2022年, 第51卷, 第12期　
刊出日期：2022-12-20

  

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特邀综述
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  空间基础零部件超精密抛光技术研究进展

  江亮, 郑佳昕, 彭武茂, 李文辉, 韩艳君, 张韶华, 周宁宁, 卿涛, 钱林茂

  表面技术. 2022, 51(12): 1-19. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.001

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  轴承、齿轮、陀螺仪谐振子、反射镜等是实现航天器旋转支撑、动力传递、姿态控制、空间探测等功能的核心基础零部件，直接影响航天器的性能、寿命和可靠性。为了确保航天任务顺利进行，空间基础零部件必须拥有优异的使役性能、高的可靠性和长的寿命，其工作面的状态是关键影响因素。为此，基于制造角度，必须不断提高工作面的精度和表面质量。然而，空间基础零部件的工作面多为复杂曲面，且材料包含多种元素和金相组织，可控抛光难度大。从轴承、齿轮、陀螺仪谐振子、反射镜等4种空间基础零部件的特点出发，简要陈述了各自的超精密抛光需求及必要性，分类总结了现有的超精密抛光技术，如应用于轴承的双盘研磨抛光、电化学机械抛光、流变抛光，应用于齿轮的磨粒流抛光、流变抛光、电化学机械抛光，应用于陀螺仪谐振子的流变抛光、飞秒激光和离子束质量调平，以及应用于反射镜的磁流变抛光、计算机控制光学表面成型、气囊抛光、离子束修形抛光等，阐述了各种抛光技术的原理和效果，最后展望了超精密抛光技术的发展方向，以期为空间基础零部件的超精密加工提供借鉴。
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  功能梯度材料制备技术研究进展

  宋晨晨, 严新锐, 张子傲, 邸腾达, 马广义, 牛方勇, 吴东江

  表面技术. 2022, 51(12): 20-38. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.002

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  航空航天、能源动力等领域高端装备对零部件在多元苛刻环境下的服役性能提出了极高要求，而功能梯度材料作为一种以功能、性能驱动为基础的先进材料，打破了原本耦合在一起的材料性能，允许其中一个或多个性能单独改善，并且使得关键零部件在不同部位具有不同功能与性能成为可能，目前已经展示出了极强的发展潜力。首先介绍了功能梯度材料的梯度特性以及优势，并概述了功能梯度材料的发展情况。其次探讨了目前常用的几种梯度制备技术，主要包括气相沉积、热喷涂、激光增材制造、粉末冶金以及离心铸造等，并针对目前研究热度较高的金属/金属、金属/陶瓷类梯度材料的研究进展进行了总结。最后指出了目前功能梯度材料制备中尚存的关键问题，并对功能梯度材料研究进行了展望。
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  光热超疏水材料防除冰机理及应用研究进展

  孙文, 褚福强, 李淑昕, 高洁, 冯妍卉

  表面技术. 2022, 51(12): 39-51. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.003

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  液滴的冻结、积聚往往会对生产、生活造成不利影响，降低设备的运行功效，甚至严重危害生命安全。相较于需要借助外力的主动式防除冰技术，超疏水表面优异的拒水性使其能够实现被动式防除冰，且无需消耗外部能量，从而受到广泛关注。在此基础上，光热超疏水表面结合了主动防除冰和被动防除冰两方面的优势，能在结冰过程的各个时期发挥作用。比如，在结冰前促进液滴的自清除，在结冰时升温表面、延缓成核，在结冰后加速融冰、快速除冰，从而实现节能且高效的固体表面防除冰。概述了超疏水表面的润湿特性和防除冰机理，重点介绍了不同种类光热材料的光热转化机理，包括基于分子热振动的碳纳米光热材料，基于纳米粒子等离激元效应的光热材料，以及基于电子?空穴对非辐射弛豫的半导体光热材料。总结了常用的提高光热转化效率的思路方法，并对比了各类光热超疏水表面在结冰、防冰、除冰及光热响应等方面的性能。最后，针对光热超疏水材料在制备和实际应用中可能存在的问题，分析了未来的发展方向与面临的挑战，为光热超疏水材料的进一步发展与应用提供思路。
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  仿仙人掌集水进展

  赵越, 崔笑宇, 田野

  表面技术. 2022, 51(12): 52-62, 81. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.004

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  全面总结了仿仙人掌集水领域的研究进展，重点介绍了仿仙人掌结构的常见制备方法，包括3D打印法、梯度电化学腐蚀法、电纺结合可牺牲模板法、改进的磁颗粒辅助成形法、磁流变绘制光刻法和机械打孔结合模板复刻法，并对每一种方法的制备步骤和优缺点进行了详细介绍。同时，也详细介绍了仿仙人掌集水的主要原理，包括拉普拉斯压力梯度和表面自由能梯度，为集水工程技术的开发和改进提供了理论基础。另外，还详细地介绍了仿仙人掌结构的集水行为，包括单根仿仙人掌棘刺集水和大规模集水行为。最后，对仿仙人掌集水的未来发展方向进行了分析和展望。
摩擦磨损与润滑
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  轨道车辆制动闸片摩擦块跑合阶段磨损分析

  卢纯, 尹家宝, 张庆贺, 付强

  表面技术. 2022, 51(12): 63-71. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.005

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  目的 在轨道车辆制动闸片摩擦块的使用过程中，目前认为当接触面积达到85%即跑合完成，这种判定标准缺少理论支撑。通过深入分析跑合阶段的摩擦学行为，确定跑合结束时的摩擦学行为特点，为判定轨道车辆制动闸片摩擦块跑合完全与否提供理论判据，同时也为缩短跑合时间、延长摩擦块磨损寿命提供理论支撑。方法 利用自行研制的盘型制动系统制动性能试验台进行制动闸片摩擦块的跑合试验，记录制动闸片摩擦块跑合过程中的接触压力、接触面积、磨损量和界面损伤等摩擦学行为变化情况。利用ABAQUS建立有限元模型，通过UMESHMOTION子程序和ALE自适应网格划分技术，基于Archard磨损模型实现考虑摩擦块磨损累积的跑合阶段摩擦学行为分析。结果 跑合初期接触压力不均匀导致切入端迅速磨损，宏观接触面积增加使平均接触应力迅速减小;在跑合中期，产生的磨屑不断累积并压实，宏观接触面积增加幅度逐渐减慢，平均接触应力减小速率减缓;在跑合后期，宏观接触面积增加幅度进一步放缓，磨屑的压实与破坏达到一个动态平衡，平均接触应力保持稳定。结论 根据跑合过程中平均接触应力先迅速减小、后缓慢减小、最后保持不变的特点，可将轨道车辆制动闸片摩擦块的跑合过程划分为迅速跑合阶段、过渡跑合阶段和稳定跑合阶段。因此，跑合阶段完成的判定标准为平均接触应力保持不变，即进入稳定跑合阶段。在本文的试验工况下，发现当摩擦块接触面积达到名义接触面积的90%时跑合完成。
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  原位析出纳米氟化钙晶体的搪瓷涂层自润滑行为研究

  吕沁洋, 甄宇, 陈明辉, 王群昌, 王福会

  表面技术. 2022, 51(12): 72-81. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.006

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  目的 调控析出氟化钙晶体，赋予搪瓷涂层常温自润滑性能。方法 采用球磨和熔融2种方式向作为空白对照组的搪瓷配方中加入质量分数为3.5%的CaF2，制备出3种喷涂于304不锈钢上的搪瓷涂层。通过摩擦磨损实验、软化点测定和维氏硬度测定实验，分别评价搪瓷涂层的摩擦磨损性能、热性能和力学性能，并通过扫描电镜分析搪瓷的晶化情况和磨痕形貌，用电子探针显微分析仪分析磨痕表面的元素分布，探讨润滑机理。结果 采用球磨法加入CaF2制备的搪瓷基复合涂层中，CaF2颗粒的粒径较大且分布不均;在熔炼搪瓷时即加入CaF2颗粒，该氟化物可参与到搪瓷网络结构中，并在搪瓷涂层烧制时原位析出平均粒径为132 nm、大小均匀且弥散分布的纳米级CaF2晶体。结果显示，熔融添加质量分数为3.5%的CaF2，使得搪瓷涂层的摩擦因数由0.57降至0.37，磨损率也降低了2个数量级，而球磨添加质量分数为3.5%CaF2的搪瓷涂层的摩擦因数稍有降低，但磨损率基本无变化。熔融添加氟化物的搪瓷涂层，原位析出了纳米级CaF2晶体，诱使摩擦表面形成了润滑层。结论 CaF2的加入可在一定程度上提高搪瓷涂层在常温条件下的耐磨性和润滑性，当CaF2为原位析出的纳米级晶体时具备优异的减摩润滑效果。
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  反应磁控溅射制备CrN涂层的热稳定性

  金玉花, 程融, 柴利强, 张学希, 王鹏

  表面技术. 2022, 51(12): 82-90, 108. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.007

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  目的 研究了真空、大气2种环境下CrN涂层的热稳定性与氧化行为。方法 采用反应磁控溅射技术在(100)取向的P型单晶硅基底上制备了CrN涂层。利用真空热脱附谱(TDS)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)以及加装的能谱仪(EDS)等表征方法，研究了在不同温度下涂层的热稳定性与氧化行为。结果 在真空退火时，TDS结果表明CrN涂层中的N在664 ℃左右开始释放，在温度达到1 000 ℃时释放结束。而在温度高于900 ℃时释放速率和释放量开始迅速上升，在温度达到930 ℃时达到峰值。在加热过程中，涂层中的CrN相部分转变为Cr2N相，在温度达到1 000 ℃时，完全转变为CrSi2相。在大气环境中，当温度达到700 ℃时，涂层开始被氧化，涂层表面生成了一层约136 nm厚的致密氧化层，同时在氧化层下方生成了一层CrOxN1?x的过渡层，并且涂层也出现了Cr2O3的拉曼峰。当温度达到800 ℃时，Cr2O3氧化物拉曼峰和衍射峰的数量和强度显著增加，说明涂层表面生成的氧化物的结构由简单变为复杂，并且结晶性增强。此外，氧化物颗粒逐渐长大，氧化层厚度增加，在温度达到850 ℃时，氧化层厚度达到429 nm。当温度高于700 ℃时，CrN涂层沿着厚度方向的元素扩散行为是O元素的向内扩散和N、Cr元素的向外扩散，并且释放的N在氧化层下方富集，并没有释放出去。结论 CrN涂层在真空中的热稳定性在900 ℃左右，在大气中的热稳定性在700 ℃左右。在大气中致密的Cr2O3氧化层的形成对O元素的向内扩散和N、Cr元素的向外扩散具有很好的阻挡作用。氧化层的这种阻挡作用对涂层的内部起到保护作用，延缓了涂层进一步的氧化和分解，这是CrN涂层热稳定性较好的原因。
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  宽温域环境下不同纤维织物/聚酰亚胺复合材料的摩擦学性能研究

  周良, 雷洋, 余家欣, 郭宝刚, 齐慧敏

  表面技术. 2022, 51(12): 91-100. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.008

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  目的 研究高温条件下聚合物织物复合材料的摩擦学性能。方法 分别制备碳纤维织物及芳纶纤维织物/聚酰亚胺复合材料及纯聚酰亚胺(CF-PI、AF-PI及PI)，对比研究2种织物复合材料与聚酰亚胺的热力学性能，以及在25、50、100、150、200 ℃下的摩擦学性能。结果 AF-PI的热稳定性低于CF-PI，其中CF-PI热失质量稳定在800 ℃左右，AF-PI的热失质量稳定在700 ℃左右。同时，2种织物复合材料的拉伸强度均高于纯PI，且CF-PI的拉伸强度要高于AF-PI。断面形貌分析发现，CF-PI为脆性断裂，AF-PI为韧性断裂。摩擦实验结果表明，25 ℃时，AF-PI的摩擦系数和磨损率较低，更适用于室温环境，而CF-PI在200 ℃时具有较好的耐磨性，其磨损率为1.48′10^–4 mm³/(N×m)。结论 转移膜结构和化学状态分析证实，由于CF-PI与GCr15之间较强的界面作用，室温条件下对摩后，轴承钢表面更易发生摩擦氧化。高温条件下，由于金属–有机螯合物的形成，提高了转移膜的结构稳定性，CF-PI表现出优异的摩擦学性能，然而200 ℃时，由于AF-PI的力学性能降低，材料被磨穿，转移膜的结构被破坏，导致了金属之间的摩擦，发生了严重的摩擦氧化。
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  In掺杂促进AuCuNi合金表面氧化膜形成的第一性原理计算

  陈敬昶, 张慧蒙, 符荣, 刘学渊, 王远

  表面技术. 2022, 51(12): 101-108. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.009

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  目的 采用第一性原理计算In掺杂促进AuCuNi合金表面氧化膜的形成机制，以为在金基合金中掺杂元素，促进表面氧化膜生成提供理论依据。方法 基于构建适用于第一性原理计算、原子比Au:Cu:Ni=9:5:2的晶体结构模型，对In掺杂AuCuNi体系模型的稳定性、偏析特性以及吸附特性进行计算。结果 In原子替代掺杂AuCuNi合金(111)面中各元素后形成新的AuCuNiIn表面，掺杂形成能均为负值，这说明In替位AuCuNi合金(111)面中任何一个原子都会促进AuCuNi表面的稳定性。当In替位掺杂AuCuNi表面第一层的Ni原子时，稳定性提升最大，掺杂形成能为–1.326 eV;当In替位掺杂AuCuNi表面第三层的Ni原子时，掺杂形成能最大为?0.503 eV，这表明当In原子掺杂到该位置时，体系稳定性的提升最小。通过偏析能的计算发现，掺杂后的In有向其他位点偏析的趋势，最易向偏析能最小的位点偏析，即向表层Ni原子偏析，偏析能为?0.739 eV。因此，使In原子替位掺杂第一层的Ni原子，形成最稳定的AuCuNiIn表面结构。此外，通过在AuCuNiIn表面吸附氧原子和计算吸附能发现，当原子顶位吸附时吸附能都比较高，这说明Au、Cu、Ni原子都不易在顶位吸附氧原子，其中T3(Au)位点的吸附能为0.034 eV，其值大于0，说明Au原子的顶位不会自发地吸附氧原子。表层原子中吸附能最低的几个位点H3(?3.571 eV)、H1(?3.462 eV)、B2(?3.021 eV)的氧原子均与In原子成键，这说明In原子附近更易吸附氧原子。最后，通过电荷差分密度图和布居分析，发现O原子与周围其他原子有明显的电荷转移，并与In原子、Cu原子和Ni原子形成键。这进一步表明O原子与周围原子发生化学反应，提高了材料表面的稳定性，证实了吸附能计算的准确性。结论 基于以上计算分析得出In原子的掺杂可以有效促进AuCuNi表面氧化膜的形成。通过第一性原理计算预测了元素掺杂对材料表面性能的影响，为掺杂促进材料表面氧化膜的形成提供了一定的理论参考。
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  HVOF热喷WC-12Co和Ni60涂层在不同攻角下的固体粒子冲蚀行为

  奚运涛, 贾毛, 张军, 黄雪萍, 乔玉龙

  表面技术. 2022, 51(12): 109-115. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.010

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  目的 解决输气管线弯头冲蚀损伤而导致的刺漏问题。方法 采用超音速火焰喷涂(HVOF)方法在20#钢基材上分别制备WC-12Co和Ni60涂层。采用显微硬度计测试基材及涂层截面显微硬度。采用X射线衍射仪(XRD)分析涂层表面成分。采用自制喷射式气固冲蚀试验机开展30°、50°、90° 3种攻角下固体粒子冲蚀(SPE)试验。采用扫描电子显微镜(SEM)观察SPE试验前后表面和截面的微观形貌，开展基材和2种涂层的SPE机理及冲蚀速率研究。结果 在30°攻角下，SPE机理以犁削为主，冲蚀速率受表面硬度的影响较大，20#钢冲蚀速率最大，而WC-12Co涂层的冲蚀速率最小;在50°攻角下，SPE机理为犁削和多冲疲劳混合机理，20#钢的冲蚀速率仍然最大，Ni60涂层和WC-12Co涂层的冲蚀速率相当，均较小;在90°攻角下，冲蚀机理以多冲疲劳损伤为主，WC-12Co涂层的缺陷较少，界面无裂纹，冲蚀速率最小，而Ni60涂层界面处存在裂纹，内部缺陷较多，抗疲劳性能差，冲蚀速率最高。结论 WC-12Co涂层在3种不同攻角下都表现出优异的抗冲蚀性能，为提升输气管线弯头抗冲蚀损伤提供了有力的保障。
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  等离子熔覆CoCrFeNiMo高熵合金相结构及显微组织研究

  王虎, 王兴阳, 彭云, 赵琳, 王智慧, 贺定勇

  表面技术. 2022, 51(12): 116-121, 130. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.011

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  目的 在普通低碳钢表面制备含难熔金属Mo的CoCrFeNiMo高熵合金熔覆层，研究熔覆层的组织结构及性能。方法 将Co、Cr、Fe、Ni、Mo金属单质粉末按等摩尔比进行配制并混合均匀，利用等离子熔覆法在Q235钢表面制备CoCrFeNiMo高熵合金熔覆层，采用X射线荧光光谱仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)、金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度计对熔覆层的合金成分、相结构、显微组织和硬度进行研究。结果 在等离子熔覆过程中存在元素烧损现象，熔覆层的实际成分为Co1.17Cr0.92Ni1.06Fe0.92Mo0.92(摩尔分数);熔覆层与基材形成了良好的冶金结合，熔覆层主要由FCC相组成，同时夹杂少量富Mo、Cr的σ相;熔覆层显微组织为树枝晶，枝晶内为固溶多种元素的FCC相，枝晶间是由FCC相和富Mo、Cr的σ相组成的共晶组织。高熵合金物相形成规律较为复杂，其相结构不能仅由热力学参数来预判，仍需要实验结果的验证。由于Mo元素的固溶强化及σ相的沉淀强化，使得熔覆层的硬度明显提高，表面硬度约为485HV。结论 利用等离子熔覆法，在Q235钢表面成功制备了含难熔金属Mo的CoCrFeNiMo高熵合金熔覆层，显著提高了CoCrFeNi高熵合金的硬度。
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  棉纤维束与金属摩擦行为研究

  朱存洲, 张有强, 刘园玲, 郭麟

  表面技术. 2022, 51(12): 122-130. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.012

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  目的 基于接触力学模型对棉纤维与不锈钢303摩擦辊摩擦行为进行研究。方法 采用自制绞盘式摩擦试验装置，从预加张力、粗糙度、摩擦速率和棉纤维束包角4个方面探究了棉纤维束与金属摩擦辊表面的摩擦行为，并建立棉纤维与粗糙峰接触模型对试验结果加以验证。结果 预加张力与摩擦力呈正相关，与摩擦因数呈负相关。摩擦力与摩擦因数随所选粗糙度的增大而减小。摩擦速率只对摩擦系统达到稳定的周期数有影响，对摩擦行为的影响较小，摩擦速率较小时，系统达到稳定所需周期更长。包络角度增大，摩擦力增大，摩擦因数变化较小，包络角度越小震荡越明显。结论 与摩擦速率及包络角度相比，粗糙度和预加张力对棉纤维束与金属表面摩擦磨损行为影响更大。
腐蚀与防护
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  纳米颗粒对ZM5镁合金微弧氧化涂层耐磨和耐蚀性能的影响

  李健鹏, 万红霞, 涂小慧, 李卫, 郭静, 宋东东

  表面技术. 2022, 51(12): 131-141. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.013

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  目的 进一步提高ZM5镁合金微弧氧化(MAO)涂层的耐磨和耐蚀性能。方法 在镁合金表面制备了不含与含有SiC和CeO2纳米颗粒的3种MAO涂层。使用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)，对MAO涂层的表面形貌和成分结构进行分析，通过摩擦试验测试了涂层的耐磨性能，通过极化曲线(Tafel)和电化学阻抗谱(EIS)测试了涂层的耐蚀性能。结果 含有SiC纳米颗粒的MAO涂层厚度、硬度分别提升了19.40%、86.56%，含有CeO2纳米颗粒的MAO涂层厚度、硬度分别提升了3.74%、44.59%。含有SiC纳米颗粒的涂层孔隙率升高6.60%，而添加CeO2使涂层的孔隙率下降23.90%。摩擦试验表明，不含纳米颗粒的MAO涂层磨痕深度为36.4 μm，而含有纳米颗粒的涂层磨痕深度可以忽略不计。Tafel试验表明，CeO2纳米颗粒可以显著降低MAO涂层的腐蚀电流密度，从1.41×10^?9 A/cm²降至5.72×10^?10 A/cm²。同时延长了涂层的稳定钝化区间180 mV。EIS试验也表明，浸泡前后，含有CeO2纳米颗粒的涂层都具有最高的低频阻抗值。结论 纳米颗粒可以填充MAO涂层中的孔隙和裂纹，增大涂层的厚度和硬度，因此有效地改善涂层的耐磨性能。但在MAO处理时，SiC纳米颗粒增大了涂层的稳定电流密度，提高了等离子体放电强度，导致纳米颗粒的填充作用不明显，使涂层孔隙率升高。同时，含有CeO2纳米颗粒的涂层具有较小的孔隙率，并且厚度较大。因此CeO2纳米颗粒还可以有效地改善涂层的耐蚀性能。
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  紫外/臭氧辅助不锈钢表面聚二甲基硅氧烷自组装膜的形成及其性能研究

  唐嘉杭, 任晔炜, 崔立聪, 余丙军

  表面技术. 2022, 51(12): 142-150. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.014

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  目的 在不破坏不锈钢表面的前提下，使用自组装技术提升不锈钢表面的耐腐蚀性能和抗磨损性能。方法 首先采用紫外/臭氧(UV/O3)辅助处理的方法活化316L不锈钢表面，然后利用浸泡法在其表面制备聚二甲基硅氧烷(PDMS)自组装膜。通过原子力显微镜(AFM)、接触角测量仪、电化学工作站、摩擦磨损试验机等设备分析了UV/O3处理时间对316L不锈钢表面的影响以及自组装时间对316L不锈钢表面耐腐蚀、抗磨损性能的影响。结果 UV/O3处理时间为20 min时，316L不锈钢表面具有良好的亲水性，且此时粗糙度最低。316L不锈钢表面在形成PDMS自组装膜之后缓蚀效率大幅度提升，且缓蚀效率在自组装时间为0.5 h时最佳，达到90.51%。同时，在经过20 min UV/O3辅助处理后的不锈钢上制备的自组装膜相较于未经UV/O3辅助处理得到的自组装膜，覆盖率更大，缓蚀效率更高。进一步的摩擦磨损试验结果表明，经过UV/O3辅助处理后形成PDMS自组装膜的316L不锈钢表面，摩擦因数从0.85降低到0.25。相较于直接自组装的不锈钢表面在140 s后发生磨损，经过UV/O3预处理后再自组装的不锈钢表面在530 s后才发生磨损。结论 UV/O3辅助处理能够在不损伤不锈钢表面的前提下，通过活化不锈钢表面以提高其膜基结合强度，从而提升不锈钢表面自组装成膜的效果。316L不锈钢表面经过UV/O3预处理20 min后在25 ℃下自组装0.5 h，可以成功得到耐腐蚀性能和抗磨损性能良好的PDMS自组装膜，这一方法有效降低了不锈钢在高浓度氯离子环境中的失效风险，同时也提高了不锈钢表面的耐磨性能。
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  球磨钢件表面残留锈蚀度及其对热浸镀锌漏镀的影响

  李智伟, 彭浩平, 吴长军, 王建华, 苏旭平

  表面技术. 2022, 51(12): 151-158, 177. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.015

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  目的 探究球磨前处理对钢件表面残留锈蚀度及其对热浸镀锌漏镀的影响，以期开发一种环境友好型的热浸镀锌工艺。方法 采用自主设计的高温双筒球磨机，对热浸镀锌钢件进行前处理。采用光学与电子显微镜分析球磨参数对钢件表面残留锈蚀度的影响。对球磨后的钢件进行热浸镀锌，采用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)以及高温悬滴式接触角测定仪研究钢件表面残留锈蚀产物及其对热浸镀锌漏镀的影响。结果 随着磨球粒径的增大，钢件表面残留锈蚀度a先减小后增加，磨球粒径为5 mm时达到最小值;随着滚筒转速和球磨时间的增加，钢件表面残留锈蚀度不断减少;当磨球粒径为5 mm、滚筒转速为140 r/min和球磨时间为40 min时，钢件表面残留锈蚀度a可减少到0。随着钢件表面残留锈蚀度的减小，锌液滴与基体间的接触角减小。当残留锈蚀度达到0时，接触角q =84°，锌液在基体表面均匀铺展，可避免漏镀的发生。结论 球磨除锈可以代替酸洗除锈，以减少热浸镀锌工艺对环境的污染。
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  热输入对TC4钛合金微弧氧化膜层性能的影响

  龚云柏, 王平, 杨彪, 伍婷, 杨钊, 段艳菲, 兰欣悦

  表面技术. 2022, 51(12): 159-168. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.016

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  目的 研究热输入对TC4钛合金微弧氧化膜层性能的影响，控制微弧氧化过程中的能量消耗。方法 在TC4钛合金表面制备微弧氧化膜层时，通过改变热输入来形成不同的热效应，采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪分析在不同热输入下所制备膜层的表面形貌、截面形貌、元素分布和相组成，测试热输入对TC4钛合金微弧氧化膜层耐磨性和耐蚀性的影响。结果 热输入影响了膜层生成过程中的离子传输，提高了膜层中Ti原子与O原子的比值，有利于TiO2膜层的生成，但过高的热输入会使参与反应的Ti、O原子减少，从而降低膜层的生长速率。膜层的厚度随着热输入的增大先由18.53 μm增加至21.56 μm，随后减小至17.67 μm，膜层主要相的组成为Rutile、Anatase及少量SiO2。通过改变热输入提高了膜层的耐腐蚀性能，其腐蚀速率从4.516×10^–3 mm/a逐渐减小至3.109×10^–4 mm/a。膜层表面的耐磨性能随着热输入的增大呈先增加后降低的趋势。结论 当热输入为140 W时，膜层的厚度最高，耐磨性能最佳，同时具备良好的耐腐蚀性能。
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  新型达克罗涂层的制备与组织结构

  邢婉晴, 陈文革

  表面技术. 2022, 51(12): 169-177. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.017

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  目的 制备环保的无铬达克罗涂层，研究涂层烧结和腐蚀前后微观组织结构的变化，探究涂层的防腐机制。方法 用锌铝合金粉替代锌铝混合粉，钼酸盐和硅烷偶联剂取代铬酸盐制备无铬达克罗涂料，采用喷涂技术在Q235钢基体上涂装制备涂层。通过X射线衍射仪(XRD)分析涂层在烧结和腐蚀前后的物相组成。通过扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析涂层在烧结和腐蚀前后微观组织形貌的变化。结果 钢基体上无铬达克罗涂层组织致密，表面平滑，呈银灰色，无明显孔隙，涂层厚度为8~12 μm。涂层烧结前后表面均由富锌α相、富铝η相和Fe相组成，但烧结后物相的结晶程度较高，未有新相产生。涂层与基体结合紧密在于涂层中的Zn和Al与基体中的Fe在结合界面处相互扩散形成冶金结合。在浸泡试验中，锌铝合金粉优先溶解为海绵状组织，随后与腐蚀介质反应生成针状成岛状分布的腐蚀产物，腐蚀产物包括Zn5(OH)8Cl.H2O、Al5Cl3(OH)12.4H2O、Zn5(OH)6(CO3)2和少量Fe(OH)3。结论 烧结有利于提高涂层物相的结晶度和涂层表面的致密性，有效发挥涂层物理屏蔽作用。涂层腐蚀防护机制为:腐蚀初期主要发挥片状锌铝粉片层状结构的物理屏蔽作用和腐蚀产物填充涂层破坏区域的自修复作用，随着腐蚀时间的延长，涂层发挥牺牲阳极的阴极保护作用。
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  基于Box-Behnken试验设计的电沉积Ni-W-B合金镀层添加剂的制备

  丁耀, 罗雪芳, 刘定富

  表面技术. 2022, 51(12): 178-187, 216. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.018

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  目的 制备一种能改善电沉积Ni-W-B合金性能(硬度、光泽度和耐腐蚀性)的添加剂。方法 基础镀液组成为30 g/L硫酸镍+65 g/L钨酸钠+10 g/L二甲基氨硼烷+100 g/L柠檬酸三铵，工艺条件包括pH=7.0、电流密度8 A/dm²、温度60 ℃、电镀时间60 min。在基础镀液组成及工艺条件下，单因素试验基础上设计四因素三水平的Box-Behnken试验，以镀层硬度为响应值，研究各添加剂对镀层硬度的影响规律，得出最优的添加剂组合。采用光泽度仪、维氏硬度计和电化学工作站，研究添加剂对镀层光泽度、硬度和耐腐蚀性的影响，并使用SEM和EDS研究添加剂对镀层表面形貌及成分组成的影响。结果 Box-Behnken试验得出最优的添加剂组合为0.3 g/L SDBS+0.5 g/L糖精钠+0.24 g/L烯丙基磺酸钠+0.1 g/L 1,4-丁炔二醇。复配的添加剂镀液条件下所制得的镀层硬度为499.1HV0.5，光泽度为230 GU，相较于没有添加剂的镀层硬度增大了41.6HV0.5，镀层光泽度增大了85 GU;镀层的耐腐蚀性也得到提高。根据SEM 以及EDS分析结果可知，添加剂的加入能很好地改善镀层表面形貌，并且促进硼的沉积，镀层中各组分含量为Ni 58.79%、W 38.93%、B 2.28%。结论 复配添加剂的加入能显著改善镀层性能，所制备镀层可获得类似不锈钢的金属光泽，能满足工业需求。
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  钐盐含量对AZ31B镁合金表面铁氰化物转化膜耐蚀性的影响

  马琳梦, 邹忠利, 刘坤

  表面技术. 2022, 51(12): 188-196, 207. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.019

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  目的 改善AZ31B镁合金表面单一铁氰化钾转化膜附着力以及提高单一膜层的耐腐蚀性能。方法 选用钐盐对镁合金单一膜层进行处理，着重探讨不同钐盐含量对膜层的影响。利用两步法进行化学浸渍成膜，并且利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对复合膜层表面形貌和组成成分进行表征。采用动电位极化曲线和电化学交流阻抗对复合膜层在3.5%NaCl溶液中的腐蚀行为进行探究。结果 经过钐盐处理的镁合金铁氰化钾转化膜表面生成了新的膜层，该复合膜层主要成分为SmFe(CN)6和Sm(OH)3。其不仅具有比单一膜层更优异的耐蚀性能以及膜层与基体的结合力也有所提高，而且形成的复合膜层也较稳定，可以对基体起到更好的保护作用。另外，钐盐含量为5 g/L时处理的膜层最为致密平整，自腐蚀电流密度最低，为2.129×10^?9 A/cm²，电荷转移电阻和膜层电阻最大，分别为8.164×10⁴ Ω.cm²和1.293×10⁷ Ω.cm²，耐蚀性能最好。结论 使用钐盐对镁合金表面铁氰化钾膜层进行改性，可以进一步提高单一膜层的耐蚀性，并且最佳钐盐含量为5 g/L。
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  胞外聚合物对飞机油箱2024铝合金腐蚀行为影响

  丁清苗, 刘瑞阳, 侯文亮

  表面技术. 2022, 51(12): 197-207. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.020

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  目的 探究飞机油箱内有积水存在的环境中硫酸盐还原菌分泌的胞外聚合物(EPS)对飞机油箱2024铝合金腐蚀行为的影响，为飞机油箱中微生物腐蚀与防护提供理论依据。方法 针对航煤中微生物滋生导致飞机油箱材料2024铝合金腐蚀失效的问题，通过傅里叶红外光谱(FT-IR)分析EPS的组成，并利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-MS)分析金属离子含量，采用表面分析法和电化学法研究了硫酸盐还原菌EPS在模拟飞机油箱积水环境中诱导飞机油箱2024铝合金的腐蚀行为。结果 与无EPS添加的介质条件相比，在相同的试验条件下，EPS导致航煤积水模拟溶液中的2024铝合金腐蚀电流密度减小，腐蚀产物膜呈疏松多孔的形貌，腐蚀形貌以点蚀为主。试验结束时，2024铝合金在EPS质量浓度为200 mg/L的模拟溶液中腐蚀速率大致为无EPS添加的模拟溶液中的1/10。当溶液中EPS质量浓度为100 mg/L和200 mg/L时，尽管EPS与Al³⁺络合产生的EPS-金属络合物会促进2024铝合金试样阳极溶解速度，但起主要影响的是抑制溶解氧扩散减缓阴极吸氧反应，抑制腐蚀的效果与EPS浓度仍成正比。结论 航煤积水模拟溶液中加入EPS会影响铝合金的腐蚀行为。当EPS质量浓度为200 mg/L时，抑制铝合金腐蚀效果最好;对于EPS质量浓度为300 mg/L的溶液，EPS-金属络合物失去隔离溶解氧作用进而加速试样腐蚀。
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  烧结NdFeB表面等离子喷涂Al防护涂层制备工艺及性能研究

  张帅, 刘树峰, 鲁飞, 李慧, 刘小鱼

  表面技术. 2022, 51(12): 208-216. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.021

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  目的 采用大气等离子喷涂工艺在烧结NdFeB磁体表面制备Al防护涂层，实现NdFeB磁体防护强化。方法 通过不同喷涂工艺制备Al涂层，采用扫描电子显微镜观测涂层表面、截面形貌和堆积厚度，利用垂直拉拔法测试最佳工艺下涂层的结合强度。喷涂不同厚度Al防护涂层，采用电化学工作站和中性盐雾腐蚀试验研究涂层的耐腐蚀性能，利用脉冲磁场磁强计对比分析喷涂Al涂层厚度对磁体磁性能的影响。结果 喷涂电流从400 A提高至600 A，当喷涂电流为500 A时，涂层表面致密，无明显溅射堆垛和未熔颗粒;喷涂30次，涂层厚度达到40 μm，结合强度达15.5 MPa。等离子喷涂Al防护涂层对NdFeB基体构成牺牲阳极保护，不同厚度涂层的自腐蚀电位无明显差异，约为–1.1 V，自腐蚀电流密度相对NdFeB基体降低了2个数量级。随着涂层厚度的增加，Al防护涂层的耐腐蚀性能逐步提高，喷涂厚度的70 mm的Al防护涂层耐中性盐雾腐蚀时间最高可达300 h以上。随着Al涂层厚度从0 μm增加至70 μm，磁体矫顽力略有提升，剩磁降低为原始样的2.0%~4.26%。结论 等离子喷涂技术可极大改善NdFeB磁体的耐腐蚀性能，为NdFeB防护的工业应用提供了新思路。
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  316L不锈钢电化学着黑色研究

  张长松, 周丽敏, 阎冬, 侯绍刚, 王书红, 武卫明

  表面技术. 2022, 51(12): 217-224, 254. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.022

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  目的 调整316L不锈钢表面组成结构，改善表面性能，获得表面着黑色最佳电化学工艺条件。方法 通过电化学方法在除油抛光活化的316L不锈钢表面发生阳极氧化，研究了活化液浓度、阴阳极极板面积比、电解液的硼酸用量、电化学氧化电流密度、终止电压、阳极氧化时间、氧化温度对着色膜颜色效果、结合力、重现性的影响;研究了着黑色不锈钢与未着色不锈钢在酸碱盐水溶液体系中的表面腐蚀性能;探讨了着色条件对着色膜性能的影响及着色机理。结果 磷酸活化液浓度对着色效果影响显著，浓度越高活化的不锈钢板着黑色越纯正，但膜层结合性变差;着色液组成决定着着色膜颜色变化的范围。着色时间是影响着色膜颜色的主要因素，随着色时间的延长，膜层颜色呈现青、黄、红、黑变化。温度是影响着色膜层与不锈钢基材结合紧密程度的主要因素，25 ℃下形成的膜层与基体的结合最为紧密;电极阴阳极面积比是影响着色膜均匀程度的主要因素，阴阳极面积比为1∶1时，着色膜的一致性最好。结论 获得了316L不锈钢着纯正黑色膜层的最佳条件，磷酸活化液浓度为1.5 mol/L，电解着色液组成为30 g/L K2Cr2O7+20 g/L MnSO4.4H2O +40 g/L (NH4)2SO4 +10 g/L H3BO3，阴阳极板对应面积比为1∶1，着色温度为25 ℃，着色电压为2~4 V，阳极电流密度(DA)为0.20 A/dm²，阳极氧化时间为720 s。着黑色不锈钢膜层腐蚀性研究表明在含氯离子的中性水溶液环境中耐腐蚀性明显提高。
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  表面蒸发式空冷器管束失效分析与防护研究

  熊金平, 刘昱杰, 杨树方, 李德义

  表面技术. 2022, 51(12): 225-231. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.023

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  目的 查明表面蒸发式空冷器管束失效原因，提出避免再次失效的对策。方法 目测管束失效部位宏观形貌，用金相显微镜得到管束基体的金相组织，用电子显微镜观察管束失效部位的微观形貌，用能仪谱获得管束基体及其失效部位的化学成分等。结果 目测可见失效部位管件表面有红褐色腐蚀产物存在，且管壁减薄非常明显，远离失效部位的管件表面完好;金相显微分析表明，管件基体金相组织与标准20#钢金相组织吻合;电子显微镜观察表明，管壁表面腐蚀产物疏松多孔;能谱分析表明，管件基体化学成分主要缺少了Cr、Ni、Cu这3种合金元素，管壁表面腐蚀产物化学成分由Fe、Zn、O、S组成。结论 Cr、Ni、Cu合金元素的缺失导致了管基体耐蚀性能降低，管程内烃类介质的含硫组分和管壳外换热介质的氧成分成为腐蚀源，电偶效应下的全面腐蚀导致管件基体快速减薄而穿孔泄露。使用化学成分符合国标的20#钢生产管束，并保证管束表面镀锌层的完整性，尽量减少烃类介质的含硫组分和换热介质的氧等含量，可以避免管束再次失效。
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  韧性材料对页岩气压裂井水泥环界面完整性影响

  郭雪利, 沈吉云, 武刚, 靳建洲, 纪宏飞, 徐明, 刘慧婷, 黄昭

  表面技术. 2022, 51(12): 232-242. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.024

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  目的 提高页岩气井多级压裂过程中水泥环界面完整性。方法 针对4种在页岩气井中使用的水泥浆体系，基于水泥环完整性评价装置，开展在循环压力条件下水泥环界面完整性实验。采用高精度流量计、扫描电镜和核磁共振等监测手段，定量检测环空气窜速率，探索水泥环在加载前后的微观结构变化。根据实验装置基础参数，采用有限元方法模拟循环加载过程水泥环界面的损伤演化情况。结果 常规水泥浆、18%(均为质量分数)胶乳剂水泥浆、36%胶乳剂水泥浆、18%胶乳剂加1%增韧剂水泥浆，其环空气窜速率分别为722、300~677、20~45、10~25 mL/min。经循环载荷作用后，常规水泥浆在水泥环本体出现明显径向裂缝和界面微环隙，且水泥浆水化产物较疏松;36%胶乳剂水泥浆仅在水泥环界面产生较小的微环隙，水化产物在界面处较致密，水泥石孔径较小。在循环载荷作用下，水泥环界面孔隙显著增加，界面处产生塑性应变并不断增加。结论 胶乳剂和韧性剂材料可有效填充水泥颗粒之间的间隙，降低水泥石孔径尺寸。胶乳剂通过改善水泥环的微观形态结构，避免在本体产生裂缝，提高了界面密封性能。增韧剂对水泥颗粒产生较强的粘结作用，与胶乳剂的配合使用进一步增强了水泥环界面的密封效果，两者共同作用可显著提升水泥环空密封能力。在循环载荷作用下，水泥环界面易形成微环隙，为环空气体提供了窜流通道，造成环空带压。现场采用添加18%胶乳剂加1%增韧剂的韧性水泥浆体系开展固井施工，水泥石力学性能能够满足水泥石强度大于30 MPa和弹性模量小于7 GPa的性能要求。同时，使用韧性水泥浆的井段固井质量也较好，后续压裂施工过程也未见环空带压问题。通过合理优选韧性水泥浆添加剂含量，能够为环空提供良好的密封效果，提升水泥环的密封完整性。
精密与超精密加工
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  集群磁流变抛光加工表面磁轨迹强度建模优化及加工均匀性研究

  阎秋生, 梁智镔, 潘继生

  表面技术. 2022, 51(12): 243-254. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.025

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  目的 探究集群磁流变抛光过程中工艺参数和空间磁场分布特征对加工表面粗糙度不均匀性的影响，通过优化工艺参数，改善加工表面粗糙度的不均匀性。方法 提出一种包含有效加工轨迹和磁轨迹特征的磁轨迹强度数值模型，在数值模型基础上分析转速比、偏心距和往复摆动速度等运动参数对工件不同位置上有效加工轨迹和磁轨迹2种特征的影响，优化不同运动条件下的转速比。在集群磁流变抛光装置上进行硅片的抛光加工实验，利用白光干涉仪检测加工表面粗糙度和表面形貌，总结加工表面粗糙度的分布规律。结果 数值计算结果表明，无理数的转速比能避免出现不同周向位置的周期性波动特征，选用合适的转速比能够减小不同径向位置轨迹长度的差异，提高轨迹特征的均匀性。在无理数转速比条件下，通过改变工件偏心距和增加往复摆动会增大有效加工轨迹的覆盖范围，同时会缩短有效轨迹长度，使得加工效率降低。改变偏心距的运动模式可以改变运动轨迹上磁频数的分布规律，在偏心距为115 mm条件下，工件不同径向位置之间的平均磁场差值可以减小至0.019 T。实验结果表明，通过优化工艺参数后，加工表面粗糙度的变异系数相较于对照组平均下降了约37%。对照组在抛光后的不均匀情况与数值计算结果中的磁轨迹强度径向分布规律相吻合，在小转速比下表现为中心光滑、边缘粗糙的分布规律，在大转速比下表现为边缘光滑、中心粗糙的分布规律。在偏心距为115 mm、转速比为223∶60的优化工艺条件下，抛光硅片的粗糙度变异系数最小达到0.309，平均粗糙度为Sa 4.19 nm。结论 对比实验结果与数值模拟结果可知，磁轨迹强度数值模型能有效优化集群磁流变抛光工艺参数，有利于加工轨迹与磁轨迹特征的匹配，改善了工件抛光后的加工不均匀性。
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  弹性基体磨具的磨抛轨迹与表面加工质量研究

  郭磊, 明子航, 靳淇超, 王家庆, 李哲熙, 张新荣

  表面技术. 2022, 51(12): 255-268. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.026

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  目的 解决以光学玻璃为代表的硬脆材料加工效率与表面质量难以同时得到保证的共性问题。方法 以弹性基体工具磨削抛光技术为基础，分析弹性接触区域内有效工作磨粒的运动行为。基于Preston方程材料去除模型，研究磨抛过程中磨抛接触区域的接触面积、速度分布、多颗磨粒的运动轨迹。基于运动学模型，探究磨抛过程中磨具的运动学参数、磨粒浓度及排布特征等因素对磨粒磨抛轨迹的影响，采用磨具与工件接触区域磨粒运动轨迹相对面积占比和变异系数表征磨粒运动轨迹分布的均匀性，并建立基于轨迹均匀性的加工表面质量评价方法，优化工艺参数。以石英玻璃为加工对象，以硅橡胶中混入金刚石磨粒为基体，通过正交实验研究不同参数对工件表面质量的影响。结果 仿真结果表明，选取自转速度为300 r/min、进给速度为1 mm/s、磨抛进动角为15°，磨粒浓度及排布采用1 mm磨粒理论间距，此时获得的最大磨粒运动轨迹相对面积占比为96.46%，最小变异系数为0.375。通过实验，得到了选取磨抛工艺参数中的最佳参数组合，自转速度为1 200 r/min，进给速度为1 mm/s，磨抛进动角为15°~20°，磨粒浓度及排布采用磨粒间距1 mm，该组合可将工件的表面粗糙度由1.078 μm降至0.057 μm，材料去除率为3.8×10⁸ μm³/min。结论 磨粒运动轨迹的密集程度与自转速度、磨粒浓度及排布呈正相关，与进给速度呈负相关，在考虑加工成本的前提下，采用高自转速度、高磨粒浓度、低进给速度及15°~20°的进动角可以获得密集且均匀的磨粒运动轨迹，提高了工件的表面质量和材料去除效率。
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  基于无理数转速比的导磁轴套磁粒研磨试验

  张祥, 马小刚, 韩冰

  表面技术. 2022, 51(12): 269-276. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.027

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  目的 解决大型导磁类零件内表面的精密研磨加工困难、加工效率低等问题。方法 采用旋转磁极方法对内表面进行磁粒研磨。工件由车床主轴驱动旋转，将磁极伸入工件内部，并在电机驱动旋转的同时，随着车床刀架往复进给，驱使磁极与工件内表面之间填充的磁性磨粒摩擦工件表面，完成对工件内表面的光整加工。利用ADAMS软件对有理数和无理数转速比下的研磨轨迹进行模拟，讨论不同转速比对研磨轨迹和工件表面质量的影响;采用响应面法将影响研磨的主要工艺参数(工件转速、磁极转速、磁性磨粒粒径)进行优化设计;通过研磨试验分析表面形貌和表面粗糙度数据，验证优化后工艺参数的可靠性。结果 采用响应面法分析可知，当工件转速为98 r/min、磁极转速为2 435 r/min、磁性磨粒粒径为190 μm、磁粒研磨加工时间为40 min时，工件的表面粗糙度从原始Ra 3.32 μm降至Ra 0.198 μm，表面粗糙度改善率(ΔRa)为94.04%。工件表面划痕、加工纹理等表面缺陷得到了有效去除，加工后工件表面更加光亮、均匀，大幅提高了工件的使用寿命。结论 当磁极与工件的转速比为无理数时，其研磨效果最好，研磨轨迹的干涉效果更好，单位面积内的交错次数更多，交织出的网状结构网格更均匀、致密，未加工区域面积更小。采用响应面法能够对试验结果进行优化参数数学建模设计，拟合出的最佳工艺参数组合可提高大型导磁材料轴套类零件的加工效率和表面质量。
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  基于稳定pH值的硅衬底晶圆抛光液成分优化

  许宁徽, 李薇薇, 钱佳, 孙运乾

  表面技术. 2022, 51(12): 277-284, 319. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.028

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  目的 探究不同配比方案配制pH值相同的抛光液对抛光去除速率、抛光液寿命和表面粗糙度的影响，优化硅衬底晶圆抛光液，使其满足半导体产业的发展要求。方法 以二氧化硅水溶胶为磨料，通过设置有机碱、pH缓冲剂、pH稳定剂的不同配比来调节和稳定抛光液的初始pH值(11.0~12.0)，在最佳工艺参数下循环使用抛光液对2英寸(1英寸≈2.54 cm)硅衬底晶圆进行抛光实验。研究不同配比下抛光液pH值、抛光去除速率随抛光液循环使用时间的变化情况。对比实验结果，分析各种成分在抛光过程中的作用，以及对抛光效果产生的影响，得出最佳配比方案，优化抛光液方案。结果 通过优化硅衬底晶圆的抛光液方案，使抛光去除速率达到0.804 μm/min，抛光液的寿命延长了约114.29%，抛光后硅衬底晶圆的表面粗糙度最低为0.156 nm。结论 得到了抛光液的最佳配比方案，有机碱的质量分数为1.0%，pH缓冲剂的质量分数为1.1%，并加入pH稳定剂调节pH，使其抛光去除速率、抛光液寿命、表面粗糙度都得到很大提升。
表面功能化
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  显色剂对6061铝合金黑色微弧氧化膜层性能的影响

  胡长刚, 陈金菊, 王燕, 刘玲

  表面技术. 2022, 51(12): 285-294. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.029

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  目的 研究K2Cr2O7和NH4VO3作为显色剂，对铝合金黑色微弧氧化膜层性能(包括硬度、吸光效果、耐磨性和耐冲击性能等)的影响。方法 设置3组对照试验，包括采用基础电解液制备出的灰白色膜层，以及在基础电解液中分别添加显色剂NH4VO3和K2Cr2O7制备得到的2类黑色膜层。通过维氏硬度计、球盘摩擦磨损与落锤冲击测试分别评价膜层的硬度、耐磨性能和耐冲击性能，采用扫描电子显微镜观察膜层的表面和截面形貌，采用紫外?可见光分光光度计测量膜层的吸收率，采用X射线衍射仪分析膜层的物相组成。结果 发现3类膜层均可分为内层和外层，且内层多孔，导致其成为疏松层，区别在于含Cr的膜层内层中孔洞较少，而含V的膜层中的孔洞较多。采用K2Cr2O7作为显色剂能制备出吸光效果与NH4VO3显色剂相当的黑色微弧氧化膜层，在紫外到可见光范围内的吸光率均在98%以上，经球盘摩擦磨损和落锤冲击测试可知，在持续20 min的摩擦循环中，其摩擦因数一直稳定在0.35，落锤在高度30 cm自由落下后膜层与基体结合良好，未发生脱落现象。结论 K2Cr2O7有利于膜层中α?Al2O3相的生成，该物相能大幅改善膜层的各项性能，包括硬度和耐磨性。
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  溶液法制备铜钡锡硫硒和铜锶锡硫硒薄膜

  崔勇, 唐啸虎, 张伟, 李学田, 邵忠财, 邵鸿媚

  表面技术. 2022, 51(12): 295-302. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.030

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  目的 在玻璃基底上制备2种铜钡锡硫和铜锶锡硫薄膜，研究薄膜硒化过程中硒化时间对薄膜形貌以及晶体生长的影响。方法 采用配位能力强的二甲基亚砜作为溶剂溶解金属氯化物-氯化亚铜、氯化钡、氯化亚锡、氯化锶前体盐以及硫脲，二甲基亚砜溶剂中硫原子具有的孤对电子可以与铜离子、钡离子、锡离子、锶离子进行配位，避免了金属硫化物沉淀的产生，制备的分子前体溶液可以在空气中稳定存在。采用液相旋涂的方法在镀有钼薄膜的玻璃基底上旋涂分子前体溶液，随后在充满氮气手套箱中320 ℃加热板上退火制备铜钡锡硫和铜锶锡硫预制膜，使用高温硒化这一可以显著改善铜基薄膜晶体质量的手段进行处理，引入硒原子部分替换硫原子，制备铜钡锡硫硒和铜锶锡硫硒薄膜。使用XRD、SEM、XPS分析表征手段对制备的铜钡锡硫硒和铜锶锡硫硒薄膜进行结构、形貌、元素价态表征。结果 硒化后的铜钡锡硫硒和铜锶锡硫硒薄膜表现出良好的晶体结构，XRD显示组成铜钡锡硫硒和铜锶锡硫硒薄膜由大晶粒组成。硒化后的铜钡锡硫硒薄膜表面由大晶粒组成，形成连续薄膜，不同硒化温度下的铜钡锡硫硒薄膜表面有孔洞出现。随着硒化温度的升高，铜钡锡硫硒薄膜中的小粒子层逐渐消失。硒化后的铜锶锡硫硒薄膜表面晶体层比较稀疏，无法形成连续薄膜，因此无法用于制备薄膜太阳能电池;铜离子、钡离子、锡离子、锶离子、硫离子、硒离子的价态分别为+1、+2、+4、+2、?2、?2。结论 旋涂制备的铜钡锡硫薄膜经过高温硒化之后，铜钡锡硫硒薄膜晶体组成比较致密，组装的玻璃基底/金属钼/铜钡锡硫硒薄膜/硫化镉/氧化锌/铟锡导电玻璃/铝薄膜太阳能电池，表现出光电转换信号。制备的铜钡锡硫硒薄膜太阳能电池的短路电流密度为63 μA/cm²，开路电压为0.169 V。
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  磁控诱导超疏水柔性薄膜的制备及其性能研究

  杨华荣, 李梦, 赵欣, 赵皓东, 黄成超

  表面技术. 2022, 51(12): 303-311. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.031

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  目的 采用简单的制备方案，在不同结构类型模板表面制备具有自清洁特性和良好移植特性的超疏水柔性薄膜。方法 磁性微粒为了在磁场环境中获得能量最低的平衡态，能自发响应与外加磁场平行的共线偶极矩粒子链。基于磁场环境中磁性微粒的受控机理，以不同粒径的羰基铁粉为磁性分散相，以聚二甲基硅氧烷为载体，配制出不同质量分数的磁性混合液，再采用湿膜制备器将磁性混合液分别涂敷在光滑的一次结构模板和具有规则微观形貌的二次结构模板表面，并将其置于磁场环境中，待磁性涂层在室温条件下预固化12 h后，再将涂层移至真空干燥箱中，在120 ℃下固化3 h，形成具有疏水性的柔性薄膜。结果 二次结构模板表面形成的柔性薄膜相较于一次结构模板表面，所形成的柔性薄膜的微观结构更具多样性，更有利于水滴在薄膜表面形成Cassie?Wenzel状态。采用接触角测量仪测试5 μL的水滴在薄膜表面的抗润湿性能，结果表明，水滴在柔性薄膜表面的静态接触角大于150°，滚动角小于10°，并且所制备的样品不仅耐老化、结构适应性强，还具有自清洁等诸多特性，满足超疏水材料实际应用的要求。结论 一次结构模板和二次结构模板表面形成的连续型磁性微锥可使柔性薄膜表面实现超疏水功能，并且该制备方案操作简单、价格低廉、制备周期短，制备过程对人体和环境均无害，适用于工业化生产，为进一步探索主动除冰等功能奠定了基础。
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  基于铜铟微纳米层常温超声辅助瞬态固相键合技术

  肖金, 翟倩, 周艳琼, 李武初, 陈基松, 王超超

  表面技术. 2022, 51(12): 312-319. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.032

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  目的 采用针状形貌铜铟微纳米层和超声能量，在常温下实现键合互连，保证互连的可靠性，从而解决传统回流焊工艺因高温引发的高热应力、信号延迟加剧等问题。方法 将镀有铜铟微纳米层的基板表面作为键合偶，对键合接触区域施加超声能量和一定压力，实现2块铜铟基板的瞬态固相键合。用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射(XRD)、焊接强度测试仪等分析键合界面处的显微组织、金属间化合物及剪切强度，并对键合界面进行热处理。结果 在超声作用和较小的压力下，铜铟微锥阵列结构相互插入，形成了稳定的物理阻挡结构。键合界面处的薄铟层在超声能量作用下，其原子快速扩散转变为金属间化合物Cu2In。Cu2In是一种优质相，具有良好的塑性，有利于提高互连强度。当键合界面铟层的厚度为250 nm，键合压力为7 MPa，键合时间为1 s时，获得了相对最佳的键合质量，同时键合界面孔洞消失。热处理实验结果表明，这种固相键合技术无需额外进行热处理，就能获得良好的键合强度。结论 铜铟微纳米针锥的特殊形貌及超声波能量的引入，使键合在室温条件下即可瞬间完成，键合质量良好，可以获得较小的键合尺寸。
激光表面改性技术
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  稳态磁场对激光熔覆钴基合金宏观偏析及元素扩散影响

  罗建, 谢颂伟, 毛家智, 王梁, 张群莉, 葛鸿浩, 姚建华

  表面技术. 2022, 51(12): 320-328, 349. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.033

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  目的 探究稳态磁场对熔覆层宏观偏析及元素扩散的影响机制，为调控熔覆层元素分布提供理论指导。方法 采用同轴送粉方式，利用稳态磁场辅助激光熔覆制备钴基合金熔覆层。通过光学显微镜和扫描电子显微镜，对有无宏观偏析区域的元素含量进行半定量测量，分析了不同磁场强度条件下熔覆层的显微组织及元素扩散规律。结果 在无磁场时，宏观偏析主要存在于熔覆层底部，部分分布于熔覆层上层区域，并有一定的扩散现象。加入稳态磁场后，由于稳态磁场产生的感应洛伦兹力与熔池流动方向相反，抑制了熔池对流，宏观偏析出现聚集现象，且无明显扩散。加入稳态磁场后，熔覆层宏观偏析区域具有较高的Fe含量，最高质量分数可达67.9%，这与基体中的Fe含量接近。熔覆层无宏观偏析区域Co的质量分数增加了8%，Fe的质量分数降低了12.1%，熔覆层底部宏观偏析面积占比由10%增加到25%。结论 稳态磁场能够使宏观偏析产生富集，使更多的Fe元素存在于熔池底部，同时抑制Fe元素在熔覆层中扩散。稳态磁场有效降低了基体元素对熔覆层的稀释，使无宏观偏析区域的元素含量与粉末的元素含量更为接近。
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  激光熔化沉积WC复合Inconel 718合金微观组织及磨损性能

  贾晓慧, 胡亚宝, 宋欣灵, 方艳, 雷剑波

  表面技术. 2022, 51(12): 329-339. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.034

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  目的 解决Inconel 718合金在工程应用中存在的磨损失效等问题，探究碳化钨(Tungsten Carbide，WC)对Inconel 718合金磨损性能的增强机理。方法 通过激光熔化沉积技术制备Inconel 718及WC/Inconel 718涂层，通过扫描电镜(Scanning Electron Microscope，SEM) 和X射线衍射(X–ray diffraction，XRD)等测试手段对Inconel 718合金和WC/Inconel 718复合材料的微观组织和物相组成进行观测，探讨其微观组织演变机理;通过硬度测试和摩擦磨损测试对WC复合Inconel 718合金的硬度、摩擦磨损性能及WC复合强化机理进行研究。结果 涂层的微观组织主要由柱状晶、胞状晶和少量等轴晶组成，加入WC后复合材料的晶粒组织比Inconel 718合金的晶粒组织略微细化;Inconel 718合金主要由γ–(Ni, Fe)、γ′–Ni3(Al, Ti)和Fe3Ni2等物相组成，WC/Inconel 718主要由γ–(Ni, Fe)、γ′–Ni3(Al, Ti)、AlCoCrW、CrNi15W和Cr–Ni–Fe–C等物相组成;WC的加入使Inconel 718合金的硬度略有提升，磨损率降至未添加WC时的65.3%，磨损机制以黏着磨损和磨粒磨损为主。结论 WC颗粒在Inconel 718基体中起到了强化硬质颗粒的作用，部分WC颗粒的熔化提高了合金基体的硬度，且生成的高硬度金属化合物与未熔解的球形WC颗粒在Inconel 718合金基体中起到了阻碍晶粒边界运动的钉扎效果，对提升Inconel 718合金的磨损性能有很大帮助。
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  热处理对激光熔覆CoCrFeNiSi2.0高熵合金涂层组织与性能的影响

  张连旺, 牛伟, 孙荣禄, 左润燕, 谷米, 马世忠

  表面技术. 2022, 51(12): 340-349. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.035

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  目的 探究热处理温度对激光熔覆CoCrFeNiSi2.0高熵合金组织、物相、显微硬度及摩擦磨损性能的影响，为研究提高高熵合金性能的工艺流程提供参考。方法 采用激光熔覆技术制备了CoCrFeNiSi2.0高熵合金，利用高温炉加热方法对制得涂层进行不同温度(热处理温度分别为600、800、1 000 ℃)的热处理，30 min分别升温至600、800、1 000 ℃，保温30 min，后随炉冷却至室温。采用显微硬度仪、真空摩擦磨损试验机、Leica DVM6光学显微镜、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)等设备对涂层的显微硬度、摩擦磨损性能、显微组织、物相组成进行分析研究。结果 未经热处理原始试样高熵合金涂层物相组成主要为BCC相，同时夹杂少量的(Fe,Mn)2SiO4相，经过不同温度的热处理后，(Fe,Mn)2SiO4逐渐分解，1 000 ℃热处理后完全消失;Cr2Si、Ni4Si相析出且在一定温度范围内随热处理温度上升含量逐渐增加，BCC相衍射峰高度随着热处理温度的增加先升高后降低。结论 热处理温度不同会影响涂层综合性能的改变，热处理温度为800 ℃时合金的综合性能优于原始试样涂层，内部组织较为均匀，Cr2Si、Ni4Si等析出相含量最多且均匀分布在晶界处，涂层显微硬度最高达1 347.4HV0.3，摩擦因数基本稳定在0.19。当热处理温度达到1 000 ℃时，CoCrFeNiSi2.0高熵合金涂层呈单一的BCC相，这势必会对涂层性能产生一定影响。
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  激光熔化沉积CoCrNiNbW高熵合金耐磨及腐蚀性研究

  贾彦军, 陈瀚宁, 张家奇, 雷剑波

  表面技术. 2022, 51(12): 350-357, 370. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.036

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  目的 解决Q235钢材料在实际应用中由于磨损、腐蚀导致使用寿命缩短问题，提升Q235钢表面的硬度、耐磨性和耐蚀性。方法 利用激光熔化沉积技术在Q235钢表面制备无裂纹CoCrNiNbW高熵合金涂层。采用扫描电子显微镜、X射线光谱仪、光学显微镜表征其微观组织结构、元素分布和物相成分;采用显微硬度计、试块-试环摩擦磨损试验机分别测试高熵合金涂层和Q235钢的显微硬度和耐磨性能，研究涂层的强化机制和磨损机理;采用电化学工作站测试分析高熵合金涂层和Q235钢的电化学腐蚀行为，研究涂层的耐蚀性和腐蚀机制。结果 CoCrNiNbW高熵合金涂层的微观组织主要由等轴晶组成，涂层中部和底部存在未熔化Nb和W颗粒，起强化相作用;主要物相由富含Co、Ni的FCC相及富含Nb的BCC相组成;高熵合金涂层的平均显微硬度为800HV0.2，约为基材的4倍;涂层的磨损机制以磨粒磨损为主，磨损率为2.315′ 10^–5 g.m^–1，约为基材的1/5;在质量分数3.5%的NaCl溶液中，高熵合金涂层具有更好的耐腐蚀性，腐蚀电阻约为基材的8倍。结论 高熵合金涂层的显微硬度、耐磨性和耐腐蚀性较Q235钢基材有很大提升。
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  超高速与常规激光熔覆Fe基涂层微观组织及性能研究

  陈书楠, 娄丽艳, 纪纲, 贾云杰, 李长久, 李成新

  表面技术. 2022, 51(12): 358-370. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.037

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  目的 对比研究常规与超高速激光熔覆涂层的微观组织、相结构，明确涂层结构及性能间的构效关系。方法 以27SiMn为基体，分别采用常规和超高速激光熔覆技术制备Fe基涂层。采用扫描电镜(SEM)表征涂层的显微组织，用能谱仪(EDS)分析涂层的元素分布。采用X射线衍射仪(XRD)、光学显微镜(OM)和电子背散射衍射(EBSD)方法分析涂层的相组成。采用显微硬度计、电化学工作站等测试涂层的硬度分布及电化学特性。结果 常规与超高速激光熔覆涂层组织致密，均无明显气孔和裂纹等缺陷。相较于常规激光熔覆涂层，超高速激光熔覆涂层的晶粒更为细小，涂层成分接近粉末设计成分，晶内和晶间Cr元素分布更为均匀。2种工艺制备的涂层均由马氏体、铁素体和M型碳化物组成，但是超高速激光熔覆涂层所含马氏体和碳化物含量更低，使其硬度低于常规激光熔覆涂层。同时，与常规激光熔覆涂层相比，超高速激光熔覆涂层的自腐蚀电位由–0.56 V升高至–0.51 V，自腐蚀电流密度由1.3×10^–5 A/cm²显著降低至1.5× 10^–7 A/cm²。 结论 与常规激光熔覆相比，超高速激光熔覆涂层晶粒细小，成分均匀，具有更优异的耐腐蚀性能。与此同时，涂层的马氏体及碳化物含量更少，硬度更低。
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  不同基面角度对激光熔覆Ni25/WC涂层耐磨性的影响

  王涛, 王长宏, 朱磊, 王浩, 张莹

  表面技术. 2022, 51(12): 371-379. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.038

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  目的 为实现模具曲面或斜面区域修复，研究不同基面角度对激光熔覆Ni25/WC涂层形貌和耐磨性的影响。方法 采用激光熔覆技术在不同角度的基体表面制备了Ni25/WC修复涂层，利用X射线衍射仪(XRD)、维氏硬度计、扫描电镜(SEM)和摩擦磨损试验机，分析和研究了不同角度对涂层截面形貌、物相组成、微观组织、显微硬度和摩擦磨损性能的影响及机理。结果 熔覆过程中，基体表面为90°时，在重力作用下，粉末流向下偏移，部分粉末无法进入熔池，使得单道涂层厚度降低，熔池内的金属熔液受重力影响向下滑落，激光熔覆快速凝固的特点使得熔液在滑落前凝固，导致涂层形心向下侧偏移。在重力、运载气体及空气阻力的作用下，混合粉末中密度更大的WC颗粒向下偏移量更大，未进入熔池的大尺寸的WC颗粒更多，使得涂层中WC颗粒含量降低。WC颗粒含量影响涂层的磨损形式，0°涂层主要磨损形式为犁削作用和黏着磨损，90°涂层主要发生了磨粒磨损。结论 不同角度单道涂层的截面形状和厚度不同，0°涂层呈现两侧较为对称的半圆或半椭圆，涂层厚度更大，90°涂层的形心随重力向下侧偏移，涂层厚度明显减小;涂层的物相种类相同，均由FeNi3、Ni2B及WC等相组成;0°涂层显微硬度平均值为446.67HV0.2，90°涂层显微硬度平均值为456.13HV0.2。0°涂层磨损率为0.002 6 mg/m，90°涂层磨损率为0.008 mg/m，0°涂层耐磨性优于90°涂层，磨损机制不同是耐磨性产生差异的主要原因。
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  激光重熔对TC4钛合金表面Al2O3-ZrO2激光熔覆层形貌组织、元素分布和裂纹敏感性的影响

  王会照, 王玉玲, 姜芙林, 杨发展, 杨勇, 马保山, 梁鹏

  表面技术. 2022, 51(12): 380-391. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.039

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  目的 减少裂纹数目，改善TC4合金基体表面激光熔覆涂层的表面形貌和裂纹敏感性。方法 采用激光重熔工艺对激光熔覆后的熔覆层进行后处理。通过有限元与试验相结合的方法，研究激光重熔处理对Al2O3-ZrO2熔覆层表面形貌、组织演变及裂纹敏感性的影响规律，并探讨其影响机理。激光熔覆完毕后，再次进行激光扫描，得到重熔涂层，并采用扫描电镜和维氏硬度计对激光熔覆与激光重熔涂层的熔覆形貌、微观组织、裂纹情况、元素分布及断裂韧性进行观察与测试。结果 有限元仿真结果表明，熔覆涂层从热影响区到熔覆层顶部的温度由660.23 ℃升至3 122.3 ℃，激光重熔涂层温度则是由927.61 ℃升至2 772.9 ℃。此外，重熔涂层在Z方向上的残余应力明显下降，且残余应力曲线平缓，应力梯度较小。激光重熔工艺可以明显缓解熔覆涂层结合区的温度梯度和残余应力。通过对涂层进行观察检测发现，激光重熔涂层表面起伏状况得到缓解，表面裂纹数目减少。重熔涂层平面晶数量较少，组织致密，使得裂纹发生穿晶扩展，裂纹扩展能量不断消耗，有效阻碍了裂纹延拓。激光重熔工艺可以均化元素分布，使重熔涂层的断裂韧性提升至9 MPa.m^1/2以上，有效提高了涂层的断裂韧性，改善裂纹的敏感性。结论 通过激光重熔，熔覆层表面起伏变小，裂纹数目明显减少，断裂韧性和结合强度得到明显提高。
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  基于响应面法的激光熔覆3540Fe涂层形貌及质量预测研究

  施晓帅, 姜芙林, 王玉玲, 杨发展, 杨勇, 梁鹏, 马保山

  表面技术. 2022, 51(12): 392-405. DOI: 10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.040

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  目的 实现激光熔覆3540Fe合金涂层几何形貌的精确控制。方法 基于响应面法设计了在不同的激光工艺参数下42CrMo钢表面激光熔覆3540Fe合金的试验，以激光功率、光斑直径、扫描速度为影响因素，熔覆层宽度、高度、熔池深度、熔覆层宽高比、显微硬度以及稀释率为响应目标，建立了熔覆层形貌的预测模型，以熔覆层显微硬度、宽高比作为优化条件对预测模型进行了实验验证。结果 激光功率与熔池深度和熔覆层稀释率成正比，熔覆层宽度、高度、宽高比随激光功率的增大表现为先升高后降低，熔覆层显微硬度与激光功率的关系呈负相关。扫描速度与熔覆层宽度、高度呈负相关性，与熔覆层宽高比、显微硬度成正比，对熔池深度和熔覆层稀释率的影响并不显著。光斑直径与熔池深度和稀释率呈负相关性，熔覆层高度随光斑直径的增大表现为先增大后减小，而宽高比表现为先减小后增大的趋势，光斑直径对熔覆层显微硬度的影响并不显著。通过对预测模型进行实验验证发现，宽高比、稀释率、显微硬度的误差分别为7.14%、5.70%、2.74%。结论 利用响应面法建立的3540Fe合金熔覆层形貌预测模型精确程度较高，能够实现对3540Fe合金熔覆层几何形貌的准确预测，为熔覆层形貌的精确控制提供了理论依据。