2024年, 第53卷, 第18期　
刊出日期：2024-09-25

  

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研究综述
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  表面热扩渗技术在金属双极板表面改性中的研究进展

  吴新宇, 刘瑞良, 武昭杰

  表面技术. 2024, 53(18): 1-15. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.001

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  燃料电池因其环保和资源利用率高等优点近年来备受关注，对改善全球环境具有重要意义。双极板是燃料电池的重要组成部分，目前燃料电池中大多数的双极板为石墨双极板，其厚度大、加工成本高、柔韧性较差，而金属双极板是替代石墨双极板的最佳材料，其易于加工、成本较低。目前对金属双极板表面制备涂层的研究最为广泛，然而大多数涂层方法工艺复杂，容易形成缺陷，且对燃料电池商业化来说过于昂贵，因此可以通过对金属双极板进行热扩渗改性以满足其服役性能。介绍了不同金属双极板的表面改性技术，列出了不同种类的热扩渗改性技术，重点概况了热扩渗工艺以及耐蚀、导电性能。分析结果表明，对于热扩渗工艺，在制备双极板时应选用合适的温度，以减小或消除形变对双极板的影响;制备出均匀、致密且组织单一的热扩渗层可以明显提高金属双极板的性能;在空气和模拟燃料电池溶液环境中形成的氧化膜和钝化膜同样对金属双极板的性能具有重要影响。在金属双极板表面进行热扩渗改性研究，以提高其耐蚀性、导电性及服役稳定性，同时开发出新型复合工艺，对推动金属双极板在燃料电池的应用至关重要。
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  钛合金钙磷涂层电沉积技术研究进展

  伍登骏, 吴松全, 杨义, 侯娟, 王皞, 黄爱军

  表面技术. 2024, 53(18): 16-30. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.002

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  钛合金表面电沉积钙磷涂层技术具有处理温度低、组织结构易控和经济高效等优势，在保持植体优良机械性能的同时提高生物活性，有望替代等离子喷涂技术。为了促进钛合金表面电沉积钙磷涂层技术的临床转化，首先简述钛合金表面电沉积钙磷涂层机理，然后详述近年来在电解液参数(钙磷比、添加剂、pH值和气氛)、外场条件(电场、温度、磁场、超声波)和沉积时间对钛合金表面电沉积钙磷涂层影响的研究进展。其中，钙磷比改变电解液中钙源和磷源离子的临界浓度;pH值调节电解液中磷源离子的存在形式，直接影响涂层的物相种类;添加剂通过与钙源、磷源、溶剂或沉积晶体发生静电吸引、配位或特征吸附等作用，能够进一步调控涂层的种类和形态;控制气氛可有效防止空气中CO2对涂层物相产生影响;进一步通过电场、温度、磁场、超声波和沉积时间的调控，可以优化涂层的结构形态和性能。最后，阐述了钛合金表面电沉积钙磷涂层技术的现存问题，并对其未来发展方向做了展望。
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  TiAlSiN纳米复合涂层的研究进展

  杜建融, 陶冠羽, 曾路, 陈辉, 杨汉哲, 吴振宇

  表面技术. 2024, 53(18): 31-54. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.003

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  随着现代加工需求的不断提高，对刀具涂层的性能要求愈发苛刻。相较于CrN、TiN、TiAlN等传统硬质涂层，TiAlSiN纳米复合涂层凭借优异的硬度、耐磨性、耐蚀性和高温抗氧化性，成为了减少工件磨损、延长使用寿命的最佳候选材料，被广泛应用于汽车、航空航天、通用机械等刀具加工领域，引起了研究者的广泛关注。为此，本文综述了TiAlSiN纳米复合涂层在微观结构、力学性能和实际应用方面的研究进展;阐述了TiAlSiN纳米复合涂层元素组成、制备工艺对其微观结构的影响规律及作用机理;重点讨论了TiAlSiN纳米复合涂层力学性能(如硬度、韧性、结合力及耐磨性)的影响规律及作用机制，包括归纳了Hall-Petch效应、固溶强化、共格外延、模量差异、晶界复合在内的5种TiAlSiN纳米复合涂层的增硬机理，对比分析了不同涂层增韧的途径与机制，探讨了TiAlSiN纳米复合涂层结合力与摩擦学性能的影响因素;最后，介绍了TiAlSiN纳米复合涂层在刀具、模具等典型应用领域的发展现状，并对TiAlSiN纳米复合涂层未来的研究趋势和发展方向进行了展望，以期为发展高效、高性能、低成本的刀具硬质涂层提供参考。
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  油气田中常见微生物腐蚀研究进展

  杨帆, 朱世东, 张锦刚, 苑清英

  表面技术. 2024, 53(18): 55-66. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.004

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  在油气田注-采-输过程中，管材微生物腐蚀(MIC)问题频发。基于油气田的微生物腐蚀现状，简述了油气田中常见的微生物种类及其腐蚀危害，对微生物与其他腐蚀性因素(CO2、H2S、Cl^?和温度)间的交互作用进行了综述，重点探讨了油气田微生物腐蚀机理，并对物理法、生物法和化学法等微生物腐蚀防护技术进行了概述。分析发现，除不同菌种间存在交互作用外，腐蚀性离子与细菌分泌的胞外聚合物(EPS)会共同促进电子跨膜运输速度，加速管材的腐蚀。在有氧条件下，微生物的生命活动会引起金属表面的氧浓差，加剧金属表面的点蚀和缝隙腐蚀;而在无氧条件下，电子载体的不同会导致电子传递方式产生差异，进而影响腐蚀机理。除抗菌耐蚀管材(或涂层)、细菌间竞争、阴极保护等腐蚀防护方法外，复配型杀菌剂和从天然动植物提取物中加工获得的缓蚀剂，可有效地抑制MIC。最后，对MIC过程中发生的生物电化学行为进行了展望，以期为油气田管材的腐蚀防护提供理论指导与技术支持。
腐蚀与防护
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  Q235钢在某地区土壤环境中的长期腐蚀行为

  李伟光, 肖盼, 刘溢, 楚鹰军, 左琼华, 潘吉林

  表面技术. 2024, 53(18): 67-77. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.005

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  目的 为了获得Q235钢长期土壤腐蚀数据，在某地区开展土壤埋藏试验，用于积累Q235钢长周期腐蚀数据，为实际埋地相关工程提供数据服务，为相关标准制定提供数据支持。方法 采用腐蚀失重测量、宏观形貌观察、SEM、EDS、XRD、电化学测试等分析手段对某地区埋藏30年的Q235钢的腐蚀行为进行分析。结果 Q235钢板表面腐蚀形式为均匀腐蚀、缝隙腐蚀和点蚀;平均腐蚀失重速率为1.765 8 g/(dm².a)，平均腐蚀深度速率为0.0226 mm/a，最大点蚀深度为1.59 mm;腐蚀产物EDS分析结果为Fe、O、C 3种元素，XRD分析结果表明，主要物相为FeO、Fe2O3、α-FeOOH、FeCO3、γ-FeOOH及底层量未转化的δ-FeOOH，腐蚀产物层结构不完整，内部有较多的缺陷和裂纹;电化学测试的带锈样腐蚀速率明显低于除锈后试样的腐蚀速率，说明腐蚀产物对金属基体有一定的保护作用。结论 在埋地Q235钢板的腐蚀过程中，缝隙腐蚀和点蚀占有较大比例，对腐蚀失重速率贡献明显;开展某地区土壤环境中地下工程完整性评估和环境适应性评估时，可参照本文腐蚀数据进行。
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  生态友好型缓蚀剂蚕沙提取物的缓蚀性能

  柳鑫华, 付占达, 赵红丽, 高永光, 王瀛, 胡海凤, 张源, 张青, 王磊, 古林艳, 郑福庆, 张国炜, 杨天资

  表面技术. 2024, 53(18): 78-90. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.006

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  目的 为拓展绿色缓蚀剂的范围，研究了盐酸介质中蚕沙提取物(SSE)对Q235钢的缓蚀性能。方法 通过乙醇-丙酮回流法从蚕沙中提取获得SSE，通过红外光谱(FTIR)和紫外光谱(UV-vis)分析，确定了SSE的主要结构和在盐酸介质中的稳定性。其次，分别采用失重、动态电位极化(PDP)、阻抗谱(EIS)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散光谱仪(EDS)、原子力显微镜(AFM)和接触角测量等方法，研究了SSE对0.5 mol/L 盐酸体系中Q235钢的缓蚀性能。通过拟合计算研究温度对动力学性能参数(活化能Ea、活化熵ΔS⁰a和活化焓ΔH⁰a)和吸附性能参数(吸附焓ΔH⁰ads、吸附熵ΔS⁰ads和吸附自由能ΔG⁰ads)的影响。结果 SSE通过抑制本盐酸体系中的阴极和阳极反应，延缓了Q235钢的腐蚀，保护了试片，属于以抑制阳极反应为主的混合型绿色缓蚀剂。随着SSE浓度的提高，活性腐蚀部位被阻断，腐蚀速率降低，缓蚀效率提高。在293 K和SSE质量浓度为0.252 g/L的条件下，失重法测试SSE对试片的缓蚀率为94.84%。通过表面分析手段研究了SSE对Q235钢的缓蚀机理。结论 SSE是一种在酸洗领域中具有较好缓蚀性能的环保型缓蚀剂，可以为蚕沙的综合利用提供更强的科技支持和更广阔的应用前景。
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  温度变化对TiAlCN涂层耐蚀性和钝化膜性能的影响

  张而耕, 王林林, 梁丹丹, 陈强, 周琼, 黄彪

  表面技术. 2024, 53(18): 91-99, 191. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.007

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  目的 研究不同温度的3.5%(质量分数)NaCl溶液中TiAlCN涂层耐腐蚀性能的变化，并进一步探究温度对涂层表面钝化膜性能的影响。方法 采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪和X射线光电子能谱仪(XPS)表征涂层的微观形貌和物相组成;通过动电位极化、电化学阻抗谱实验评估TiAlCN涂层的耐腐蚀性;进一步，先通过恒电位极化使涂层表面生成稳定的钝化膜，再利用X射线光电子能谱仪和Mott-Schottky测试探究钝化膜结构和半导体性质。结果 TiAlCN涂层表面存在凹坑、颗粒和针孔，截面呈现出明显的柱状晶结构;涂层为面心立方结构，主要由TiC、TiN相组成;随着温度的升高，腐蚀电流密度及钝化电流密度增加，容抗弧直径减小，涂层的耐蚀性降低;TiAlCN涂层钝化膜的主要成分为Al2O3和TiO2，且二者含量随着温度的升高而减小。在20 ℃和80 ℃的温度条件下，TiAlCN涂层的钝化膜表现出n型半导体性质，且钝化膜的施主密度值从1.14×10¹⁶ cm^?3增加到3.27×10¹⁶ cm^?3，钝化膜的保护能力降低。结论 温度对TiAlCN涂层的耐腐蚀性有显著影响，高温会降低钝化膜的致密性及增加施主密度，使钝化膜的保护性降低，从而降低涂层的耐蚀性。
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  OH?/F?比与SiO32?的关系对铝合金微弧氧化膜层的影响

  衡志丹, 马颖, 欧凯奇, 梁志龙, 李正强, 安晓丽, 王晟

  表面技术. 2024, 53(18): 100-115. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.008

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  目的 探明不同氢氧化钠/氟化钾质量之比与硅酸钠浓度的关系对A356铝合金微弧氧化膜层耐蚀性的影响机制，寻找电解液中电解质之间的配比需求。方法 利用SEM、EPMA、XRD分析所制得膜层的微观结构、元素分布及物相组成，并通过动电位极化曲线及电化学阻抗谱(EIS)研究膜层的电化学耐蚀性和腐蚀行为。结果 当电解液中NaOH/KF之比(均为质量比)为0∶1、1∶2和2∶1时，均无法形成表观质量良好的微弧氧化膜层。而将NaOH/KF之比调整为1∶1时，便在基体表面得到了覆盖完整、均匀连续、光滑平整的膜层。但因此时电解液中主成膜剂Na2SiO3的不足，致使所获膜层与NaOH/KF之比为1∶0时相较而言，膜层表面的微孔尺寸增大，大尺寸的微孔个数也增加，在一定程度上削弱了膜层的抗腐蚀能力。继而保持NaOH/KF之比为1∶1但将主成膜剂Na2SiO3的浓度翻倍后，所制得膜层表面缺陷减少，厚度增加，致密度得到改善，膜层中α-Al2O3、γ-Al2O3、Mullite及AlF3等优质耐蚀物相的含量也明显增多，进而提高了膜层在酸性腐蚀介质和中性NaCl腐蚀介质中的耐蚀性。结论 在硅酸盐电解液中，NaOH和KF都是微弧氧化成膜过程中的重要组分。NaOH促使A356铝合金基体表面形成充分的钝化膜，并显著提高了溶液的电导率，为微弧氧化反应的击穿发生创造了先决条件。KF可增进微弧氧化击穿发生后的放电效应，引发更多的放电火花产生，提高膜层的生长速率，加快成膜物质的沉积速率。NaOH与KF浓度相近，且二者浓度均小于Na2SiO3浓度时，SiO3^2?、OH^?、F^?三者之间交互作用对提高膜层的耐蚀性最为显著。
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  脉冲频率对镁锂合金黑色微弧氧化膜层耐磨与抗腐蚀性能的影响

  饶模松, 杨巍, 魏明珠, 程赵辉, 金耀华

  表面技术. 2024, 53(18): 116-125. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.009

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  目的 探究脉冲频率对镁锂合金黑色微弧氧化膜层的色度及其在海洋环境的耐磨性能和抗腐蚀性能的影响。方法 复合添加Cu2P2O7和CoSO4 2种着色盐，并调控脉冲频率在镁锂合金表面制备了黑色微弧氧化膜层。结果 由于脉冲频率的增加，Co元素在膜层中含量占比逐步增加、而Cu元素含量占比逐步减少，膜层由红棕色转变为黑色，黑度值最小可达24.95;频率为1 000 Hz时，摩擦因数仅为0.13，磨痕宽度为206.52 μm，耐磨性能显著提升，且腐蚀增重最少，仅为0.5 mg/cm²。阻抗提升了1个数量级。结论 调控脉冲频率可影响微弧氧化过程中的弧光放电现象，增大脉冲频率可增大膜层黑度;其结构更加致密，从而提升了膜层耐磨性能及抗腐蚀性能。
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  JEFFAMINE M-600(R)改性六方氮化硼及其水性环氧复合涂层的腐蚀防护性能

  俞月, 崔明君, 郑文茹, 张武军, 王金权, 肖龙, 李明辉, 赵海超

  表面技术. 2024, 53(18): 126-134. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.010

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  目的 提高六方氮化硼的分散性和环氧涂层的腐蚀防护性能。方法 利用O-(2-氨丙基)-O‘-(2-甲氧基乙基)聚丙二醇(JEFFAMINE M-600(R))对六方氮化硼(h-BN)进行功能化，实现其在水性环氧树脂中的稳定分散和相容性，并将其添加至水性环氧树脂中制备了具有优异阻隔性能的水性环氧复合涂层。利用SEM、TEM、XPS等手段证实了h-BN@JEFFAMINE M-600(R)的成功制备;此外，采用电化学手段对涂层的腐蚀防护性能进行了评价。结果 JEFFAMINE M-600(R)成功修饰在h-BN表面，有效提高了h-BN在水性环氧树脂中的分散稳定性和相容性;同时所制备的h-BN@JEFFAMINE M-600(R)/水性环氧复合涂层在浸泡38 d后仍表现出优异的抗腐蚀性能，其阻抗模值(1.05×10⁹ Ω.cm²)较水性环氧涂层(1.31×10⁷ Ω.cm²)提高了约2个数量级，这主要归因于h-BN@JEFFAMINE M-600(R)的添加可以有效提高水性环氧涂层的阻隔效应，从而延缓腐蚀介质向基底的扩散，进而表现出优异的腐蚀防护性能。结论 JEFFAMINE M-600(R)功能化有效提高了h-BN的剥离效率和稳定分散，使得h-BN@JEFFAMINE M-600(R)纳米杂化材料的添加可以有效提高水性环氧基体的致密性和阻隔效应，进而增强复合涂层对金属基底的腐蚀防护。
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  激光熔覆-渗氮复合改性38CrMoAl钢及耐腐蚀性能

  张勇, 杨文飞, 王安东, 樊伟杰, 张伟, 蓝阳

  表面技术. 2024, 53(18): 135-143. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.011

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  目的 增加38CrMoAl渗氮钢海洋环境下耐腐蚀性能。方法 采用激光熔覆设备和等离子体渗氮炉，在38CrMoAl表面先后进行FeCoCrNiAl0.5高熵合金(HEA)涂覆和离子渗氮处理，同时对激光熔覆-渗氮复合处理的38CrMoAl进行机理和耐蚀性分析。结果 复合处理38CrMoAl表面生成厚度约为0.6 mm高熵合金(HEA)+0.35 μm氮化高熵合金(HEAN)改性层，氮化HEA层组织结构由HEA的单一FCC结构转变为复相(FCC+AlN+CrN)结构，基体、HEA和氮化HEA层的平均硬度分别为400、225、1 164HV，复合处理后38CrMoAl盐雾试验下6 d后表面开始出现蚀坑，而未经过任何处理的38CrMoAl表面2 d后即出现明显的腐蚀现象。结论 激光熔覆-氮化复合处理能够有效改善38CrMoAl的耐腐蚀性能，中间的软韧型HEA层不仅增加了侵蚀性离子的扩散壁垒，还可作为高硬度表层和基体之间的缓冲介质而避免表面脆化。
精密与超精密加工
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  工艺参数对浸没式直流介电泳辅助化学机械抛光蓝宝石晶片的影响

  黄展亮, 柏显亭, 潘继生, 阎秋生

  表面技术. 2024, 53(18): 144-155. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.012

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  目的 为了实现蓝宝石晶片的高效超光滑表面加工，提出浸没式直流介电泳辅助化学机械抛光方法，研究该方法对蓝宝石晶片的加工适应性。方法 搭建了浸没式直流介电泳辅助化学机械抛光系统，通过单因素实验探究接入电压、工件及抛光盘转速、偏摆移动速度、抛光时间及抛光垫类型对蓝宝石晶片的加工效果，并深入分析负介电泳效应对CMP加工过程的影响。结果 直流介电泳辅助CMP方法可以显著提高蓝宝石晶片的抛光效果，在2 000 V的接入电压下，化学机械抛光的材料去除率MRR提高了99.97%，达到了7.53 nm/min，表面粗糙度Ra降低至2.51 nm，工件表面划痕数量明显减少。工件及抛光盘转速、偏摆移动速度的提升都会使抛光MRR和Ra先升后降，带槽的抛光垫对介电泳效应控制磨料起促进作用。各个因素的影响对提高有效磨料数起交互作用，负介电泳效应促使磨料聚集在抛光垫表面，而工件与抛光垫的相对运动促使磨料更新循环。结论 采用接入电压2 000 V、工件及抛光盘转速80 r/min、偏摆速度60 r/min，在精抛垫下抛光蓝宝石晶片90 min，可以获得表面粗糙度Ra为0.953 nm的光滑表面。
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  复合非浸没流场电解机械复合抛光工具设计及试验研究

  周亮, 魏颖, 印峻, 房晓龙

  表面技术. 2024, 53(18): 156-166. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.013

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  目的 为了提高电解机械复合抛光时电解液更新交换能力，提高电解机械复合抛光TB2钛合金的表面质量，探究流场对表面质量的影响。方法 提出了复合非浸没流场电解机械复合抛光模式，电解液通过送液装置从抛光间隙侧向和内喷液阴极径向供给到抛光区域。设计了径向内喷液工具阴极，借助计算流体力学软件，模拟工具阴极出液口处流场分布，优选工具阴极出液口分布方案;设计溶解特性试验，通过表面形貌分析，优选NaCl-乙二醇电解液浓度;提出通过设置抬刀距离控制黏性层厚度的方法，探究抬刀距离对抛光后表面质量的影响;通过表面形貌、粗糙度分析，探究复合非浸没流场流速对表面质量的影响。结果 采用五行两列的出液口分布方案后，流场更加均匀;电解液选择1 mol/L NaCl-乙二醇溶液;侧向冲液流速对电解抛光黏性层影响很大，当侧向冲液入口流速为0.8 m/s时，电解预处理表面粗糙度Ra最低为0.158 μm，表面质量不均匀;当设置抬刀距离为+100 μm、侧向冲液电解机械复合加工时，获得最低表面粗糙度Ra为38 nm的平滑表面，表面存在局部缺陷;在此基础上，进一步补充径向内喷液，在径向内喷液入口流速为0.1 m/s时，表面粗糙度Ra降到25.7 nm，表面质量更均匀。结论 侧向冲液+径向内喷液的复合流场分布均匀，有助于获得高质量的TB2钛合金电解机械复合抛光表面。
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  Ti6Al4V表面激光渗碳磨削及其强化机理

  邓延生, 曹长虹, 陶彦辉, 孙聪

  表面技术. 2024, 53(18): 167-174. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.014

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  目的 利用激光渗碳磨技术，研究Ti6Al4V表面性-形协同控制机理。方法 以Ti6Al4V为研究对象，提出了一种高效的加工强化一体化技术——激光渗碳磨削。即对工件表面预涂覆渗碳膏，并置于马弗炉中干燥，形成稳定的固态碳源。采用激光辅热的方式对磨削加工过程进行表面性形协同抗疲劳制造。通过对比实验研究了激光渗碳磨削和传统磨削对Ti6Al4V表面力学性能和加工表面质量的影响。对Ti6Al4V表面微相组成、硬度、耐磨性和表面粗糙度进行表征。探究了激光渗碳合金化对材料磨削去除的正向作用以及磨削热回火对重熔层性能的调节作用。结果 激光辅热足以使磨削表面温度高达1 700 ℃，实现表面主动渗碳，且激光渗碳磨削后，Ti6Al4V表面形成具有均匀树枝状晶和颗粒状碳化物的重熔层，加工表面硬度达到850HV，磨损损失仅为常规磨削的6.7%，表面粗糙度Ra降低22%。结论 激光渗碳磨是一种高效的Ti6Al4V表面性-形协同制造新技术。渗碳重熔层不仅提高了加工表面力学性能，还会影响表层材料的磨削特性，使加工表面更加光整。该技术实现了磨削加工-强化一体化制造，对指导工业生产具有重要的实际意义。
表面功能化
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  利用Ti/Ag中间层实现金刚石与GaN的室温键合

  乔冠中, 李淑同, 王越, 刘金龙, 陈良贤, 魏俊俊, 李成明

  表面技术. 2024, 53(18): 175-182. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.015

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  目的 为了实现金刚石与GaN的良好键合，利用Ti/Ag中间层，在室温下开展了多晶金刚石与GaN的键合技术研究。方法 首先，分别在抛光自支撑多晶金刚石晶圆以及GaN晶圆表面，通过磁控溅射依次沉积Ti黏附层、Ti/Ag梯度层以及纳米Ag层，形成Ti/Ag过渡层复合结构。然后通过真空键合系统成功实现了金刚石与GaN键合。通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)以及X射线光电子能谱(XPS)等表征手段，对键合前后样品表面进行形貌及结构分析;通过超声扫描显微镜(SAM)，以及拉伸力学测试系统，对键合后的键合率以及键合强度进行评价。结果 借助Ti/Ag中间层进行键合，对晶圆表面的粗糙度具有较高容忍度，且在常温下即能实现良好键合，室温键合率达到95.5%。通过拉伸强度测试可知，键合强度达到13.7 MPa。结论 Ag纳米颗粒高的表面活性是实现键合界面常温融合的关键，而Ti底层良好的附着特性，Ti/Ag梯度层的引入以及Ti与Ag之间通过扩散反应形成的金属间化合物，则是提高金刚石与GaN键合强度的关键因素。
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  基于仿生蛾眼结构制备减反射微晶玻璃

  胡伟, 尹勇明, 郝霞, 孟鸿

  表面技术. 2024, 53(18): 183-191. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.016

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  目的 采用湿法刻蚀制备减反射微晶玻璃，分析晶化时间对透过率、反射率和形貌的影响。方法 通过熔融法制备得到基础玻璃，调整晶化时间制备得到一系列不同晶粒尺寸(12.2～27.4 nm)的微晶玻璃，将制备得到的基础玻璃及不同晶粒尺寸的微晶玻璃放置在配制好的5%(质量分数)HF、2%(质量分数)SiO2、1.5%(质量分数)BaSO4、2%(质量分数)羧甲基纤维素钠、89.5%(质量分数)H2O的刻蚀液中，在25 ℃条件下，以40 kHz的超声频率双面蚀刻60 min，通过分光光度计测试刻蚀前后样品的透过率和反射率，利用扫描电子显微镜对刻蚀前后样品的表面和断面形貌进行表征。结果 基础玻璃在500 ℃核化230 min，665 ℃晶化135 min后，制备得到微晶玻璃的晶粒尺寸约为25.1 nm，进一步经过湿法刻蚀后，刻蚀深度约为150 nm，蛾眼玻璃透过率最高为98.02%。结论 微晶玻璃经过湿法刻蚀后增透效果明显，对X射线衍射(XRD)、掠入射X射线衍射(GIXRD)、扫描电子显微镜(SEM)的测试结果进行分析可知，微晶玻璃中存在晶体相和残余玻璃相，经过酸蚀处理后，表面能形成以透锂长石晶体和二硅酸锂晶体均匀分布的蛾眼结构，晶体尺寸为12.2～27.4 nm的微晶玻璃进行湿法刻蚀后透过率分布在95.99%～98.02%。
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  丙烯酸树脂添加剂对银纳米线透明导电膜的影响

  欧孝宇, 张运生, 李旭, 陈琛, 黄鹏, 祖成奎

  表面技术. 2024, 53(18): 192-198, 209. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.017

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  目的 通过丙烯酸树脂共混改性银纳米线溶液，弥补了银纳米线附着力差的缺点。方法 采用不同槽深的线棒在玻璃基底上多次涂覆，制备了含不同丙烯酸树脂添加量的银纳米线透明导电膜，利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透光率/雾度测定仪、非接触式电阻测试仪和百格法分别对银纳米线透明导电膜的表面形貌、表面粗糙度、透光率、雾度、方阻和附着力进行表征和测试，并通过最小二乘法将数据拟合得到银纳米线透明导电膜的透光率和方阻的关系。结果 随着丙烯酸树脂添加量的增加，银纳米线透明导电膜的附着力增强。在线棒槽深相同、丙烯酸树脂溶液添加量≤6%时，随着涂覆次数的增加，银纳米线透明导电膜的透光性下降、雾度上升，方阻逐渐降低;通过数据拟合发现，透光率与方阻的平方呈负相关，采用更大线棒槽深制备的银纳米线透明导电膜有更高的品质因数，在丙烯酸树脂添加量为4%(体积分数)、线棒槽深20 μm、涂覆12次时，制备了透光率为84.3%、雾度为2.81%、方阻为28 Ω/□的高品质因数银纳米线透明导电膜。结论 丙烯酸树脂溶液可以有效提升银纳米线透明导电膜的附着力，而丙烯酸树脂具有绝缘性，过量添加会增大银纳米线的接触电阻，使银纳米线网络的导电性下降。
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  化学蚀刻参数对激光粉末床熔化钛合金多孔结构表面残粉去除效果的影响

  石文天, 韩一凡, 李建, 曹尚国, 郭彪, Bing Ren

  表面技术. 2024, 53(18): 199-209. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.018

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  目的 采用超声辅助化学蚀刻的方法，去除激光粉末床熔化(Laser Beam Powder Bed Fusion, L-PBF)技术成形的多孔结构表面残粉，提升多孔结构的表面精度和质量。方法 利用超声辅助化学蚀刻试验平台，探究溶液配比、蚀刻时间、蚀刻温度对粉末去除效果的影响。对比分析不同工艺参数处理后的试件表面形貌、支杆直径、质量变化。结果 超声辅助可以显著提升化学蚀刻后的表面质量;蚀刻温度在30~60 ℃范围内，试件蚀刻后的尺寸精度最高;采用溶液体积比为HF∶HNO3∶H2O=4∶14∶82，加热温度为50 ℃，蚀刻9 min，试件的尺寸精度误差可低至0.24%。结论 通过蚀刻时间与溶液浓度的合理配比，可以有效去除试件表面的残粉，提升试件的表面质量，残粉去除率达到了91.9%;通过增加酸性溶液浓度、控制溶液温度，可以将蚀刻效率提升2倍以上，同时达到有效去除残粉和提升蚀刻效率的效果。
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  氟硒双掺羟基磷灰石涂层体外矿化性能及抗菌性能研究

  王家琪, 白玉, 李婷, 高元明, 马文

  表面技术. 2024, 53(18): 210-218. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.019

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  目的 制备一种具有抗菌能力和骨骼矿化能力的HA涂层，探究在Se/P(物质的量比)为0.15时，不同掺F量对涂层抗菌能力和矿化能力的影响。方法 采用共沉淀法制备F、Se共掺羟基磷灰石悬浮液(Se-F-HA)，经洗涤和过滤将其固含量调整至10%，通过悬浮液等离子喷涂技术(SPS)，在医用金属钛表面沉积Se-F-HA涂层，通过XRD、XPS、SEM-EDS对涂层进行表征。以体外矿化实验和抗菌实验评价涂层矿化能力和抗菌能力。结果 XRD表明3种涂层均为HA相，F、Se并未引起HA相变;EDS和XPS表明F、Se成功进入HA晶格，元素并未发生明显氧化。矿化实验表明，随着掺F量的增加，涂层失重减少，形成矿化层速率加快，磷灰石密度增加。矿化5 d后Se-1.5FHA涂层增重0.013 g/cm²，矿化后3种涂层Ca/(Se+P)(物质的量比)值均高于1.67，表明涂层表面吸附Ca²⁺、PO4^3–，形成Ca/P(物质的量比)大于1.67的磷灰石层。抗菌实验表明，Se-F-HA涂层对细菌增殖起到明显的抑制作用。结论 F、Se可以促进HA涂层的矿化，F可以有效降低SeHA溶解度。Se-FHA涂层对金黄色葡萄球菌的增殖起到明显抑制作用，相较于HA组，Se-1.5FHA组细菌数量下降了近2个数量级，为骨缺损提供了具有良好抗菌能力和骨骼矿化能力的材料。
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  具有病灶治愈功能的淫羊藿苷洗脱涂层修饰血管支架

  柯佑, 黄楠, 熊开琴, 马青, 周楠, 吴钰, 涂秋芬

  表面技术. 2024, 53(18): 219-230. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.020

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  目的 开发一种ICA洗脱涂层，以聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为药物递送载体，实现靶向治疗。方法 利用超声雾化喷涂技术在血管支架表面构建ICA洗脱涂层，利用傅里叶变换红外吸收光谱仪(FTIR)、水接触角(WCA)检测仪和场发射扫描电子显微镜(SEM)等表征手段对涂层的材料学性质进行检测;通过紫外分光光度计(UV-Vis)检测药物释放行为;通过体外溶血率和血小板的黏附与激活实验验证该涂层的血液相容性;通过体外细胞实验进一步评价该涂层的细胞相容性。结果 研究结果显示，涂层构建成功，且ICA的装载并未对PLGA涂层的力学性能产生影响，同时实现了ICA体外至少28 d的持续释放。血液相容性的评价结果显示，该涂层有效减少了血小板的黏附和聚集，且该涂层能够抑制SMCs的异常增殖，促进ECs的黏附、增殖，有效调控巨噬细胞向组织修复型转变。结论 ICA洗脱支架涂层显示出潜在的抗血栓、抗炎、促内皮和抑制平滑肌细胞异常增殖的特性，有望为心血管疾病患者提供一种安全和有效的治疗选择。
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  负载纳米TiO2功能集料的制备及其光催化性能

  华煜, 王功勋, 刘福财, 黄博, 祝明桥

  表面技术. 2024, 53(18): 231-241. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2024.18.021

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  目的 采用负载法制备纳米TiO2功能集料，提高集料的光催化性能和TiO2的有效利用率。方法 以石英砂为载体、纳米TiO2(NT)悬浮液为负载媒介，制备表面负载NT的功能集料，通过SEM、EDS、XRD、XRF与FT-IR等测试方法对其进行表征分析，研究了NT悬浮液浓度、负载时间与循环负载次数对负载NT功能集料光催化性能及稳定性的影响规律。结果 以0.5% SDS表面活性剂溶液配制成浓度(质量分数)1%的NT悬浮液稳定性最佳，经2 mol/L NaOH预处理24 h的石英砂碱改性效果最好，将石英砂置于NT悬浮液中浸泡30 min、烘干，循环负载5次，得到的负载NT功能集料，其表面TiO2质量分数约为0.34%，对NO降解率可达98%。负载NT功能集料经淡水、饱和Ca(OH)2溶液浸泡7 d后，集料表面所含Ti含量损失率分别为11.3%、9.5%，其对NO降解率略有下降，仍高达88%、91%;且在冲刷作用下，其表面Ti含量损失率仅为21.9%，其光催化性能仍可达到70%。结论 负载NT功能集料的光催化性能随NaOH溶液浓度、预处理时间、NT悬浮液浓度以及循环负载次数的增加而增大，其中，循环负载次数对集料光催化性能的影响最大。采用碱液对集料进行表面预处理，促进了集料表面与NT之间生成Ti—O—Si化学键，提高了功能集料的光催化性能和耐久性。