体发生分解，析出与其结构同为面心立方结构的 Fe4N、 Fe2N 和 CrN。时效温度的升高能加速扩展奥氏体的分解，促进 CrN 析出及氧化物的生成。经过渗氮时效后，渗层深度可达 27.4μm。根据热力学公式计算出 N 原子在时效过程中的扩散激活能为 216.2 kJ/mol，表面显微硬度在初期显著升高，达到了近 1150HV0.1，随后逐渐降低。在 475 ℃、 50 d 的时效条件下，冲刷腐蚀中的失重率达到最大值 30.3 mg/(h·dm2)。 结论 不锈钢氮化后在一定的温度和时间内时效处理会达到最大表面硬度，在随后的保温过程中硬度开始下降。时效处理后 17-4PH 不锈钢的耐冲刷腐蚀性能下降。
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  预充氢马氏体时效钢的氢脆性能研究

  尹航, 李倩, 李金许, 张智, 岩雨, 宿彦京

  表面技术. 2016, 45(7): 22-29. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.004

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  目的 研究预先存在于试样中的氢对材料力学性能的影响。 方法 对固溶态和三种时效态 18Ni马氏体时效钢，采用双电解槽装置测量了其氢扩散系数，用热分析法获得了材料的氢扩散激活能。采用慢应变速率拉伸法评估了在预充氢后镀镉密封试样的力学性能，并由此评估它们的氢脆敏感性。结果 固溶态试样的氢扩散系数最大，为 1.40×10?8 cm2/s；对时效态试样，当时效温度分别为 465、 490、530 ℃时，氢扩散系数分别为 6.23×10?9、 5.52×10?9、 2.84×10?9 cm2/s，即随时效温度升高，扩散系数降低。而扩散激活能正好相反，固溶态的最小，其他的依次逐渐升高。四种试样均显示出氢脆敏感性，且随着预充氢电流密度升高而增大。 T465 和 T490 的氢脆敏感性均大于 58%， T530 的氢脆敏感性小于40%。四种试样的断口形貌均表现为由中心起裂，向周围呈放射状扩展。中心起裂源处为典型的沿晶开裂，扩展区为准解理开裂。 结论 过时效态样品的抗氢脆性能最好。 预先存在于试样中的氢在拉伸过程中向中心富集，造成中心沿晶开裂，与动态充氢拉伸断口相反。
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  FV(520)B 不锈钢在 CO2/H2S 共存条件下的腐蚀行为

  郎经纬, 杜晓东, 金绍彤, 王夫成, 詹马骥, 周丹, 沈健, 刘光复

  表面技术. 2016, 45(7): 30-35. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.005

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  目的 研究长输管线压缩机叶片材料 FV(520)B 不锈钢在高含 H2S、 H2O、 CO2 条件下的腐蚀行为。 方法 利用高温高压反应釜模拟特定工况，在 H2S 分压为 0.9 MPa、 CO2分压为 0.6 MPa、温度为150 ℃的条件下于 5 g/L 的氯化钠溶液中制备硫化腐蚀层，利用 XPS、 SEM、 XRD 等手段对腐蚀层的成分及结构进行分析。 结果 FV(520)B 不锈钢的腐蚀速率逐渐降低，试样表面粗糙度先增大后下降，腐蚀产物主要为 FeCO3、 Fe3O4、 FeS、 FeS2、 S、 Cr2S3、 Cr2O3和 Cr(OH)3。 结论 在腐蚀前期， FeS 的形成速率大于 FeS2、 S，腐蚀产物颗粒不断长大。形成完整的 Cr2O3、 Cr(OH)3 保护膜后，腐蚀得到抑制，此时腐蚀反应主要为 FeS2、 S 的生成，试样表面腐蚀产物颗粒尺寸变小，试样表面粗糙度降低。
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  环境腐蚀对 Q345 角钢疲劳性能的影响研究

  张誉, 张春涛

  表面技术. 2016, 45(7): 36-40. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.006

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  目的 研究 Q345 角钢构件的疲劳性能随腐蚀损伤发展的变化规律，为分析“腐蚀-疲劳”交替循环工况下试件疲劳性能变化情况奠定基础。 方法 首先通过连续疲劳振动和间隔疲劳振动两种疲劳试验，测试分析了疲劳荷载施加方式对试件疲劳性能的影响，其中，试件间隔振动分三次完成，每次振动次数为连续疲劳振动次数的 1/3。然后，根据不同“浸泡-晾置”次数，给出了三种腐蚀方式，并在 pH 值为2 的酸性溶液中对试件进行加速腐蚀损伤试验。采取“腐蚀-疲劳”交替循环加载方式对 3 组 39 根 Q345角钢构件进行腐蚀疲劳试验，由试件腐蚀疲劳破坏的试验现象及测试结果，分析试件疲劳性能随腐蚀疲劳损伤的变化规律，并研究 Q345 角钢试件的风致振动疲劳性能因大气环境中腐蚀损伤发生及发展的退化规律。 结果 疲劳荷载为 221.43 MPa 时，三种“腐蚀-疲劳”工况下， CF1、 CF2 与 CF3 相比，试件的疲劳寿命分别退化了 5.1%和 2.7%。疲劳荷载为 308 MPa 和 221.43 MPa 时，单点试验结果未随腐蚀方式变化而发生明显变化，但是当疲劳荷载减小到 156.22 MPa 时， CF1、 CF2 与 CF3 相比，试件的疲劳寿命分别退化了 6.3%和 4.5%。 结论 腐蚀损伤试验中“浸泡-晾置”交替循环次数越多，损伤越大，试件疲劳寿命退化，反映 Q345 角钢构件的疲劳性能受大气环境干湿交替腐蚀损伤影响明显。同一腐蚀方式中，疲劳荷载越小，腐蚀的影响越显著，脆性破坏特征越明显。
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  [Bmim]OTf-ZnCl2-PC 体系超声电镀锌工艺及镀层耐蚀性能研究

  张跃宏, 李斌川, 郭瑞

  表面技术. 2016, 45(7): 41-45. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.007

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  目的 研究超声功率对镀层表面形貌和镀层耐蚀性的影响。 方法 采用[Bmim]OTf-ZnCl2-PC 离子液体，利用超声电沉积方法，在铜电极表面沉积金属锌。利用电化学工作站考察阴极极化曲线以及镀层的耐蚀性能，测定镀层的电沉积速度。利用扫描电镜分析镀层的表面形貌，显微维氏硬度计测定镀层的硬度， 考查超声波功率对镀层性能的影响。 结果 加入超声波后，金属的还原电位发生正移，镀层的沉积速度从无超声波作用时的 4.652 g/(m2·min)下降到 2.146 g/(m2·min)，镀层表面均匀、致密，结合力强，表面硬度从无超声波作用时的 185HV 增加至 251HV。根据 Tafel 直线外推法得出镀层的腐蚀电位从?1.14 V增加到?0.62 V，腐蚀电流密度从 8.8 μA/cm2降低到 2.3 μA/cm2，镀层的耐蚀性能变好。结论 增加超声波功率明显提高镀层的表面质量，粗糙度逐渐变好，镀层耐蚀性有明显增加的趋势。综合考虑超声电沉积锌镀层的最佳超声功率为 120 kW·h。
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  氨基酸复配酸洗缓蚀剂的研究

  郭强强, 田会娟, 王丽红

  表面技术. 2016, 45(7): 46-50. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.008

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  目的 氨基酸对环境无毒无害，生产成本低，可生物降解且水溶性较高，是一种极具发展潜力的新型绿色酸洗缓蚀剂。探究在盐酸介质中，氨基酸及复配缓蚀剂对 Q235 钢的缓蚀作用。 方法 采用失重法，利用电子分析天平精确称量浸入腐蚀介质前后金属试样的质量来确定金属的腐蚀速率。研究了 L-半胱氨酸及其复配缓蚀剂在 1 mol/L 盐酸介质中对 Q235 钢的缓蚀性能，借助等温吸附模型对其缓蚀机理进行了探讨。 结果 单独使用 L-半胱氨酸缓蚀效率较低。当质量浓度为 800 mg/L 时， L-半胱氨酸的缓蚀效率达到最大值，为 65.57%。 复配合成缓蚀剂能降低经济成本，并提高缓蚀效率。通过三元复配实验得出 L-半光氨酸、 KI 和抗坏血酸的最佳复配比，当 L-半胱氨酸、 KI、抗坏血酸的质量浓度分别为 20、 30、 250 mg/L 时，其缓蚀效率可达 96.37%，且成本较低，是较理想的复配缓蚀剂。复配缓蚀剂在 Q235 钢表面的吸附符合 Langmuir 吸附等温模型。 结论 在盐酸介质中， L-半胱氨酸三元复配缓蚀剂整体用量适中，价格合理，证明复配缓蚀剂是一种能够得到良好应用的绿色缓蚀剂。
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  撒哈拉地区不锈钢输水设施点蚀原因分析

  郭超, 李明, 沈全锋, 田彪, 高山

  表面技术. 2016, 45(7): 51-55. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.009

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  目的 研究撒哈拉地区某输水项目不锈钢设施点蚀的原因及解决方案。 方法 通过对输水项目管线、过滤器、膨胀节、换热器等不锈钢设施进行腐蚀形貌观察，在现场取原水水样、腐蚀样品和腐蚀产物进行实验室水质分析、扫描电镜及能谱分析，并对腐蚀情况进行综合评价。通过动电位扫描 Tafel曲线和 Rp拟合分析方法，对 DIN 1.4301 不锈钢在不同温度原水中的电化学性能进行测试和分析。 结果该不锈钢主要腐蚀形态为点蚀，位置集中在管线底部焊缝，高温比低温环境腐蚀点更多。原水矿化度达 1947 mg/L，水中氯离子质量浓度为 600 mg/L，室温条件下 RI 值为 7.7，有较强的腐蚀性。该不锈钢抗点蚀当量 PREN 较低。通过电化学测试发现，管线用不锈钢材料 DIN 1.4301 在原水中 20 ℃ 条件下有较好的耐蚀性，当温度高于 40 ℃时其耐蚀性急剧下降，因此该地区的强辐射高温环境和停输过程进一步加剧了原水中各类不锈钢的腐蚀。结论 发生点蚀主要原因是水质差，所选用材质耐点蚀性能差，另外停输和环境因素引起的高温进一步加剧了点蚀的发生。可通过水源净化、更换耐点蚀材质、涂层内防护、减少停输、避免高温辐射等方案，减少点蚀的发生。
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  430 不锈钢室内加速腐蚀与大气暴露的相关性研究

  丁冬冬, 凤仪, 黄晓晨, 豆亚坤, 汤海, 钱刚

  表面技术. 2016, 45(7): 56-61. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.010

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  目的 研究室内腐蚀膏试验对 430 不锈钢的加速性，以及腐蚀膏试验与大气暴露腐蚀试验的相关性。 方法 采用室内腐蚀膏腐蚀试验对材料进行腐蚀，研究其腐蚀过程的电化学特性和机理，腐蚀产物形貌、组成和结构，以及腐蚀过程的动力学规律，并与材料大气环境暴露试验的结果对比，探讨腐蚀膏试验与大气暴露试验的相关性。最后计算出室内腐蚀膏试验对 430 不锈钢的加速性。 结果 430 不锈钢在腐蚀膏腐蚀试验中，腐蚀失重与时间方程为 P=0.3998t1.0391，呈幂指数关系，在腐蚀初期腐蚀速度最大。腐蚀机理主要是点蚀。由于腐蚀膏中的 Cl-对钝化膜的穿透作用，使得钝化膜在一定点能够维持高的电流密度，并使阳离子杂乱移动而活跃起来，当膜-溶液界面电场达到临界值，点蚀发生。腐蚀表面存在点蚀坑，且随着腐蚀时间的增加，点蚀区域增加，相邻点蚀相互连接，形成腐蚀面。腐蚀面可见红色锈斑，对腐蚀产物进行 XPS 分析，其主要成分为 FeOOH 和 Fe3O4。 430 不锈钢在大气环境的腐蚀过程中，其腐蚀机理也是点蚀，腐蚀失重与时间也呈幂指数关系，腐蚀产物和形貌结构与室内腐蚀膏试验相同。 结论 腐蚀膏试验对 430 不锈钢腐蚀具有加速性，且与其大气暴露试验具有相关性，可以作为模拟 430 不锈钢大气腐蚀的一种加速试验。
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  H2SO4 中丙炔醇复配缓蚀剂对碳钢的缓蚀作用

  李珊, 杨丽, 芮玉兰

  表面技术. 2016, 45(7): 62-67. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.011

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  目的 探究不同温度下丙炔醇、 KI 及其复配对 Q235 碳钢和 N80 钢片在 10%（质量分数）硫酸中的缓蚀性能。 方法 采用静态失重法和电化学方法， 60 ℃下测定酸液中的单剂对 Q235 碳钢的缓蚀性，然后对二者进行复配研究。优化配比后升高实验温度，探究高温下不同配比在酸液中对 N80 钢片的缓蚀性能。根据吸附等温模型和腐蚀动力学对缓蚀机理进行初步探讨。 结果 失重法表明， 60 ℃时单独使用丙炔醇、 KI，当质量浓度分别为 120、 1000 mg/L 时，对 Q235 碳钢的缓蚀率均达到 90%，两者的使用浓度较高。复配后得到两个优选配比，配比 A 为丙炔醇 18 mg/L + KI 250 mg/L，配比 B 为丙炔醇 15 mg/L + KI 300 mg/L，配比 A、 B 的缓蚀率均高达 98%。配比 A、 B 的缓蚀率均随温度升高而降低，配比 A 在 80 ℃酸液中对 N80 的缓蚀率为 93%，配比 B 在 100 ℃酸液中的缓蚀率为 73%。 结论 复配后缓蚀剂的使用量均降低，且在一定高温下具有良好的缓蚀性能，丙炔醇和 KI 有较好的协同作用。电化学的实验结果与失重法相一致，丙炔醇和复配剂为混合型缓蚀剂。缓蚀剂在金属表面的吸附为化学吸附，符合 Langmuir 吸附等温模型。
专题——石油石化行业中的腐蚀与防护
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  4-苯基氨基硫脲在盐酸介质中对 Q235 钢的缓蚀性能

  孟玥, 宁文博, 徐斌, 杨文忠, 刘学忠, 张凤友

  表面技术. 2016, 45(7): 68-73. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.012

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  目的 研究 4-苯基氨基硫脲（4-PTC）对 Q235 钢在 1mol/L HCl 中的缓蚀作用。 方法 采用异硫氰酸苯酯和水合肼为原料，合成 4-PTC。采用熔点分析、核磁共振氢谱和红外光谱等方法确定合成物质为目标产物 4-苯基氨基硫脲。采用静态失重法、电化学极化曲线法、电化学阻抗谱法和扫描电子显微镜法，分析研究 4-PTC 的缓蚀性能。 结果 静态失重实验表明，当 4-PTC 浓度增加到 1.0 mmol/L时，缓蚀效率达到 85.9%，在 Q235 钢表面吸附符合 Langmuir 吸附等温式，形成单分子吸附层。计算得到吉布斯自由能为?35.60 kJ/mol，说明缓蚀剂分子在 Q235 钢表面吸附同时存在物理吸附和化学吸附过程。动电位极化曲线表明，该缓蚀剂是以阴极型为主的混合型缓蚀剂，当4-PTC浓度增加到1.0 mmol/L时，缓蚀效率达到 83.6%。电化学阻抗谱表明，随 4-PTC 浓度的增加，电荷转移电阻值增大，双电层电容值减小，金属腐蚀速率降低，缓蚀作用增强。当 4-PTC 浓度增加到 1.0 mmol/L 时，缓蚀效率达到84.7%。扫描电子显微镜表明，缓蚀剂分子能有效保护金属表面，抑制腐蚀。 结论 在盐酸介质中， 4-PTC对 Q235 钢具有优良的缓蚀性能。
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  三乙醇胺络合剂对化学镀 Ni-W-P 合金镀层结构与性能的影响

  徐德奎, 王宙, 付传起, 马文海

  表面技术. 2016, 45(7): 74-79. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.013

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  目的 研究以三乙醇胺作为络合剂对化学镀 Ni-W-P 合金镀层的组织结构和腐蚀性能的影响。方法 以化学镀的方法在 40Cr 基体上制备 Ni-W-P 合金镀层，研究了三乙醇胺对 Ni-W-P 合金镀层的成分结构、沉积速率、耐蚀性和孔隙率的影响。 结果 三乙醇胺用量为 8 mL/L 时镀层 W、 P 质量分数达到峰值，分别为 3.63%、9.34%。三乙醇胺用量较低时，镀层具有非晶态结构；三乙醇胺用量达到 12 mL/L时镀层开始出现晶态峰，具有混晶态结构。三乙醇胺浓度对镀层的沉积速率和孔隙率具有很大影响，三乙醇胺用量为 10 mL/L 时， 镀速达到最大值 14.1 μm/h，用量为 8 mL/L 时，镀层的孔隙率最低，为0.07%。 化学镀 Ni-W-P 合金镀层的耐蚀性随着三乙醇胺浓度的增加，具有先增加后降低的趋势，用量为 8 mL/L 时，镀层的腐蚀速率最低，为 5.6 μm/a，耐蚀性最好。 结论 以三乙醇胺作为络合剂能够得到胞状颗粒且颗粒均匀细小的 Ni-W-P 合金镀层，对镀层的结构具有一定的影响， 可以提高 Ni-W-P 合金镀层的沉积速率。 Ni-W-P 合金镀层具有很好的耐蚀性， 腐蚀速率最低为 5.6 μm/a。
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  纳米 CdTe/TiO2复合材料对 304 不锈钢的光生阴极保护行为

  张亮, 陈胜利, 王秀通, 宋积文, 王润, 王在峰

  表面技术. 2016, 45(7): 80-84. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.014

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  目的 研究纳米 CdTe/TiO2 复合材料对 304 不锈钢的光生阴极保护行为。 方法 采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管，通过循环伏安沉积法在纳米管上进行 CdTe 修饰。应用扫描电镜（SEM）、 X 射线衍射（XRD）等测试方法对比纯 TiO2 与 CdTe/TiO2的表面形貌与晶相特征。结合开路电位（OCP）、光电流密度-时间曲线（J-t）、 Tafel 极化曲线等电化学方法，研究复合材料的光电转化性能及其对 304不锈钢的阴极保护行为。 结果 在光照条件下，耦连 CdTe/TiO2复合材料的 304 不锈钢的开路电位从初始的?190 mV 负移至?730 mV，光电流密度可达 0.15 mA/cm2，闭光后，开路电位上升至?350 mV，仍然具有保护作用，说明制备的纳米 CdTe/TiO2 复合材料具有储存电子的能力。 结论 在可见光照射下，与纯二氧化钛相比，制备的 CdTe/TiO2复合材料对 304 不锈钢的阴极保护性能显著提高，且在闭光状态下仍能维持对不锈钢的保护，对不锈钢起到一定的延时保护效果。
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  原油长输管道阴极保护有效性评价分析

  王润, 翁继军, 陈胜利, 宋积文, 张亮, 王在峰

  表面技术. 2016, 45(7): 85-89. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.015

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  目的 探究原油长输管道阴极保护失效的原因。 方法 通过管道通/断电电位测试、集输末站内外电位测试和绝缘法兰测试等方法，判断集输管线是否处于有效的保护状态，站内外阴极保护是否存在直流干扰情况，以及绝缘法兰的工作情况。 结果 1#集气站-1#阀室管道通电电位为-850~1200 mV，断电电位为-773~788 mV，不满足比-850 mV 更负的准则。站外管线通/断电电位虽然随着站内阴保电流的增大而增大，但是在电流为 6、 18 A 时，其断电电位分别为-880 mV 和-1198 mV，在保护电位范围之内（-850~1200 mV），没有产生过保护，符合国标的要求。站内外阴极保护干扰是客观存在的，可以通过调节及平衡站内外的输出，使站内外管道的保护电位在规定的电位区间之内（-850~1200 mV）。集输末站处的绝缘法兰性能良好，但是锌接地电池基本耗尽。 结论 管道断电电位没有达到要求，且集输末站内外阴极保护存在相互干扰，是该长输管道阴极保护失效的主要原因。
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  超级 13Cr 管材在低 H2S 高 CO2 环境中的开裂敏感性研究

  陶杉, 徐燕东, 杜春朝

  表面技术. 2016, 45(7): 90-95. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.016

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  目的 针对 IS15156 标准中对超级 13Cr-110 马氏体不锈钢使用条件的限制，及不同研究者对其开裂条件的不同观点，研究超级 13Cr-110 马氏体不锈钢在不同温度、不同低 H2S 分压条件下的开裂敏感性。方法 通过模拟我国西部酸性油田低 H2S 高 CO2环境，利用高温高压设备，进行了三点弯曲试验，并结合失重法测试腐蚀速率。 结果 在硫化氢分压为 6 kPa 时，超级 13Cr-110 马氏体不锈钢腐蚀速率随温度降低而减小， 80 ℃ 时仅 0.0031 mm/a，但应力腐蚀开裂敏感性增加。在 210 ℃条件下，当硫化氢分压从 6 kPa 升至 165 kPa 时，腐蚀速率变化不明显。同时，超级 13Cr-110 马氏体不锈钢的开裂敏感性降低，但长周期实验依然会发现裂纹。 结论 通过对裂纹及断口形貌分析发现，超级 13Cr-110 马氏体不锈钢在低 H2S 分压条件下的开裂类型为氢脆型硫化物应力腐蚀开裂，即局部钝化膜遭受破坏，进而发生点蚀，导致氢在应力集中区域聚集，最后发生氢脆。硫化氢分压从 6 kPa 增加到 165 kPa，局部腐蚀受到抑制，由点蚀导致开裂的敏感性降低。超级 13Cr-110 马氏体不锈钢不一定能在标准中推荐的硫化氢分压不大于 10 kPa 的条件下使用。
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  低 H2S、高 CO2 分压条件下双相不锈钢应力腐蚀敏感性研究

  张杰, 李林涛, 黄知娟

  表面技术. 2016, 45(7): 96-101. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.017

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  目的 针对 IS15156 标准中对双相不锈钢使用条件的限制，研究双相不锈钢 2205 在不同温度、不同低 H2S 分压条件下的开裂敏感性。 方法 通过模拟我国西部酸性油田低 H2S、高 CO2工况环境，利用高温高压设备，进行了三点弯曲试验，结合失重法测试腐蚀速率，并使用 SEM 和 EDS 进行微观形貌观察和腐蚀产物分析。 结果 双相不锈钢 2205 的腐蚀速率较低，未超过 0.014 mm/a，且硫化氢分压对腐蚀的影响较小，但发现了由氧化铝等夹杂导致的点蚀。双相不锈钢 2205 在低硫化氢分压的中温（100 ℃）区发生应力腐蚀开裂，同时发生了选择性腐蚀，铁素体相优先于奥氏体相腐蚀，其他温度条件下仅发现点蚀。硫化氢分压升高时，开裂敏感性有一定程度的降低。 结论 双相不锈钢 2205 在低硫化氢分压条件下的开裂类型为氢脆型应力腐蚀开裂。氧化物夹杂诱发点蚀，氢在应力集中区域聚集，发生氢脆。当硫化氢分压从 6 kPa 增加到 165 kPa 时，局部腐蚀敏感性的增加使氢脆得到缓解，开裂敏感性降低。双相不锈钢 2205 无法在低硫化氢的中温井口环境中使用，标准中以 H2S 分压作为使用限制并不十分完善。
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  低 H2S、高 CO2 超深井环境中 P110SS 抗硫钢的腐蚀行为

  李冬梅, 龙武, 邹宁

  表面技术. 2016, 45(7): 102-108. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.018

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  目的 研究高温条件下抗硫低合金钢 P110SS 在低 H2S、高 CO2环境中的腐蚀行为。 方法 模拟我国西部酸性油田工况环境，利用高温高压设备，通过失重法测试腐蚀速率，并用 SEM、 EDS 和 XRD分析腐蚀产物。 结果 在 8 MPa 的纯 CO2 环境中，腐蚀速率随温度升高而降低， 210 ℃时为 0.35 mm/a，腐蚀产物为碳酸盐。当加入 6 kPa 硫化氢时，腐蚀速率依然随温度升高而降低， 150 ℃时为 0.74 mm/a，腐蚀产物呈现双层结构，内层为结晶良好的 FeCO3，外层为 FeS。当硫化氢分压升至 165 kPa 时，腐蚀加剧，且腐蚀速率随温度升高而增大， 210 ℃时达 2.78 mm/a，腐蚀产物主要为铁的硫化物，同时随腐蚀时间延长至 2160 h，腐蚀速率有所降低。 结论 在纯 CO2环境中，高温时生成的内层碳酸盐腐蚀产物膜相对完整，对基体的保护能力较强。当加入 6 kPa 硫化氢时，腐蚀由 CO2主导，呈现与纯 CO2环境中相同的腐蚀速率规律，内层的 FeCO3细密均匀。当硫化氢分压升至 165 kPa 时，腐蚀由 H2S 和 CO2混合控制，疏松破损的铁的硫化物无法对基体形成良好的保护，因此腐蚀速率显著升高。
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  海洋平台导管架外加电流阴极保护设计数值模拟

  李民强, 郑震生, 董亮, 杨光, 蔡峰, 于俊峰, 吴广春

  表面技术. 2016, 45(7): 109-114. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.019

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  目的 对海洋平台导管架外加电流阴极保护设计通电点的选择等问题进行分析，为海洋平台导管架阴极保护设计提供指导。 方法 利用 BEASY CP 数值模拟软件，通过数值模拟计算方法对导管架外加电流阴极保护系统设计的基础问题进行了研究，包括保护对象的确定、通电点的设置、辅助阳极选型和阳极数量及安装位置等。 结果 导管架外加电流阴极保护设计时，若只考虑海水浸渍部分，则无法使导管架海水和海泥部分均得到有效保护。设置通电点时，考虑电阻（1.01×10-6 Ω/m）和不考虑电阻两种情况下导管架的保护电位相近，绝对误差不超过 1 mV，通电点的位置对保护效果影响较小。阴极保护输出电流为 17 A 时，三种不同直径（300、 600、 900 mm）辅助阳极阴极保护系统的保护相近，保护电位在 803~899.2 mV(vs. CSE)之间。三种不同阳极设计方案的输出电流分别为 17、 17、 16.5 A，对应的保护效果分别为 803.34~899.20 mV（vs. CSE）、 802.96~850.64 mV（vs. CSE）、 800.36~848.26 mV（vs.CSE）。 2#阳极的保护效果比 1#阳极的保护效果均匀，两支阳极方案在最低保护效果下所需电流比单支阳极更小且保护更均匀。 结论 设计外加电流阴极保护系统时，应当充分考虑与待保护对象相连接的所有金属结构物。对于小型导管架而言，金属电阻对导管架外加电流阴极保护系统的电位分布影响很小，因此通电点的选择较容易。外加电流阴极保护系统设计时应考虑电流密度对辅助阳极的消耗影响，选取适当尺寸的阳极。通过数值模拟方法，可以优化阳极数量和位置，从而实现保护电流较小且保护效果更均匀，并满足一定的经济性要求。
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  炼厂的环烷酸腐蚀问题及最新研究动态

  屈定荣

  表面技术. 2016, 45(7): 115-121. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.020

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  回顾了高酸原油加工防腐经验。加工高酸值原油是炼油企业控制成本、提高赢利空间的重要手段，但同时要面临设备腐蚀加剧问题，如高于 230 ℃的高温部位、减压塔内器件、过流部件等腐蚀严重。各炼油企业普遍采取装置适应性改造、材质升级、加强在线腐蚀监测、高温缓蚀剂等技术手段应对高酸值原油腐蚀问题，然而设备腐蚀风险并没有得到彻底控制，由于腐蚀严重而导致的非计划停工仍难以杜绝，因此许多学者持续开展了高温环烷酸腐蚀研究。通过在模拟介质中的实验研究掌握了温度、总酸值、硫含量等因素对高温环烷酸腐蚀的影响，发现硫腐蚀可以部分抑制环烷酸腐蚀。近年来，实际馏分中环烷酸腐蚀和硫腐蚀交互作用得到了更多关注，重点是研究硫腐蚀产物膜在环烷酸腐蚀环境中的作用和机理。发展了旋转圆环实验装置、喷射式实验装置、流经式迷你高压釜、常温高速双相流模拟装置等，从不同角度模拟工况条件，使之更加接近工业生产实际工况。发展了预成膜-后腐蚀的“ Challenge（挑战）”实验，用于研究钝化膜在高温环烷酸腐蚀中的行为和特性。环烷酸在馏分中的分布以及对腐蚀的影响也得到了广泛关注。基于机理或者经验数据的腐蚀预测模型已经成为各种炼厂设备完整性管理技术的基础。
膜层材料与技术
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  不同靶基距下凹槽表面 HIPIMS 法制备钒膜的微观结构及膜厚均匀性

  李春伟, 田修波, 巩春志, 许建平

  表面技术. 2016, 45(7): 122-127. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.021

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  目的 研究不同靶基距对高功率脉冲磁控溅射（HIPIMS）在凹槽表面制备钒膜微观结构和膜厚均匀性的影响，实现凹槽表面高膜层致密性和均匀性的钒膜制备。方法 采用 HIPIMS 方法制备钒膜，在其他工艺参数不变的前提下，探讨不同靶基距对凹槽表面钒膜相结构、表面形貌及表面粗糙度、膜层厚度均匀性的影响。采用 XRD、 AFM 及 SEM 等观测钒膜的表面形貌及生长特征。 结果 随着靶基距的增加， V(111)晶面衍射峰强度逐渐降低。当靶基距为 12 cm 时，钒膜膜层表面粗糙度最小，为 0.434nm。相比直流磁控溅射（DCMS），采用 HIPIMS 制备的钒膜呈现出致密的膜层结构且柱状晶晶界不清晰。采用 HIPIMS 和 DCMS 方法制备钒膜时的沉积速率均随靶基距的增加而减少。当靶基距为 8 cm时，采用 HIPIMS 方法在凹槽表面制备的钒膜均匀性最佳。 结论 采用 HIPIMS 方法凹槽表面钒膜生长的择优取向、表面形貌、沉积速率及膜厚均匀性均有影响。在相同的靶基距下，采用 HIPIMS 获得的钒膜膜厚均匀性优于 DCMS 方法。
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  铁酸铋薄膜光伏效应研究进展

  周浩, 高荣礼, 符春林

  表面技术. 2016, 45(7): 128-135. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.022

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  铁酸铋是目前唯一在室温下同时具有铁电性和反铁磁性的单相多铁性材料，并且这两种铁性有序之间存在磁电耦合效应，其铁电居里温度和反铁磁奈尔温度都远在室温以上，在光电器件、自旋电子器件、铁电随机存储器、磁电存储单元等领域有着广阔的应用前景。此外，作为一种典型的铁电材料，铁酸铋还具有较大的剩余极化强度、相对较小的带隙宽度 以及较大的光吸收系数，理论上具有较大的光电转换效率，有望成为下一代太阳能光伏电池的备选材料。然而，目前有关铁酸铋材料光伏效应的机制还没有明确的定论，影响其光伏效应的因素较多，例如电畴、界面、厚度、退极化场、缺陷及极化强度等。欲提高铁酸铋材料的光电转换效率，许多问题亟待解决。综述了近几年来国内外关于铁酸铋薄膜光伏效应机制方面的研究。
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  扫描速度对激光熔覆 Al 基非晶复合层组织与性能的影响

  朱胜, 张垚, 王晓明, 陈永星, 韩国峰

  表面技术. 2016, 45(7): 136-142. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.023

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  目的 在 5083 铝合金表面激光熔覆制备 Al-Ni-Y-Co-La 非晶复合熔覆层，并研究扫描速度对熔覆层组织与性能的影响规律。 方法 采用 YAG： Nd 激光器，在扫描速度分别为 200、 300、 400 mm/min下制备 Al 基非晶复合层，并采用金相显微镜、扫描电子显微镜、 X 射线衍射仪、硬度仪、摩擦磨损试验机观察熔覆层微观组织及测试其显微硬度及耐磨损性能。结果 熔覆层主要由 α-Al 相、Al3Y 及 Al4NiY等金属化合物相组成。随着扫描速度的增加，熔覆层组织由粗大的条（柱）状晶向细小的等轴晶转变，当扫描速度大于 300 mm/min时，熔覆层内存在部分非晶复合区域。熔覆层平均显微硬度大于 250HV0.1，当扫描速度为 300 mm/min 时，熔覆层显微硬度最高达 300HV0.1。低载荷下，扫描速度为 200、 300、400 mm/min 时的熔覆层和基体的平均摩擦系数分别为 0.384、 0.288、 0.304、 0.571，平均磨损体积分别为 7.586×107、 2.516×107、 5.027×107、 45.638×107 μm3，熔覆层平均摩擦系数和磨损体积较 5083 基体均显著降低。 结论 采用激光熔覆技术能够制备 Al 基非晶复合层。当扫描速度为 300 mm/min 时，熔覆层具有最佳的成形性和耐磨损性能；当扫描速度进一步增大至 400 mm/min 时，熔池拖带基体翻卷上浮导致成分严重偏析，使熔覆层的成形性和耐磨损性能下降。
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  本底真空对磁控溅射镍铬合金薄膜电阻的影响

  胡东平, 王小龙, 唐俐

  表面技术. 2016, 45(7): 143-149. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.024

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  目的 研究本底真空对溅射镍铬合金薄膜性能的影响。 方法 在不同溅射时间下制备了不同厚度的镍铬合金薄膜，采用 4、 6、 8、 10 h 不同的抽真空时间制备薄膜样品，并在空气、氮气及真空气氛中，对同一工艺条件下制备的镍铬合金薄膜样品分别在 300、 400、 500 ℃下进行热处理，所有样品分别测试方块电阻。 结果 不同厚度的镍铬合金薄膜的方块电阻与薄膜厚度之间存在非线性关系，样品的方块电阻随着溅射前抽真空时间的增加而降低。在真空和空气中进行热处理的薄膜的方块电阻变化规律一致，而在氮气中的则相反。 结论 本底真空残留气体对镍铬合金薄膜的氧化是引起薄膜电阻率增大的主要原因，即射频磁控溅射镍铬合金薄膜被氧化而使电阻率增大，随着溅射时间的增加，残留气体影响减小，导致电阻率降低。前期抽真空时间大于 9 h，靶材溅射清洗时间大于 110 min 时，制备的镍铬合金薄膜电阻率才趋于稳定。
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  磷化时间与温度对镁合金磷化膜的影响

  李亚丽, 李建三, 谢婉晨

  表面技术. 2016, 45(7): 150-155. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.025

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  目的 研究钙系磷化液的磷化温度及时间对磷化膜结构与性能的影响。 方法 通过控制单因素变量，在不同磷化温度和时间条件下在镁合金表面制备磷化膜。通过扫描电镜（SEM）、 X 射线衍射仪（XRD）以及极化曲线测试等方法对 AZ31 镁合金表面磷化膜的形貌、结构与性能进行分析。 结果 镁合金表面钙系磷化膜呈花瓣状结晶生长，其主要成分为 CaHPO4·2H2O。随着磷化时间的增加，磷化膜的厚度不断增加，但磷化时间过长使得磷化膜的平整度有所下降。极化曲线测试分析表明，磷化时间为 30 min 时，腐蚀电位与极化电阻最大，腐蚀电流密度最小，此时磷化膜耐蚀性最佳。当磷化温度为 30 ℃时，磷化膜致密性最好，磷化膜的结晶度及覆盖能力在磷化温度为 30 ℃时达到最佳。 极化曲线测试结果显示， 磷化温度为 30 ℃时的磷化膜极化电阻最大，腐蚀电流密度最小，耐蚀性最优。 结论磷化时间为 30 min、温度为 30 ℃时所得磷化膜的质量最好， 耐蚀性最佳。
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  周期金属偶极子阵列/有机塑料复合材料在 X 波段的介电性能

  宋荟荟, 周万城, 罗发, 卿玉常, 李志敏, 周亮

  表面技术. 2016, 45(7): 156-161. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.026

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  目的 研究金属偶极子的堆叠方式及体积分数对金属偶极子阵列/塑胶基体复合材料在 X 波段的介电性能的影响。方法 采用激光切割技术制备二维周期金属偶极子（尺寸 1 mm×0.05 mm）阵列薄片，以三种不同的方式堆叠成为金属偶极子阵列/塑胶复合材料。采用矢量网络分析仪对复合材料的等效复介电常数（ε‘和ε"）进行测试。采用 ansoft HFFSS软件对偶极子上的电场分布进行模拟。 结果 该复合材料的ε‘值随着金属偶极子体积分数的增大而增大，通过调整偶极子体积分数和堆叠方式，该复合材料的ε‘值在 3~83 范围内调节，在该范围内，复合材料的ε"值很小（通常小于 4）。 结论 根据实际应用的具体需求，可以设计出具有可调ε‘值同时具有低ε"值的材料。
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  退火处理对 Al3CoCrCu1/2FeMoNiTi 高熵合金激光涂层组织和性能的影响

  黄元盛, 温立哲

  表面技术. 2016, 45(7): 162-166. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.027

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  目的 研究 Al3CoCrCu1/2FeMoNiTi 高熵合金涂层的退火时效硬化及其强化机理。 方法 使用激光熔覆设备，在 40Cr 钢上制备了 Al3CoCrCu1/2FeMoNiTi 高熵合金涂层，对涂层进行了退火处理。使用X 射线衍射仪、扫描电子显微镜和显微硬度计对涂层进行了分析。结果 涂覆态涂层为 BCC 单相结构，经 300 ℃和 500 ℃退火，涂层仍然为 BCC 单相；700 ℃退火后，涂层析出了 NiTi 金属间化合物相；900 ℃退火后，涂层由 FCC 相及 NiTi 金属间化合物组成。涂覆态和经 300~700 ℃退火的涂层为胞粒状，经900 ℃退火后，涂层为板条状。经 300 ℃退火，涂层硬度下降， 但超过 300 ℃退火，硬度比涂覆态的高。700 ℃退火合金硬度达到最大值 924HV。退火温度升到 900 ℃后，硬度比 700 ℃退火的低。 NiTi 析出相促进了硬度提高，位错强化机制能较好解释该高熵合金的固溶强化现象。结论 Al3CoCrCu1/2FeMoNiTi合金涂层具有明显的时效硬化效应， 700 ℃退火可获得最佳的时效硬化效果。
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  疏导式热控结构温度分布研究

  吴护林, 朱敏, 曾德长, 邓爱明

  表面技术. 2016, 45(7): 167-172. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.028

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  目的 设计一种以降低表面热辐射为主的疏导式热控结构，通过对疏导式热控结构的热性能进行仿真计算与试验，探讨其温度场分布影响因素。 方法 采用 FLUENT 软件， 仿真分析了该热控结构在热源 200 ℃时，隔热材料和通风条件对流场及温度场的影响。采用 5 mm 厚、导热系数为 0.036 W/(m· K)的隔热材料和 1 mm 厚的纯铝板，制备了总厚度为 100 mm 的疏导式热控结构，测试在热源 200、 300、400 ℃时，距隔热层表面 0、 5、 15、 35、 55、 75、 95 mm 平面内和热控结构外表面的温度，并与仿真计算结果进行了对比。 结果 在不通风条件下，热源为 200、 300、 400 ℃时，热控结构外表面的温度分别为 48.1、 66.8、 87.9 ℃；在 5 m/s 通风条件下，热源为 200、 300、 400 ℃时，热控结构外表面的温度分别为 36.5、 39.8、 47.4 ℃。 结论 仿真计算获得的温度值与实测值一致，疏导空间内部受热量辐射的影响随高度的增大逐渐减小，适当采用气体对流机制能够显著降低疏导空间和热控结构外表面的温度。
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  薄膜型 90Sr 放射源制备工艺研究

  胡睿, 熊晓玲, 邓建, 董文丽, 彭太平

  表面技术. 2016, 45(7): 173-177. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.029

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  目的 为了获取与 90Sr 同位素电池匹配的放射源，研发一种在指定非金属衬底材料上制作薄膜型 90Sr 放射源的工艺。 方法 双环己烷-18-冠醚-6 是一种既可配位锶离子，又具有良好抗辐照性能的分子，采用配位法将硝酸锶负载在该冠醚分子上，并溶解于高分子成膜剂中，在衬底材料上滴加后，自然晾干制备成含锶膜层。对制备结果进行了 IR、 TG、 DSC、 EDS、元素分析表征，考察了膜与衬底材料之间在经过 116 kGy 剂量的γ辐照前后的结合力。 结果 该工艺实现了锶加载率大于 93%，辐照后薄膜振荡掉粉率的增加小于 1.3%。示踪实验表明，薄膜中表征锶分布不均匀性的相对标准偏差在 7%左右。 结论 该工艺能够在衬底材料上获取 90Sr 放射性薄膜，膜与衬底之间结合牢固，锶分布均匀性满足相关行业标准。
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  吸波涂层精准厚度涂装工艺研究

  王俊芳, 周学梅, 魏文政

  表面技术. 2016, 45(7): 178-183. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.07.030

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  目的 降低涂层厚度波动范围，提高吸波性能的稳定性。 方法 通过资料分析，选用空气辅助无气喷涂工艺，综合空气喷涂和无气喷涂工艺的优点， 改进喷嘴， 实现喷雾流量和雾化幅度等工艺参数的精确控制。 进行喷涂参数优化试验和吸波性能检测，获得最佳喷涂工艺。 结果 采用空气辅助无气喷涂工艺和改进的喷嘴，调节喷幅在 5～30 mm，采用 5 次喷涂，每次喷涂 20～24 min，获得的吸波涂层表面平整，没有直径大于 50 μm 的颗粒。喷涂的 2 mm 厚涂层单位面积厚度的偏差从 200 μm 降低到 60 μm 以下，吸波性能从 5 dB 降到 2 dB 以下。 结论 研制出的吸波涂层精准厚度涂装工艺，可根据涂装基准面的形态和结构选择不同喷幅的喷嘴调节雾化，实现厚涂层吸波涂料的均匀喷涂，大幅度提高吸波涂层的涂装质量。