2024年, 第53卷, 第6期　
刊出日期：2024-03-25

  

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研究综述
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  极地航行船舶防覆冰涂层研究进展

  刘耀虎, 刘杰, 张祎轩, 刘涛, 王健君

  表面技术. 2024, 53(6): 1-10. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.001

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  两极地区是未来重要的能源和资源基地。然而，极地长年低温多冰，极大限制了我国对两极地区的科学考察、商业航运和能源开发进程。因此，发展长效稳定的防覆冰技术是推进极地发展战略的关键。系统阐明了船舶在极地航行过程中面临的结冰困境，分析了船舶积冰的类型，总结了目前解决船舶覆冰问题的多种防除冰技术及发展现状，包括主动防除冰技术(机械除冰、超声导波除冰、加热除冰、化学熔融除冰等)和被动防覆冰涂层技术(气体润滑防覆冰涂层、液体润滑防覆冰涂层、“类液体”润滑防覆冰涂层、界面可控断裂防覆冰涂层等)，同时对各技术在极地船舶防冰应用中的优缺点和可行性进行了深入分析。展望了船舶装备对特种防冰涂层的关键需求，提出主、被动协同除冰技术是实现极地船舶防覆冰的重要策略。
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  激光熔覆铁基合金涂层的研究进展

  李垭焓, 谭诚香, 李梦瑶, 田煜博, 王然, 张亚龙, 王茜, 张峻巍, 张亮, 叶风

  表面技术. 2024, 53(6): 11-27, 66. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.002

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  激光熔覆技术作为一种先进的材料表面改性技术，具有加工效率高、涂层稀释率低且与基体结合强度高、自动化程度高、环境友好等优点。在各类熔覆材料中，铁基合金在成分上与钢铁材料最为接近，且其成本相对较低，近年来在设备零部件表面强化和再制造领域得到广泛应用。结合国内外最新相关研究成果，从材料体系、工艺参数、外场辅助技术等方面对激光熔覆铁基合金涂层的研究进展进行了综述。总结了熔覆材料的选材依据以及铁基自熔性合金粉末、不锈钢粉末、铁基非晶合金粉末、铁基复合粉末等各类材料的特点和应用。系统讨论了激光功率、扫描速度、光斑直径、送粉速率等工艺参数对铁基涂层成形质量和微观组织及性能的影响机制，并介绍了工艺参数优化在高质量熔覆层制备中的应用。同时，论述了超声振动、电磁场、温度场等外场辅助技术在激光熔覆铁基合金涂层中的应用，阐明了外加能场对激光熔覆过程中熔池及凝固组织的作用机理。最后对激光熔覆铁基合金涂层未来的发展方向进行了展望。
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  小孔内表面磁力研磨加工技术研究进展

  张博, 李富柱, 郭玉琴, 王匀, 申坤伦, 狄智成

  表面技术. 2024, 53(6): 28-44. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.003

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  磁力研磨加工是提高小孔内表面质量的一种重要光整技术，利用该技术能高效提升小孔类零部件在极端环境下的使役性能。针对小孔内表面的磁力研磨光整加工，按其发展历程对磁力研磨加工技术进行总结，归纳了磁性磨粒研磨、磁针磁力研磨、液体磁性磨具研磨、超声辅助磁力研磨和电解磁力复合研磨等加工方法的技术特点，并分析评述了其局限性。对磁力研磨加工过程中材料去除机理进行了研究，材料主要以微量切削与挤压、塑性变形磨损、腐蚀磨损、电化学磨损等方式去除，材料种类不同，去除机理也不同。其中，硬脆性材料主要以脆性断裂、塑性变形和粉末化的形式去除;塑性材料在经历滑擦阶段、耕犁阶段和材料去除阶段后主要以切屑的形式去除。此外，还对磁力研磨加工过程中的材料去除模型进行了研究，对单颗磁性磨粒材料去除模型和“磁力刷”材料去除模型进行了分析讨论。最后，对磁力研磨加工技术今后的研究发展给出了建议并进行了展望。
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  建筑装饰材料智能修复涂层制备方法探析

  陈惠

  表面技术. 2024, 53(6): 45-54, 89. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.004

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  随着社会经济的发展，建筑装饰材料的使用不可或缺，其长久性和稳定性受自然环境腐蚀的考验。施加涂层是有效的防腐手段，解决自修复涂层稳定性和长久性的问题也是防腐科学研究和实际应用的前沿。综述了几种常见的自修复涂层的制备及防腐机制:外援型自修复涂层，在涂料中添加含成膜物质/缓蚀剂的微胶囊，当涂层受到机械冲击后胶囊随之破裂并释放成膜物质/缓蚀剂，形成保护膜或抑制电化学反应保护金属基底;本征型自修复涂层，其涂层基质对环境因素敏感，在环境刺激下通过恢复涂层基质聚合物网络中内在化学键和/或物理构象而修复涂层，其主要包括动态键型和形状记忆型自修复涂层;多重自修复涂层，通过将含有成膜剂/缓蚀剂的微胶囊掺进可恢复涂层基质聚合物中，使其兼顾外援型和本征型自修复涂层的性能。总的来说，自修复涂层的防腐机制主要是通过在涂层中添加缓蚀剂/成膜物质或使涂层恢复活性来抑制涂层下的金属电化学腐蚀，目前建筑装饰用的自修复防腐涂层已逐步应用到建筑防腐工程中，但仍需要在多个方面进行更加深入的研究，多重自修复涂层是未来自修复涂层研究和应用发展的方向，其长效稳定性及制备工艺是主要的科学问题。
腐蚀与防护
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  5Cr油套管钢在含Cl?的CO2环境中的腐蚀特性研究

  赵国仙, 刘冉冉, 李琼玮, 杨立华, 孙雨来, 丁浪勇, 王映超, 张思琦, 宋洋

  表面技术. 2024, 53(6): 55-66. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.005

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  目的 掌握油气井生产中CO2腐蚀对油套管的影响规律，研究兼顾耐蚀性和经济性的5Cr油套管材料在含Cl^?的CO2环境中不同时间下的腐蚀演变规律。方法 采用XRD、XPS、SEM和EDS等技术分析5Cr油套管钢在不同时间下腐蚀产物膜的演变情况，利用丝束电极(WBE)和阻抗测试(EIS)技术对其腐蚀电化学行为进行研究。结果 5Cr油套管钢腐蚀后期的平均腐蚀速率约为初期的1/2，在腐蚀14 d后，腐蚀产物膜中的Cr富集大于30%，Cr、Fe质量比达到较高水平，约为基体的15倍。随着腐蚀的进行，电荷传递电阻和产物膜覆盖引起的电阻增大，电化学反应阻力增大。在腐蚀前期具有局部不均匀性，随着腐蚀的进行，电极腐蚀电位有负移现象，最终分布区间为?0.59~?0.61 V，电极表面阳极电流区域大幅减少。结论 在腐蚀时间延长的条件下，5Cr油套管钢腐蚀产物膜的致密性增加，电荷传递电阻呈变大趋势。在产物膜下的5Cr油套管钢区域，电流发生由阴极向阳极极性转变的现象，产物膜存在的孔隙使5Cr油套管钢基体金属被腐蚀，从而导致阳极电流的出现。表面局部腐蚀电位阳极区的形成和扩展使其有产生点蚀的倾向，但腐蚀产物逐渐沉积在点蚀坑内壁，形成了Cr富集的保护性表面层，原发生点蚀区域由原阳极活性点位转变为阴极区，对其发展起到了抑制作用。
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  选区激光熔化制备Hastelloy X合金耐腐蚀性能研究

  邢玉涵, 尹瀛月, 张建华, 岳晓明

  表面技术. 2024, 53(6): 67-79. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.006

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  目的 研究低电流密度下电化学加工过程中选区激光熔化(SLM)制备Hastelloy X合金微观组织结构对其耐腐蚀特性的影响，为抑制低电流密度条件下电化学加工Hastelloy X合金表面杂散腐蚀奠定理论基础。方法 利用配备有电子背散射衍射系统的扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析仪研究SLM制备和锻造成形的Hastelloy X合金微观结构的差异，对比开路电位和极化曲线的测量结果，确定低电流密度下的ECM最优工艺参数，分析2种成形工艺制备Hastelloy X合金动电位极化曲线中的关键电化学参数，获得低电流密度下ECM过程中微观组织特征对SLM制备和锻造Hastelloy X合金耐蚀性能的影响规律。结果 与商用锻造Hastelloy X合金相比，SLM制备Hastelloy X合金具有精细的晶粒尺寸以及更小的再结晶比例，锻造Hastelloy X合金晶界和晶内析出了大量弥散分布的M23C6型碳化物。在优化的工艺参数条件下，SLM制备Hastelloy X合金在36 ℃的10%(质量分数)NaNO3电解液中具有较小的自腐蚀电流密度(2.01× 10^?6 A/cm²)和钝化电流密度(3.01×10^?5 A/cm²)。结论 SLM制备Hastelloy X合金在电化学加工过程中具有较高的耐腐蚀性能，能有效抑制杂散腐蚀现象，进而达到提高加工精度的目的。通过分析微观组织对SLM制备Hastelloy X合金耐腐蚀特性的影响规律，为电化学加工过程中抑制镍基高温合金的杂散腐蚀现象奠定了基础。
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  海水拌和混凝土中不锈钢筋早期腐蚀电化学行为研究

  曹文凯, 郑海兵, 王艳丽, 李伟华

  表面技术. 2024, 53(6): 80-89. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.007

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  目的 研究海水拌和混凝土中不锈钢筋早期腐蚀电化学行为，从而有效解决海水海砂混凝土中的钢筋腐蚀问题。方法 采用压滤法提取了海水拌和水泥浆体孔溶液，监测了孔溶液pH值和氯离子浓度随时间的变化，采用开路电位(OCP)、交流阻抗(EIS)等电化学方法，结合扫描电子显微镜SEM(EDS)、背散射(BSE)形貌观测手段研究了不锈钢筋腐蚀电化学行为，深入分析了不锈钢筋在海水拌合水泥浆体中的钝化动力学过程。结果 尽管在早期304和316L不锈钢筋电位降至负值，均低于?0.35 V，氯离子浓度达到0.7 mol/L，但并未发生活化腐蚀，均可以发生正常钝化现象，海水拌和水泥浆体中316L不锈钢极化阻抗相比对照组(非海水拌合样品)有提升，腐蚀速率更低。随着水泥水化过程的发展，腐蚀电流密度逐渐降低至较低水平，304不锈钢腐蚀电流密度约为0.014 μA/cm²，316L不锈钢电流密度低于0.006 μA/cm²，展现出较高的耐腐蚀性能。海水拌和水泥浆体的电阻率与对照组浆体有一定差异，但整体相差较小。结论 304和316L不锈钢尽管在早期可以发生正常钝化现象，电化学结果体现出较高的耐蚀性能，但其在服役期的氯离子临界浓度值及脱钝机理需要进一步研究。
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  氮气流量对VNbMoTaWNx薄膜作为PEMFC不锈钢双极板改性层性能的影响

  李荣斌, 黄从发, 周滔, 张如林

  表面技术. 2024, 53(6): 90-98. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.008

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  目的 降低SS316L表面的接触电阻，提高耐腐蚀性能。方法 采用非平衡场磁控溅射离子镀技术在SS316L不锈钢表面制备VNbMoTaW和不同氮气流量的VNbMoTaWNx薄膜。使用场发射扫描电镜、XRD衍射仪、XPS光电子能谱仪、电化学工作站、接触电阻测试装置，研究了改性涂层的组成和结构对接触电阻和耐腐蚀性能的影响。结果 扫描电子显微镜结果表明，所有薄膜表面致密且连续、与基体结合良好。随着氮气流量的增加，氮化物相逐渐增多、柱状晶结构减少、薄膜更加致密紧凑。XRD结果表明，未通氮气的高熵合金薄膜具有高熵合金体心立方结构，并沿(110)晶面方向生长。随着氮气流量的增加，氮化物相逐渐增多，薄膜晶体结构开始从体心立方结构转变为面心立方结构。结合XPS分析结果可知，VNbMoTaWNx薄膜表面主要由金属氮化物和少量高熵合金BCC相组成，并且随着氮气流量的增加，金属氮化物相逐渐增多。与单层VNbMoTaW薄膜相比，VNbMoTaWNx薄膜具有更好的耐腐蚀性和导电性能。氮流量为12 mL/min的高熵合金氮化物薄膜具有最优异的综合性能。表面改性后的薄膜接触电阻大幅度降低，在1.4 MPa的压力下，与碳纸的接触电阻仅为12.2 mΩ.cm²，接近美国能源部(DOE)的技术目标。由动电位极化曲线测得VNbMoTaWNx-12 mL/min在模拟PEMFC阴极环境下的腐蚀电流密度为0.040 μA/cm²，与SS316L基体相比，薄膜的耐腐蚀性得到了很大提升。在0.6 V恒电位模拟阴极环境下，VNbMoTaWNx-12 mL/min的电流密度稳定在1.01 μA/cm²，接近美国能源部1 μA/cm²的目标。结论 VNbMoTaW和不同氮气流量的VNbMoTaWNx薄膜能显著提高SS316L基体的耐腐蚀性和导电性能。
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  4种典型热镀锌板表面钝化膜耐腐蚀性能研究

  黎敏, 邵蓉, 王长成, 郭敏, 王保勇, 张晨, 董妮妮, 鲁洋泽, 刘永壮

  表面技术. 2024, 53(6): 99-110. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.009

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  目的 分析4种热镀锌板钝化膜体系成分，考察不同钝化膜的耐腐蚀性及防腐机理。方法 通过SEM、XPS、GDS、红外光谱、润湿角，分析了4种钝化膜的微观结构和化学成分。通过电化学、中性盐雾、循环盐雾试验，验证了镀锌板钝化膜的耐腐蚀性。结果 耐指纹膜、自润滑膜、全无铬钝化的主体均含Si和O，膜厚约1 μm，耐指纹膜中还含有Sn和P，自润滑膜和全无铬钝化中含有较多的P和Sn，三价铬钝化膜主要含有Si、O、Cr、C、P，膜厚仅为0.05 μm。4种钝化膜的成分分布与光整坑有较强的对应关系，光整坑中成膜较厚，光整坑外部出现明显的Zn元素强度，说明该处钝化膜较薄，三价铬具有最优的疏水性，全无铬和耐指纹也具有较好的疏水性，自润滑板疏水性较差，三价铬钝化的自腐蚀电流密度为0.97 μA/cm²，全无铬、自润滑、耐指纹的自腐蚀电流密度依次为1.6、2.3、2.6 μA/cm²。全无铬中树脂交联密度较高，三价铬钝化存在致密的氧化物膜，疏水性较好，对去极化剂的阻隔能力也更强，电荷在界面转移阻力较大，而耐指纹板和自润滑板存在部分孔隙，所以其平面耐腐蚀性稍差。在循环腐蚀过程中，由于存在干湿交替，高盐环境对钝化膜的持续攻击时间较短，故4种钝化膜在循环腐蚀过程中平面处的耐腐蚀性均优于中性盐雾环境中，盐雾结果与电化学结果有较好的一致性。结论 不同表面膜耐腐蚀性有一定区别，三价铬和全无铬具有较优的耐平面腐蚀性和划叉腐蚀性。
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  6-DAS/DMIC对Q235钢在甲醇甲酸介质中的缓蚀协同作用

  何伟, 刘金彦, 王佳, 刘倩

  表面技术. 2024, 53(6): 111-122, 143. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.010

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  目的 研究6-脱氢枞酰胺基己酸钠和1-十二烷基-3-甲基咪唑氯盐作为复配缓蚀剂对Q235钢在甲醇甲酸腐蚀溶液的协同缓蚀作用。方法 通过静态失重法、电化学极化测试和电化学阻抗法，结合SEM、EDX、AFM等一系列表面表征技术验证了复配缓蚀剂的性能与行为，同时利用软件模拟计算缓蚀剂分子的轨道排布与分子动力学，揭示分子结构与缓蚀性能间的联系。结果 该复配缓蚀剂能够抑制Q235钢在甲醇甲酸介质中的腐蚀过程，降低腐蚀速率。缓蚀效率随复配比的提高而增大。在复配比为6-DAS∶DMIC=1∶8时，失重法测得缓蚀效率最高达到93.98%;通过电化学法获得的缓蚀效率最高达到92.32%，并且通过电位的移动证明其为控制阳极过程的混合型缓蚀剂。表征技术表明，该复配缓蚀剂能有效吸附并在钢表面形成一层缓蚀分子膜层，其可以隔绝腐蚀介质与金属的接触，保护基底金属免受介质的腐蚀。结论 该复配缓蚀剂能够有效降低腐蚀介质对Q235钢的侵蚀作用，实验数据与表征技术相互吻合，证明了该复配缓蚀剂是一种优良的有机缓蚀剂。研究结果为后续开发更高效的绿色缓蚀剂提供了思路和方法。
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  硫酸介质中咪唑-4-甲基亚胺基硫脲对碳钢的缓蚀作用

  文家新

  表面技术. 2024, 53(6): 123-132. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.011

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  目的 碳钢因其优异的性能被广泛应用于工农业中，为解决碳钢在酸性介质中的腐蚀问题。方法 以氨基硫脲和咪唑-4-甲醛为原料合成了Schiff碱化合物咪唑-4-甲基亚胺基硫脲(MIT)，采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(NMR)及质谱(EI-MS)表征了其分子结构。将MIT化合物作为H2SO4介质中碳钢的缓蚀剂，分别采用静态失重法、电化学测试及腐蚀形貌分析研究了其在0.5 mol/L H2SO4溶液中对碳钢的缓蚀性能，通过吸附模型、X-射线光电子能谱(XPS)等方法研究了MIT分子在碳钢表面的吸附行为，采用密度泛函理论(DFT)和分子动力学模拟(MD)方法进行了理论计算研究。结果 MIT在H2SO4溶液中对碳钢的缓蚀效率随其添加量的增大而提高，随腐蚀环境温度的提高而下降，293 K下其在0.5 mol/L H2SO4溶液中的最佳质量浓度为240 mg/L，对应的缓蚀效率可达95.4%。MIT是一种混合型缓蚀剂，电化学缓蚀机理可解释为“几何覆盖效应”。在碳钢表面的MIT分子吸附属于化学和物理混合吸附( =?31.62 kJ/ mol，293 K)，且服从Langmuir吸附定律。结论 MIT可有效抑制碳钢在H2SO4溶液中的腐蚀，MIT的合成既为H2SO4溶液中碳钢的腐蚀防护开发了一种有效方法，也为其他酸性介质中碳钢缓蚀剂的开发提供了新思路。
精密与超精密加工
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  钨合金超声辅助划擦试验及仿真研究

  卢文涛, 刘金帛, 张园, 鲍岩, 董志刚, 康仁科

  表面技术. 2024, 53(6): 133-143. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.012

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  目的 揭示钨合金在超声辅助磨削加工下的材料去除行为。方法 通过超声辅助划擦试验与有限元仿真相结合的方式，分析超声振动作用对材料表面形貌、截面轮廓、划擦力、温度、塑性应变及应变率的影响，探究超声振动作用下的材料去除和表面创成机理。结果 钨合金在划擦过程中发生严重的塑性变形，在划痕两侧出现由耕犁作用而形成的隆起现象。超声辅助划擦形成的划痕表面鳞刺更少且未出现犁沟现象，且划痕深度相较于普通划擦增大14.1%，划痕宽度增大39%。随着划擦深度的增加，试验划擦力与仿真划擦力均线性增大，且仿真值与试验值误差为18.1%，验证了有限元仿真模型的有效性。超声振动作用下的划擦力呈周期性变化特征，使平均划擦力降低了43.2%。此外，仿真结果表明，超声辅助划擦相较于普通划擦，温度最高降低50%，表面塑性应变最高降低20%，超声冲击过程中材料的塑性应变率相较于普通划擦提高1个数量级，分离过程中塑性应变率最大降低2个数量级。结论 超声振动作用可以有效降低划擦过程中的划擦力和划擦区域温度，增大冲击过程中材料的瞬时应变率，改善压头的切屑黏附现象，从而抑制划擦表面鳞刺的生成和犁沟的形成，改善表面质量。此外，超声振动作用还可以有效提高材料去除率。
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  超声振动辅助车削SiCp/Al切屑形成机理及表面粗糙度研究

  林洁琼, 于行, 周岩, 谷岩, 周晓勤

  表面技术. 2024, 53(6): 144-156. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.013

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  目的 研究切屑形成机理对加工过程的影响。方法 超声振动辅助车削技术通过刀具振动的拟间歇切削特征控制切屑尺寸和切屑形态，从而提高了加工表面质量。针对SiCp/Al复合材料的切屑形成机理，探究常规车削和超声振动辅助车削的切屑形成过程。研究了颗粒分布对第一变形区变形阶段的影响，以及不同加工方式下切削参数对切屑形态的影响。最后，描述了切屑自由表面和刀-屑接触界面的颗粒损伤形式，以直观地描述常规车削与超声振动辅助车削SiCp/Al复合材料加工中切屑的形成过程。结果 通过测试加工后工件表面形貌发现超声振动辅助车削的切屑更加连续、切屑尺寸较小的加工表面粗糙度更小，常规车削的表面粗糙度为0.805 μm，超声振动辅助车削的表面粗糙度为0.404 μm，超声振动辅助车削比常规车削的表面粗糙度降低了49.8%。结论 与常规车削相比，超声振动辅助车削有利于减小切屑厚度。超声振动辅助车削得到的切屑更加连续，避免了切屑碎裂，促进了切屑的顺利排出。通过对切屑形态进行研究，选择最优切削参数可以有效提高工件表面质量。
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  紫外光催化辅助Ga面GaN化学机械抛光试验研究

  杨友明, 周海, 胡士响, 夏丽琴, 任相璞

  表面技术. 2024, 53(6): 157-167. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.014

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  目的 探究在紫外光催化辅助抛光过程中，相关因素对氮化镓晶片Ga面去除率(MRR)及表面粗糙度(Ra)的影响规律，提高单晶氮化镓高效率低损伤的超光滑表面质量。方法 通过结合紫外光与化学机械进行抛光，采用单因素试验方案，对GaN晶片的Ga面进行紫外光催化辅助化学机械抛光试验，比较在无光照、光照抛光盘、光照抛光液3种抛光方式和不同TiO2浓度、pH值、H2O2含量、抛光压力、抛光盘转速和抛光液流条件下的抛光效果。最后通过正交试验进行抛光工艺参数优化，通过测量不同条件下紫外光催化辅助化学机械抛光过程中的MRR值和Ra值，探究GaN晶片Ga面抛光效果。结果 在紫外光催化辅助抛光条件下，通过对单因素试验和正交试验的抛光参数进行分析和优化，GaN晶片材料去除率可以达到698.864 nm/h，通过白光干涉仪观测可以获得表面粗糙度Ra值为0.430 nm的亚纳米级超光滑GaN晶体表面。结论 基于紫外光催化辅助GaN晶片Ga面化学机械抛光试验，紫外光辅助化学机械的复合抛光方式能够促进GaN表面生成物Ga2O3快速去除，其中光照抛光液方式能够极大地提高抛光效率。紫外光催化辅助Ga面GaN化学机械抛光可以获得高效低损伤的单晶氮化镓抛光加工表面质量。
表面功能化
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  环氧改性聚硅氧烷污损释放涂层的制备及其力学性能研究

  陈宝, 张世龙, 张东亚, 王保鑫, 张彦, 蓝剑锋, 陈柏屹, 吴波, 吴建华

  表面技术. 2024, 53(6): 168-182, 221. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.015

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  目的 以有机硅树脂为基体树脂，环氧树脂作为改性剂，制备了一种力学性能较高且具有污损释放特性的防污树脂涂层。方法 首先采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和环氧树脂(E51)反应得到硅烷化环氧树脂(ME51);然后以甲基三氯硅烷(MTS)、二甲基二氯硅烷(DDS)和苯基三氯硅烷(PTS)为原料，通过水解-缩合法制备有机硅树脂(PMPS);最后将ME51添加到PMPS树脂中，经常温固化得到具有高力学性能和低表面能特性的环氧改性硅树脂(MPMPS)。系统地研究了环氧含量对MPMPS树脂涂层力学性能和防污性能的影响。结果 与PMPS相比，当环氧含量(均以质量分数计)为30%时，MPMPS涂层的铅笔硬度从HB提升至4H，抗冲击性从30 cm提升至60 cm，柔韧性仍保持在3 mm，附着力从1.3 MPa提升至3.6 MPa，25 ℃下储能模量从206 MPa提升至503 MPa。MPMPS树脂涂层不仅具有良好的力学性能，还具有较低的表面自由能(24.66 mJ/m²);MPMPS在抗芽孢杆菌黏附实验、抗三角褐指藻黏附实验和90 d浅海浸泡的防污实验中，表现出与PMPS同样优异的污损释放性能。结论 当环氧含量为30%时，MPMPS涂层表现出最佳的力学性能，同时具有良好的防污性能。
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  基于超短电压脉冲的Cu2O微区电沉积研究

  麦满芳, 廖彬, 曾珊, 王金凤, 郭燕玲, 马信洲

  表面技术. 2024, 53(6): 183-189. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.016

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  目的 实现基于纳秒级超短电压脉冲的Cu2O微区电沉积。方法 开发了可视化超短电压脉冲微区电化学加工系统，通过脉冲发生器施加纳秒长的超短电压脉冲到微电极与工作电极之间使局部极化发生，采用原位倒置光学显微镜实时监控微区电沉积的动态过程。使用扫描电子显微镜对Cu2O微结构的微观形貌进行表征，研究不同加工参数，包括电极间距、脉冲长度和微电极运动速度对微区电沉积Cu2O的尺寸及微观形貌的影响。结果 电极间距、脉冲长度和微电极运动速度均对沉积的Cu2O微圆盘的直径和晶粒形貌有显著影响。电极间距的增大，使沉积的Cu2O微圆盘的直径和晶粒尺寸均有所减小。电压脉冲长度越小，Cu2O微圆盘的面积越小。微电极移动的速度越快，Cu2O微圆盘的直径越小，结晶性变差。电极间距为14 μm、脉冲长度为30~40 ns以及降低微电极运动速度能够获得轮廓清晰的微区电沉积结构。结论 基于纳秒级超短电压脉冲可视化微区电化学加工系统成功地在ITO导电玻璃表面沉积了直径为50~100 μm的Cu2O微圆盘，为高效率Cu2O基光电器件的微加工提供了简单有效的方法。
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  磁控溅射制备LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2薄膜工艺研究

  李镰池, 吴爱民, 宋欣忆, 刘延领, 王亚楠, 黄昊

  表面技术. 2024, 53(6): 190-197. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.017

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  目的 探究了磁控溅射法制备符合化学计量比且循环性能良好的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)薄膜工艺，有利于进一步提高全固态薄膜电池能量密度。方法 从溅射功率、氩氧比、衬底温度中各选取3个水平组成L9(3⁴)正交试验，在不锈钢衬底上沉积制备NCM811薄膜。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对薄膜进行表征。利用EDS和ICP对薄膜成分进行分析。利用蓝电测试系统对以NCM811为正极的电池进行循环曲线测试。结果 根据极差分析结果发现，影响前50圈放电容量保持率的因素从大到小依次为:温度>功率>氩氧比。其中功率和温度对循环性能有很大的影响，极差R值分别为18.45和26.79;氩氧比对循环性能影响较小，极差R值为3.17。增大溅射功率、提高衬底加热温度、增加氩氧比中氩气的含量有利于制备出符合化学计量比的NCM811薄膜。随着溅射功率的提升，NCM811薄膜的结晶度增强，材料中Ni²⁺/Li⁺阳离子的混排程度降低;随着衬底温度升高，薄膜由非晶逐渐转化为晶态，表面由无序非晶形貌过渡到小三角片状晶粒，厚度变薄，且更加致密。薄膜的循环性能也随着功率和衬底温度的增加有着明显的提升。结论 正交试验结果表明，薄膜制备的最优工艺条件为:溅射功率110 W，衬底温度650 ℃，Ar∶O2=2∶1(体积流量比)，验证试验表明NCM811薄膜中主元素原子数占比Ni∶Co∶Mn=79.9∶10.2∶9.9，接近理想原子数占比8∶1∶1，且前50圈放电容量保持率达到72.33%。
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  富氧多孔石墨烯薄膜制备及其超级电容器性能

  钟厉, 康俊, 王振洋, 李年, 张继祥, 韩西

  表面技术. 2024, 53(6): 198-205. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.018

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  目的 改善传统的激光诱导石墨烯薄膜电极本身储电能力差、应用范围有限的问题。方法 利用CO2激光扫描自制的高含氧酚醛树脂薄膜制备了一种富氧的多孔石墨烯薄膜电极，并对其进行电化学活化处理，用以增强内部含氧基团的活性和含量，对石墨烯薄膜的形貌、组成以及电化学性能进行了表征。结果 在激光的高温高压下，酚醛树脂分解释放的大量气体会使石墨烯薄膜内部形成丰富的纳米孔隙结构，氮气吸附解吸曲线的结果显示其比表面积达到了324 m²/g。此外，在酸性电解质下采用电化学激活的方式，能够使石墨烯薄膜内部碳原子上的含氧基团发生转化反应，并且它们与碳原子的键合也为电极提供了更稳定的结构。在电化学性能测试中，石墨烯薄膜上的氧官能团发生高效的可逆氧化还原反应，在0.5 mA/cm²的电流密度下具有高达342.8 mF/cm²的面积比容量，组装成超级电容器后也保持了优异的储能特性和循环稳定性，在0.058 9 mW/cm²的功率密度下具有5.93 μWh/cm²的能量密度。结论 利用该方法制备的富氧多孔石墨烯电极材料兼具高稳定性和高比电容的优势，有望在实际应用中为后续赝电容材料的可靠负载和异原子的高含量稳定掺杂提供一种更可靠的石墨烯骨架，为构筑新型高性能储能器件提供了设计思路。
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  脉冲电沉积法制备双贵金属催化剂及其电化学性能研究

  吕晓猛, 赵梦源, 华绍春, 贾瑛, 金国锋, 沈可可, 周婉婷

  表面技术. 2024, 53(6): 206-213. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.019

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  目的 制备对偏二甲肼具有良好电催化活性响应的复合催化剂。方法 运用脉冲电沉积法在玻碳电极上制备了AuPd、AuPt、PdPt催化剂，研究了占空比、上下限电位、脉冲频率、沉积时间等条件的影响，采用扫描电镜、X射线衍射仪表征了其表面形貌和晶体结构，采用电化学循环伏安法研究了催化剂氧还原反应(ORR)活性和对偏二甲肼(UDMH)电催化氧化活性。结果 3种催化剂的双金属均已合金化，AuPd催化剂为纳米晶枝状结构，AuPt催化剂为纳米球状结构。当占空比为1∶10，上下限电位分别为0.7、0.3 V，沉积频率为10 Hz，沉积时间为20 min时，AuPd催化剂的ORR活性达到最佳;当占空比为1∶30，上下限电位分别为1.1、?0.1 V，沉积频率为0.05 Hz时，PdPt催化剂的ORR活性达到最佳;当占空比为1∶10，上下限电位分别为1.3、?0.2 V，沉积频率为0.5 Hz，沉积时间为10 min时，AuPt催化剂的ORR活性达到最佳。AuPd、AuPt催化剂对UDMH具有明显的电催化响应，AuPd的氧化峰积分高达0.23 mAV/cm²，AuPt高达0.25 mAV/cm²。结论 脉冲电沉积法制备的Au基AuPd、AuPt复合催化剂相较于PdPt催化剂和商业Pt/C催化剂对UDMH有更高的电催化活性。
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  一步电沉积法制备Ni-Mo-Nd/NF复合电极及其析氢性能研究

  尹志芳, 刘卫, 杨泱, 陈星, 廖惠怡

  表面技术. 2024, 53(6): 214-221. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.020

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  目的 采用一步恒电流沉积法在泡沫镍基底上制备出镍-钼-钕三元析氢电极，提高碱性条件下的析氢性能。方法 使用电化学工作站研究工艺参数对Ni-Mo-Nd/NF析氢电极性能的影响，同时制备Ni-Mo/NF析氢电极，使用扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对合金镀层表面形貌、相结构、元素含量及成键状态进行表征。通过线性扫描伏安法(LSV)、循环伏安法(CV)及电化学阻抗技术(EIS)测试电极析氢性能。结果 最佳工艺参数为:pH=4.5，电流密度30 mA/cm²，沉积时间60 min，温度30 ℃。在1.0 mol/L KOH溶液中，Ni-Mo-Nd/NF电极在10 mA/cm²下的析氢过电位仅为73 mV，Tafel斜率为147 mV/dec，表明析氢反应机理遵循典型的Volmer-Heyrovsky步骤。此外，Ni-Mo-Nd/NF电极在长时电解24 h时电流密度保持稳定，2 000次循环伏安测试后，催化剂的活性衰减微小。结论 稀土元素Nd的掺杂，能够细化电极表面的球形颗粒并提高电极表面粗糙度，从而提升电极的比表面积，为析氢反应提供更多的活性位点，利于析氢反应效率的提高。由于三元合金的协同作用，与二元合金Ni-Mo/NF相比，Ni-Mo-Nd/NF三元合金电极显示出更优异的HER催化性能。
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  促内皮和抗炎的丹参酮IIA洗脱支架涂层研究

  杨梦毅, 黄楠, 熊开琴, 杜泽煜, 马青, 徐佳乐, 汪川哲, 涂秋芬

  表面技术. 2024, 53(6): 222-233. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.06.021

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  目的 针对目前临床心血管支架存在的晚期血栓和支架内再狭窄等问题，通过超声雾化喷涂技术构建传统中药丹参酮IIA(TS)洗脱支架，探究其在动脉粥样硬化病变部位的治疗作用。方法 采用超声雾化喷涂技术构建TS洗脱支架;利用水接触角(WCA)检测仪、傅里叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)、球囊扩张实验及场发射扫描电镜(SEM)等对涂层表面的亲疏水性、化学成分及结构、涂层机械性能进行检测分析;采用紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)对TS涂层药物释放行为进行检测;通过体外溶血率和血小板实验初步评价涂层的血液相容性;通过体外细胞相容性实验评估TS涂层对内皮细胞(ECs)和平滑肌细胞(SMCs)增殖的影响，以及对巨噬细胞炎症行为及表型的调节作用;通过半体内血液循环实验进一步探索涂层抗血栓形成效果。结果 WCA、FTIR、SEM和UV-Vis等检测结果证实了TS洗脱支架的成功制备，涂层中TS在体外能够保持28 d持续释放;体外生物相容性结果表明，TS与聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)质量比为30%的涂层具有显著抑制血小板的黏附和激活、促进ECs及抑制SMCs增殖的作用，同时能够有效调节巨噬细胞的炎症行为;半体内血液循环实验结果表明，涂层具有良好的抗血栓形成的效果。结论 制备的TS洗脱支架具有选择性促进内皮增殖，抑制平滑肌增生、调控炎症的作用，以及优异的抗血栓形成能力，能够为病变血管修复提供一种潜在的解决方案。