2024年, 第53卷, 第24期　
刊出日期：2024-12-25

  

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研究综述
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  高强韧耐蚀抗氢脆弹簧钢研究进展

  梁云昊, 宋凯强, 王艳林, 杨九州, 石荣建, 张灵通, 赵飞, 郑志浩, 张博炜, 王自东

  表面技术. 2024, 53(24): 1-18. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.001

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  在“双碳”目标愿景下，长服役寿命是高端装备用高强韧弹簧钢的主要发展方向。然而，高强弹簧钢的腐蚀、氢脆是制约其在复杂服役环境中应用的瓶颈。研究发现，合金元素能从多方面改善弹簧钢的耐蚀性能，对弹簧钢中多元微量元素进行优化设计，从而构筑纳米相对提升其抗氢脆性产生良好效果。本文概括了常用合金元素在提升弹簧钢耐蚀性能方面的有益作用及其机制，重点介绍了合金元素如何通过改善表面锈层结构以及改变显微组织影响弹簧钢的耐蚀性能。基于近几十年来锈层防护方面的研究成果，探讨了Cr、Ni等合金元素促进致密α-FeOOH和电负性锈层形成的机制。总结了微观组织特征对材料电化学腐蚀行为的影响，介绍了该领域的最新研究成果和目前存在的不足。此外，基于高强弹簧钢存在的氢脆问题，围绕深氢陷阱的捕获机制，阐述了过去研究取得的进展及其存在的一些争议，概括了高强弹簧钢抗氢脆性能方面的研究。为设计与制备具有良好耐蚀、抗氢脆性能的高强韧、长服役寿命弹簧钢提供理论基础。
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  超临界CO2输送管道腐蚀行为和机理的研究进展

  李振博, 韩忠智, 林冰, 肖莹, 王莹莹, 聂臻, 唐鋆磊

  表面技术. 2024, 53(24): 19-30. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.002

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  碳捕获利用与封存(CCUS)是用于减少二氧化碳排放的有效方法之一。在CCUS技术中，二氧化碳运输起着关键作用。超临界CO2输送以其实用性、高效性和经济性而得到快速发展，成为CCUS技术长期发展的必然选择。超临界CO2管输环境是含有多种气态杂质的高压二氧化碳腐蚀环境，对输送管道腐蚀安全构成严重威胁。综述了超临界CO2输送管道的腐蚀现状和腐蚀机理，重点探讨了杂质气体O2、SO2、H2S和NO2对超临界CO2输送管道腐蚀的影响，各杂质气体相互作用的腐蚀机理还需要进一步研究。此外，还探讨了超临界CO2输送工艺参数，包括流速、含水量、温度和压力对管道腐蚀行为的影响以及其腐蚀机理。目前，超临界CO2管输的临界含水量没有达成一致的认识，实际工况下的临界含水量需要结合温度和压力进行分析。
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  表面镀膜调控二次电子发射的研究进展

  万雪曼, 杨晶, 胡天存, 何鋆, 杨兆伦, 张雨婷, 张娜, 崔万照

  表面技术. 2024, 53(24): 31-39, 98. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.003

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  二次电子发射现象属于材料表面的一种特殊物理效应，广泛存在于显微分析和信号探测领域、空间大功率微波部件、大型粒子加速器以及高压真空绝缘部件中。表面镀膜技术是二次电子发射调控的重要研究方向之一，通过引入镀层材料来改变衬底的表面状态，从而影响材料对电子的散射能力。从镀膜材料二次电子发射的物理机制和理论模型出发，分析了半经验物理模型的适用条件及优化方向。随后，根据二次电子发射特性应用场景的不同，对常用的镀层材料及其调控方法进行了文献调研和综合分析，从镀膜工艺和显微结构等方面进行了讨论。对电子倍增领域而言，镀覆Al2O3、MgO和ZnO等氧化物薄膜作为二次电子倍增层材料，可以提高器件的探测效率。对空间大功率微波部件而言，镀覆碳化物、氮化物等低SEY的材料，可以降低材料的二次电子发射能力，避免由电子倍增所引起微放电效应。最后，总结了镀膜结构在调控二次电子发射特性的研究进展，并对其未来发展进行了合理展望。
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  钕铁硼粉体的表面改性技术及应用研究进展

  张超, 黄光伟, 王亚娜, 陆通, 石银冬, 郑立允

  表面技术. 2024, 53(24): 40-53. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.004

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  钕铁硼磁体因具有高矫顽力、高剩磁、高磁能积等优异磁性能被广泛应用于新能源汽车、风力发电、航空航天等领域，但由于钕铁硼磁体的温度稳定性差、易氧化腐蚀、电阻率低等缺点，限制了其应用推广。在块体钕铁硼磁体制备前对钕铁硼磁粉进行表面改性是克服钕铁硼磁体自身缺点的有效途径。然而，目前对钕铁硼磁粉表面改性工作的研究比较零散，缺乏系统的总结。基于此，对钕铁硼磁粉表面改性技术及其研究进展进行全面梳理。首先介绍了烧结钕铁硼磁体、黏结钕铁硼磁体、热压/热变形钕铁硼磁体的制备流程以及不同类型钕铁硼磁粉的制备方法，归纳了沉积包覆处理、酸洗活化钝化处理、硅烷偶联剂处理表面改性的机理。其次，重点阐述了沉积包覆处理、酸洗活化钝化处理、硅烷偶联剂处理表面改性技术对钕铁硼磁体磁性能、抗氧化性、抗腐蚀性以及电阻率的影响，探讨了不同表面改性技术与不同类型钕铁硼磁体性能优化之间的关联。最后，对钕铁硼磁粉表面改性技术进行了总结和展望，提出钕铁硼磁粉表面改性工作未来的发展方向。
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  超疏水材料及其涂层的研究进展

  赵乐

  表面技术. 2024, 53(24): 54-68. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.005

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  随着科技的飞速发展，各种新型材料层出不穷，其中超疏水材料及其涂层因其卓越的抗水特性，在医学、建筑、纺织等众多领域展现出广阔的应用前景，逐渐成为近年来备受关注的研究热点和前沿。因此，深入研究超疏水材料及其涂层的理论和制备方法显得尤为重要，这不仅有助于科研人员更好地理解和掌握此类材料的特性和应用，为其进一步的研究提供基础理论支撑，同时也有助于推动相关领域的技术创新和发展。详细阐述了超疏水材料的相关理论，包括其分子结构、表面能和润湿性等基础理论知识。同时，系统探讨了其制备方法，包括采用蜡处理法、光刻技术法、层层自组装法、电化学和化学物理复合法等各种方法制备具有超疏水性能的表面材料，并对各种方法进行比较和评价。最后，详细介绍了超疏水材料的性能及其在不同领域的应用，包括其在自清洁、防腐、防冰和防雾等方面的功能，为读者提供参考和借鉴。然而，超疏水材料及其涂层在实际应用中仍存在一些不足。对这些问题进行了探讨，分析其存在的问题和挑战，同时对未来发展进行了展望，为相关领域的研究提供一定的参考思路。
腐蚀与防护
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  医用镁合金超疏水PDMS/H-SiO2涂层的制备及耐蚀性研究

  戴宇航, 陈江太, 赵晖, 林祥德, 廖跃华, 谢美华

  表面技术. 2024, 53(24): 69-78. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.006

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  目的 在镁合金表面构建超疏水涂层，以降低镁合金材料的降解速率，减少血小板黏附，提高镁合金的血液相容性。方法 采用迈耶棒刮涂聚二甲基硅氧烷和网筛二氧化硅颗粒的方法在镁合金表面制备超疏水复合涂层。采用扫描电子显微镜、红外光谱、能量色散谱仪等测试方法对涂层进行表征;使用接触角测量仪检测涂层的疏水性;通过电化学测试研究涂层耐蚀性;通过体外血小板黏附和疏血性测试评价分析血液相容性。结果 通过刮涂网筛聚二甲基硅氧烷和网筛二氧化硅颗粒制备的涂层在AZ31B镁合金表面呈现均匀且致密的形态。在3.5%(质量分数)的氯化钠溶液中浸泡后，相比于对照组裸AZ31B镁合金和仅涂覆PDMS的镁合金，涂层电阻(2.85×10⁶ Ω.cm²)和电荷转移电阻(5.69×10⁶ kΩ.cm²)都为最大值，复合涂层的腐蚀电流密度相比镁合金降低了5个数量级，腐蚀电压为正值，呈现出优异的耐腐蚀性;复合涂层表面无黏附血小板，血液接触角大于150°，呈现超疏血性。结论 综上所述，通过简单的涂层技术制备了一种超疏水复合涂层，复合涂层覆盖的镁合金展现出优越的耐腐蚀性能和优异的血液相容性，为拓宽镁合金的应用提供了一种新的防腐策略。
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  纳米Al2O3改性β-NiAl涂层的高温氧化行为

  谭晓晓, 武子雯, 孙丹

  表面技术. 2024, 53(24): 79-87. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.007

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  目的 提高铝化物涂层的高温氧化性能。方法 通过在基体上电沉积Ni-Al2O3复合镀层和Ni镀层，随后低温渗铝制备了纳米Al2O3颗粒改性和未改性的δ-Ni2Al3涂层体系。将以上涂层体系在1 000 ℃真空退火10 min，得到纳米Al2O3颗粒改性和未改性的β-NiAl涂层体系。将β-NiAl涂层体系在1 000 ℃进行恒温氧化试验，并通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)/能谱分析仪(EDS)分析观察铝化物涂层结构和组织形貌在高温下的变化情况。结果 将Al2O3改性和未改性β-NiAl涂层在1 000 ℃恒温氧化20 h，氧化动力学曲线表明，添加纳米Al2O3颗粒后，涂层的氧化增重有所降低。氧化20 h后，两种涂层表面的氧化膜均为α-Al2O3。在XRD探测到的范围内，Al2O3改性β-NiAl涂层退化成了富镍的β-NiAl和γ′-Ni3Al相。而未改性涂层均退化成了γ′-Ni3Al相。从Al2O3改性涂层氧化后的截面形貌可以看到，涂层表面氧化膜致密，与基体结合良好，氧化膜/涂层基体界面和涂层内部存在一些小尺寸空洞。而未改性涂层氧化后表面发生了明显的剥落，其氧化膜未剥落区域的界面处存在尺寸超过5 μm的空洞。结论 纳米Al2O3颗粒的添加可以降低β-NiAl涂层的氧化增重，减小氧化膜/涂层集体界面处的空洞尺寸，进而提高表面热生长氧化膜的黏附性能，导致相同氧化条件下Al2O3颗粒改性涂层的退化程度较轻。
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  Na2B4O7对钛合金微弧氧化涂层耐磨和耐腐蚀性能的影响

  师文海, 海几哲, 单春龙, 张相哲, 杨清炜, 马学海

  表面技术. 2024, 53(24): 88-98. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.008

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  目的 提高钛合金微弧氧化(Microarc Oxidation, MAO)涂层的耐磨和耐腐蚀性能，探究更优复合电解液。方法 在磷酸盐和硅酸盐电解液中，通过分别加入不同含量的四硼酸钠，调控氧化过程中的化学反应和微弧放电类型，从而降低涂层表面的粗糙度，改变涂层的内部结构、厚度及二氧化钛的相变，最终提高涂层的耐磨性能和耐腐蚀性能。结果 在硅酸盐电解液中，四硼酸钠的加入使得涂层表面粗糙度Sa从5.408 μm降到1.089 μm，涂层表面突起颗粒物消失并形成孔状结构，相比TC4钛合金自腐蚀电流密度降低了2~3个数量级，磨损量也大大降低。在磷酸盐电解液中添加四硼酸钠也表现出相同的趋势。结论 四硼酸钠不仅可以通过溶解涂层表面氧化物，降低涂层表面粗糙度;还可以通过形成新的微弧放电类型，增加涂层的厚度并改变其内部结构。其中在两种基电解液中加入5 g/L的四硼酸钠得到的涂层在各自组中均显示出最优性能，同时发现，在模拟体液中进行摩擦实验时，MAO涂层可诱导羟基磷灰石润滑层形成保护基底。四硼酸钠的加入提高了涂层的亲水性，在摩擦实验中诱导形成更多的羟基磷灰石。其中，磷酸盐基电解液形成的涂层亲水性更好，在摩擦过程中诱导形成的磷灰石含量是硅酸盐涂层的数倍。
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  A100超高强度钢激光熔覆CoCrNiNb0.1+B4C高熵合金涂层在模拟海洋环境下腐蚀行为研究

  杨文迪, 赵连红, 沈明禄, 崔中雨, 何卫平, 崔洪芝

  表面技术. 2024, 53(24): 99-109. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.009

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  目的 探究B4C含量对A100超高强度钢激光熔覆CoCrNiNb0.1+B4C高熵合金涂层的显微组织、力学性能及其耐蚀性能的影响，阐明腐蚀机制。方法 探究合适的激光加工工艺参数，利用激光熔覆技术在A100钢基材表面制备了CoCrNiNb0.1+xB4C高熵合金涂层。通过SEM、EDS测试对涂层的显微组织和元素分布进行分析，通过XRD测试对涂层的物相组成进行分析。通过显微硬度测试对涂层的力学性能进行表征，通过电化学测试、浸泡实验对涂层耐蚀性能进行表征，并分析了涂层的腐蚀机制。结果 高熵合金涂层的显微组织均由树枝晶组成，其中，Cr、Nb、B、C元素富集在枝晶间区域，Co、Cr、Ni元素均匀分布。涂层的物相组成为基体FCC相和陶瓷相，陶瓷相Cr7C3、(Cr,Nb)23(C,B)6的含量随B4C含量的升高而升高。陶瓷相的出现形成了第二相强化效应，导致涂层显微硬度升高。随着B4C含量的升高，涂层的耐蚀性降低，表现为容抗弧减小、阻抗模值降低、过钝化电位降低。浸泡实验过程中，陶瓷相作为阴极相具有更高的电位，腐蚀反应的萌生位点为FCC相，两相间的电位差导致了电偶腐蚀的发生，电偶腐蚀为涂层主要的腐蚀失效机制。结论 B4C的加入导致涂层显微硬度提升、耐蚀性能降低。
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  TC4钛合金实海污损生物附着行为与腐蚀机理研究

  李友炽, 邓培昌, 王贵, 胡杰珍, 吴敬权

  表面技术. 2024, 53(24): 110-119, 132. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.010

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  目的 研究TC4钛合金在实海中的生物腐蚀行为，以期为钛合金在海洋工程装备中的应用提供科学依据。方法 TC4钛合金在广东湛江调顺岛实海中进行浸泡挂样，观察污损生物附着行为以及试样腐蚀形貌，结合极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)和XRD分析污损生物附着对TC4钛合金腐蚀的影响，探索TC4钛合金在实海中的生物腐蚀机理。结果 TC4钛合金具有良好的生物兼容性，大型污损生物附着以藤壶为主，数量多达4.5 pcs/cm²，覆盖面积占比呈“∫”型变化。试样表面无藤壶附着位置或藤壶与藤壶空隙之间无明显蚀坑，而藤壶附着位置出现蚀坑，随着时间延长形成溃疡坑。污损生物演替改变溶解氧向钛合金表面传输的效率，同时造成钛合金表面介质性质不均匀化，影响钝化膜的形成与再生，腐蚀电位、腐蚀电流及容抗弧半径波动变化。藤壶等污损生物不均匀附着形成“封闭滞留层”，导致出现富氧区和贫氧区，构成氧浓差电池，富氧区发生还原反应，贫氧区发生氧化反应，从而促进腐蚀。TC4钛合金表面形成含有TiO2和Al2O3的钝化膜，而CaCO3主要来源于钙质外壳污损生物。结论 该海域污损生物附着以藤壶为优势物种，不同生长阶段的藤壶腐蚀机制不同，结构完整的活体藤壶钙质外壳和致密藤壶胶能够有效隔离外界腐蚀介质而抑制腐蚀，死亡藤壶则因壳体结构不完整与有机体被分解而促进腐蚀。污损生物附着使TC4钛合金表面发生复杂物化、生化和电化过程，导致试样在海洋环境中发生局部腐蚀，腐蚀速度非线性波动变化。
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  超声功率对化学镀Ni-W-P镀层微观结构及性能的影响

  李杰, 王赫男, 李明升, 冯长杰, 张晨曦

  表面技术. 2024, 53(24): 120-132. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.011

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  目的 提高Ni-W-P镀层的耐磨性和耐蚀性。方法 以NiSO4?6H2O和Na2WO4?2H2O为主盐配制化学镀液，将Q235钢前处理后在可调功率的超声设备中进行化学镀以获得Ni-W-P镀层。通过显微硬度测试、摩擦磨损实验、电化学实验分别评价Ni-W-P镀层的硬度、耐磨性和耐蚀性，通过扫描电子显微镜对表面、截面和磨痕形貌进行分析，通过X射线衍射仪分析镀层的物相组成。结果 超声辅助化学镀可以细化晶粒、减少孔洞、提高镀层的致密性，降低镀层的磷含量，提高镀层的晶化程度，相同时间内可显著提高镀层厚度，但镀层与基体的结合强度会降低。超声功率75 W时:镀层厚度为不加超声的1.61倍;镀层最大硬度为674.80HV0.05;镀层的摩擦因数为0.38低于不加超声的摩擦因数0.47，且均低于Q235钢的摩擦因数0.58;磨损率为0.69×10^?5 mm³/(N?m)低于不加超声镀层的磨损率2.41×10^?5 mm³/(N?m)，且均低于Q235钢的磨损率5.28×10^?5 mm³/(N?m);Q235钢的磨损失效形式为黏着磨损+磨粒磨损，Ni-W-P镀层的磨损失效形式为磨粒磨损+疲劳磨损;腐蚀电流密度2.23×10^?7 A/cm²低于不加超声的腐蚀电流密度2.21×10^?6 A/cm²，均低于Q235钢的腐蚀电流密度2.08×10^?5 A/cm²;腐蚀电位?0.362 V高于不加超声的?0.377 V，且均高于Q235钢的?0.611 V;镀层总电阻Rt为24 338 Ω.cm²低于不加超声的10 629 Ω.cm²，且均高于Q235钢的592 Ω.cm²，电化学极化测试结果与电化学阻抗测试结果表现出较好的一致性，样品耐蚀性显著提高。结论 超声辅助化学镀可以细化晶粒、减少孔洞、提高镀层的致密性，降低镀层磷含量，提高镀层的晶化程度、硬度、耐磨性和耐蚀性。但超声的引入会导致镀层与基体的结合强度下降。
精密与超精密加工
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  钽晶圆CMP抛光液成分与加工工艺参数的研究与优化

  白西郁, 李薇薇, 钟荣峰, 肖银波, 王晓剑, 许宁徽

  表面技术. 2024, 53(24): 133-143. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.012

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  目的 通过电化学实验确定化学机械抛光液成分，并以此进行化学机械抛光实验，通过响应面法确定最佳工艺参数方案。方法 通过电化学实验结果确定甘氨酸和过硫酸钠、过氧化氢2种氧化剂的最佳组合与配比，以此配制抛光液进行不同机械参数的CMP实验，选择抛光压力、抛光盘转速、抛光液流3种工艺参数，取值分别为6.5~9.5 kg、30~90 r/min、45~105 mL/min，利用响应面实验法确定最佳工艺参数组合方案。结果 通过电化学实验确定抛光液组分甘氨酸质量分数为0.3%、H2O2质量分数为3%，应用响应面法确定的抛光压力、抛光盘转速、抛光液流量分别为8.1 kg、70 r/min、79 mL/min，分析得到各工艺参数按对抛光效果的影响程度从强到弱依次为:抛光压力、抛光盘转速、抛光液流量。最终钽晶圆实验材料去除速率为29.445 nm/min，具有良好的表面质量，其表面粗糙度为0.152 nm。结论 甘氨酸能够降低腐蚀速率，氧化剂能够加速钽腐蚀速率，混合电化学实验结果表明，甘氨酸也可以减缓氧化剂对钽腐蚀的促进作用，因此甘氨酸可与氧化剂配合使用来控制对钽的腐蚀。使用响应面分析法可以确定最佳工艺参数方案，所以采用响应面分析法可以降低实验成本，提高实验效率。
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  不同子层厚度比AlCrBN/AlTiN多层涂层高速干式切削性能研究

  张奔驰, 蔡飞, 斯松华, 薛海鹏, 张世宏

  表面技术. 2024, 53(24): 144-153, 215. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.013

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  目的 通过改变AlCrBN/AlTiN多层涂层的子层厚度比，提高AlCrBN/AlTiN多层涂层的高速干式切削加工钛合金性能。方法 使用电弧离子镀技术制备了不同子层厚度比(AlCrBN子层/AlTiN子层)的AlCrBN/AlTiN多层涂层。采用XRD衍射仪、扫描电镜(SEM)、显微硬度计和洛氏压痕仪对涂层的组织结构和力学性能进行表征，采用高温真空退火炉、摩擦磨损试验机、数控车床等研究多层涂层的高温稳定性、摩擦磨损性能和高速干式车削性能，并对多层高速干式切削加工钛合金的磨损行为进行了详细研究。结果 涂层相组成为fcc-(Cr,Al)N和fcc-(Ti,Al)N，涂层组织随着子层厚度比的增加更加致密，涂层硬度和结合强度则随着子层厚度比的增加先升高后降低，其中当AlCrBN子层/AlTiN子层厚度比为2∶1时，涂层表现出最高的显微硬度(4 470HK0.05±144HK0.05)和良好的结合强度(HF 1)，以及优异的摩擦磨损性能(摩擦因数为0.56，磨损率为0.21×10^?15 m³/(N.m))。在不同切削条件(100 m/min和150 m/min)下，涂层高速干式切削性能随着子层厚度比的增加呈现先升高后降低的趋势。其中当子层厚度比为2∶1时，涂层的车削性能最佳(100 m/min时切削寿命为14 min，150 m/min时切削寿命为280 s)，切削过程中的磨损机理为黏结磨损和氧化磨损。结论 通过调控AlCrBN/AlTiN多层涂层的子层厚度比，可以显著提高AlCrBN/AlTiN多层涂层的摩擦磨损和高速干式切削加工钛合金性能。
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  GA-BP-ANN耦合RSM优化表面机械滚压1060铝表面粗糙度

  柳想, 王成, 汪森辉, 孙坤, 费树辉, 李保坤, 邓海顺, 沈刚

  表面技术. 2024, 53(24): 154-164. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.014

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  目的 优化表面机械滚压工艺参数组合，获得最小表面粗糙度。方法 基于气压驱动表面机械滚压实验平台，以1060铝棒为研究对象，采用响应面法(RSM)设计试验研究驱动压力、滚压道次、试样转速对受滚压铝棒试样表面粗糙度的影响规律，并利用遗传算法结合反向传播人工神经网络(GA-BP-ANN)机器学习模型预测不同工况参数组合对应的表面粗糙度，并通过实验对该模型进行有效性验证。基于GA-BP-ANN预测结果，在给定参数范围内构造多个随机小范围响应面，通过分析这些随机小范围RSM优化结果的聚集程度，实现GA-BP-ANN耦合RSM优化。结果 单个响应面优化的最佳工艺参数组合为0.074 MPa的驱动压力、5个滚压道次、435.4 r/min的试样转速，预测的表面粗糙度(Ra)为0.45 μm，但该工况下实验测量的表面粗糙度为0.53 μm，且非最小值;而GA-BP-ANN耦合RSM优化的工况组合为0.073 MPa的驱动压力、4个滚压道次、286.9 r/min的试样转速，预测的表面粗糙度为0.31 μm，相同工况下实验测量结果为0.36 μm。结论 与单个RSM优化结果相比，采用GA-BP-ANN耦合RSM能够更加有效地优化气压驱动表面机械滚压工艺参数组合，获得更小的表面粗糙度。
表面功能化
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  激光-化学制备超疏水氧化锆陶瓷工艺及修复性能研究

  郑俊杰, 刘向锋, 刘超, 付佳俊, 王青华

  表面技术. 2024, 53(24): 165-177. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.015

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  目的 通过超疏水化改变氧化锆陶瓷表面的功能特性，使其具备抵抗环境变化的性质。方法 开发了一种结合纳秒激光织构和硅烷化学修饰、热处理方法的超疏水氧化锆陶瓷表面制备工艺，得到了超疏水氧化锆表面，同时对激光加工前后的氧化锆陶瓷表面形貌、化学组成、润湿性进行了表征。结果 利用激光表面微织构方法在氧化锆陶瓷材料表面诱导出了多级微纳结构，并进行硅烷化学修饰和热处理，获得了接触角159.6°的超疏水氧化锆陶瓷表面。研究了激光扫描速度与间距对表面超疏水性能的影响。发现当扫描速度为20~200 mm/s时，随扫描速度的减小，表面的亚微米和纳米颗粒变小，表面微纳结构更明显，进一步使水滴接触角增大;当扫描间距为50~200 μm时，随扫描间距的增大，受到热影响的区域面积相对比例减小，微纳结构减少，进一步使水滴接触角减小。摩擦磨损实验证明，超疏水氧化锆陶瓷表面的机械稳定性高，可抵抗外界摩擦的影响。此外，还测试了使用硅油-热处理方法快速修复受到摩擦后的氧化锆陶瓷表面接触角，证明修复后的氧化锆陶瓷表面仍然保持超疏水特性。结论 研发的可修复超疏水氧化锆陶瓷具有稳定良好的超疏水特性，有望拓展氧化锆陶瓷在相关领域的应用。
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  健那绿B平整剂对芯片互连钴的电沉积成核机理研究

  王书鹏, 薛彦鹏, 范磊, 潘盈卓, 程洁, 崔碧佳

  表面技术. 2024, 53(24): 178-187. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.016

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  目的 探究了钴互连金属电子电镀工艺中的电镀成核机理，使用健那绿B(Janus Green B，JGB)对钴的电沉积进行进一步优化，并研究了JGB在改善电镀质量过程中的作用机理。方法 采用电化学测试方法包括循环伏安、电流瞬态曲线，以及表征方法包括扫描电子显微镜(SEM)以及X射线衍射光谱(XRD)，对钴在阻挡层TiN上的电子电镀机理以及JGB作用下的成核特点及晶体特性等进行研究。结果 测试得到了关于体系的电化学曲线以及薄膜微观表征图样，发现了JGB的成核特征，并在无金属阳离子的体系下进行对照实验，进而得出JGB对钴电沉积体系的影响机理。结论 JGB促进了体系氢还原的进行，并改变了钴的成核特征，包括成核大小和数目，进而提升了电沉积质量，实现了更高的薄膜沉积覆盖率。JGB在体系中发生一系列电化学反应生成产物γ，产物γ由于带有不饱和N原子(显正电)，会优先吸附到阴极的凸起处，γ分子剩余C—H—N结构可以抑制新的钴原子成核，从而增强电极表面还原沉积的平整度，使晶粒生长更加均匀。
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  双膜层ITO/SiO2薄膜制备及其膜电阻均匀性研究

  朱治坤, 陈婉婷, 陈静, 朱常青, 刘荣梅

  表面技术. 2024, 53(24): 188-196. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.017

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  目的 通过双膜层结构设计制备ITO/SiO2薄膜，研究了靶面磁场强度、镀膜工件移动速度、镀膜功率对ITO/SiO2薄膜膜电阻均匀性的影响，并研究了优化条件制备的ITO/SiO2薄膜物相、形貌和结构，并通过元素分布分析探讨了SiO2薄膜的作用。方法 利用磁控溅射法在TN玻璃基板上沉积生成SiO2薄膜，然后再沉积氧化铟锡(ITO)薄膜，制备ITO/SiO2薄膜样品。利用X射线衍射仪(XRD)、ST-21L型薄膜膜电阻测试仪、原子力显微镜(AFM)、透射电镜(TEM)等仪器，研究了靶面磁场强度、镀膜工件移动速度、镀膜功率对ITO/SiO2薄膜膜电阻均匀性的影响，并研究了优化条件制备的ITO/SiO2薄膜样品的物相结构、表面形貌、截面膜层结构、元素分布与有膜电阻均匀性的关系，探讨了SiO2薄膜结构与晶粒尺寸效应可能发挥的作用。结果 (1)磁控溅射优化条件下，磁场强度为780~820 Gs，镀膜工件移动速度为1.2 m/min，镀膜功率为2.5 kW (A21)和3 kW (A23)时，ITO/SiO2薄膜膜电阻极差最小为10~11 Ω/sq，平均值为75~76 Ω/sq，ITO/SiO2薄膜膜电阻的均匀性最好。(2)ITO/SiO2薄膜表现出晶体谱线和非晶谱线的叠加，In2O3和SnO2特征峰发生轻微左偏移现象，SiO2特征峰较宽，说明薄膜中的SiO2处于非晶态结构，且可能部分发生晶粒尺寸效应，以微晶或纳米晶的形式存在。(3)ITO/SiO2薄膜表面形貌比起SiO2薄膜更均匀、连续、平滑且较致密，且具有明显的双膜层结构，其中ITO薄膜表面均匀平整且膜厚均匀，这与膜电阻均匀性一致;SiO2薄膜与ITO薄膜和玻璃基底都形成了界面层，应该也是ITO薄膜结合力较好的原因;In元素的流失受到一定阻隔，应该与薄膜中的SiO2的非晶态结构或发生晶粒尺寸效应，以及多晶ITO结构有关。结论 通过优化控制靶面磁场强度、镀膜工件移动速度和镀膜功率等工艺因素，可以提高ITO/SiO2薄膜膜电阻均匀性，同时通过控制SiO2薄膜成膜质量可以改善ITO薄膜质量，并起到阻隔In元素流失的作用。
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  晶面取向对TiN涂层导电性能的影响研究

  赵蒙, 周晖, 何延春, 张凯锋, 贵宾华, 汪科良, 蒋钊

  表面技术. 2024, 53(24): 197-205. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.018

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  目的 TiN涂层的晶面择优生长取向对其性能有显著影响，当前TiN涂层晶面取向对其导电性能的影响机理尚未明确。因此，将模拟计算与实验研究相结合，开展晶面取向对涂层导电性能影响的研究。方法 采用第一性原理计算研究了晶面取向对TiN表面能、能带结构、态密度、电荷布居及自由电子相对浓度的影响。同时，利用HiPIMS技术实现了不同晶面取向TiN涂层的制备。结果 经过理论计算，TiN(200)晶面模型具有更高的自由电子相对浓度，主要是因为(200)晶面模型中，Ti—N键对电子的“束缚”更小。接触电阻测试证明，涂层中的(200)晶面生长取向越明显，涂层的ICR值越低。结论 经过理论计算与实验验证表明，TiN涂层中的(200)晶面生长取向有利于提升TiN涂层的导电性能，该取向越明显，涂层的ICR值越低。
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  基于形貌控制的多孔涂层沉积机制及其碱式电解水性能研究

  赫亮亮, 张香云, 刘太楷, 谢迎春, 褚欣

  表面技术. 2024, 53(24): 206-215. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.019

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  目的 探索冷喷涂工艺中造孔剂形貌对涂层沉积机制、多孔镍电极结构和电解水析氢性能的影响。方法 采用冷喷涂工艺将不同形貌的造孔剂粉末沉积为涂层，经化学腐蚀造孔后，得到可供测试的多孔镍电极。通过SEM/EDS、XPS、XRD对样品微观形貌、元素价态等物性进行表征，并通过线性扫描伏安法(LSV)、循环扫描伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)等电化学方法研究样品的析氢性能。结果 由于片状Al粉末在喷涂过程中受气体影响较大，不易沉积在涂层中;因此球形Al造孔效果明显优于片状Al，得到的涂层孔隙更多，比表面积更大，表现出更优异的电解性能，同时两组样品析氢反应步骤都是Heyrovsky步骤。在电流密度为100 mA/cm²和250 mA/cm²时，NsA样品的过电位分别为0.32 V和0.42 V，而NfA样品的过电位则分别为0.4 V和0.5 V。结论 球形Al表面氧化物的阻抗和孔隙度的阻抗要小于片状Al，电荷转移能力明显较强，双电层的电容有所增加，显示出较大的活性表面积。因此，球形Al造孔效果明显优于片状Al，所得到的涂层电解析氢性能更强。
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  具有抗炎促内皮细胞生长的多功能药物洗脱支架的制备及表征

  周楠, 李梦茹, 黄楠, 汪川哲, 王文轩, 涂秋芬, 熊开琴

  表面技术. 2024, 53(24): 216-227. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.24.020

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  目的 血管支架植入是动脉粥样硬化心血管疾病最主要的临床治疗手段。丹酚酸B(Sal B)是从丹参中提取的生物活性化合物，被证实具有较强的抗炎功能及改善心血管功能的潜力，但目前的研究集中于通过静脉注射的给药方式干预心血管疾病，该方法存在药物生物利用度低等缺点。基于此，以聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为药物释放载体，在血管支架表面构建Sal B药物洗脱涂层，旨在实现药物在病灶处的局部释放并提高支架长期功能。方法 利用超声雾化喷涂技术在血管支架表面构建Sal B/PLGA涂层。通过傅里叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)、紫外分光光度计(UV-Vis)和场发射扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对涂层的化学结构、药物释放行为和表面形貌进行检测。体外细胞实验用于评价该涂层的抗炎能力以及对内皮细胞(ECs)、平滑肌细胞(SMCs)的增殖影响。最后通过体外血液相容性和半体内血液循环实验评价该涂层的血液相容性以及抗血栓性能。结果 材料学表征结果证明Sal B/PLGA涂层构建成功，且涂层力学性能良好，可实现Sal B长达28 d的有效释放。细胞生物学结果表明该涂层具有一定的抗炎功能，能在促进内皮细胞的同时抑制平滑肌细胞的异常增殖。血液相容性及半体内循环实验结果表明，该涂层能有效减少血小板的黏附、聚集与激活，具有抗血栓的能力。结论 Sal B/PLGA血管支架涂层表现出潜在的抗炎、促内皮、抑制平滑肌增殖及抗血栓等特性，可为后续提高支架治疗功效提供一种创新策略。